一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法及裝置，該方法先對(duì)碳纖維預(yù)處理，去除碳纖維中的定型劑；再酸化處理；將酸化后的碳纖維加入到化學(xué)改性溶液中，超聲預(yù)分散，再加入反應(yīng)引發(fā)劑，進(jìn)行微波輻射，即完成化學(xué)改性。該裝置包括具有控溫系統(tǒng)的水箱，水箱內(nèi)設(shè)有用于裝化學(xué)改性溶液的容腔，水箱的底部設(shè)有超聲發(fā)生器，水箱的上方設(shè)有可透射微波的封閉蓋，封閉蓋的上方設(shè)有微波發(fā)生器。本發(fā)明成本低、操作簡(jiǎn)單、適用性強(qiáng)、效率高、處理效果優(yōu)良，不僅能增加碳纖維表面粗糙度，也可在碳纖維表面引入特定的反應(yīng)官能團(tuán)，改善碳纖維表面浸潤(rùn)性，增加碳纖維與樹(shù)脂之間的結(jié)合強(qiáng)度，提升碳纖維復(fù)合材料的使用性能。
【專利說(shuō)明】一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明專利屬于碳纖維表面改性【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維是一種高比強(qiáng)度、高比模量的纖維材料，其熱膨脹系數(shù)小、耐低溫性能好，并且具有耐疲勞、抗蠕變、摩擦系數(shù)低等一系列優(yōu)異的性能，是近年來(lái)樹(shù)脂基復(fù)合材料最重要的增強(qiáng)材料。近些年對(duì)碳纖維的研究主要集中于碳纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料，這種復(fù)合材料具有強(qiáng)度高、模量高、密度小、尺寸穩(wěn)定等一系列優(yōu)異性能，已廣泛用于航空航天、汽車、船舶、軍事工業(yè)和體育運(yùn)動(dòng)器材等領(lǐng)域。但是碳纖維表面呈惰性、比表面積小，邊緣活性碳原子少，表面能低，與樹(shù)脂基體的浸潤(rùn)性較差，界面粘接強(qiáng)度較小，造成復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度較低，嚴(yán)重影響碳纖維復(fù)合材料的綜合性能。
[0003]為改善碳纖維與樹(shù)脂基體的界面效果，提高界面的粘結(jié)強(qiáng)度，增強(qiáng)復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度，需要對(duì)碳纖維進(jìn)行表面處理。目前碳纖維表面處理可以分為兩類:物理改性與化學(xué)改性。物理改性主要包括(I)等離子體處理法、⑵陽(yáng)極電解或電沉積處理法、⑶高能輻射法、(4)表面氧化處理等，這些方法處理效率高，可在一定程度下提高碳纖維表面粗糙度，增加表面官能團(tuán)數(shù)量，改善碳纖維表面浸潤(rùn)性，但是存在引入官能團(tuán)單一，且對(duì)碳纖維力學(xué)性能影響較大。化學(xué)改性包括(I)表面接枝改性、(2)偶聯(lián)劑改性等，這些方法可以向碳纖維表面引入特定的官能團(tuán)，能夠與樹(shù)脂基體反應(yīng)，且改性后碳纖維力學(xué)性能能夠得到提高，但是存在反應(yīng)效率低，速率低的問(wèn)題。結(jié)合物理與化學(xué)改性的優(yōu)缺點(diǎn)，有必要探索一種高效地、能夠引入特定官能團(tuán)的碳纖維表面改性方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法及裝置，將物理改性與化學(xué)改性結(jié)合在一起,有效地提高了化學(xué)改性反應(yīng)的速率,改善了化學(xué)改性的效果。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取如下的技術(shù)方案:
[0006]一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，具體包括以下步驟:
[0007]I)將碳纖維浸入到溶劑當(dāng)中，超聲處理碳纖維，去除碳纖維中的定型劑；
[0008]2)將去除定型劑后的碳纖維加入到酸溶液中，同時(shí)進(jìn)行超聲分散和微波輻射，對(duì)碳纖維進(jìn)行酸化處理；
[0009]3)將酸化后的碳纖維加入到化學(xué)改性溶液中，超聲預(yù)分散，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑，再用微波發(fā)生器進(jìn)行微波輻射，即完成了對(duì)碳纖維表面的化學(xué)改性。
[0010]所述的溶劑為丙酮、石油醚、甲醇、四氫呋喃、丁酮中的一種或幾種任意比例的混合溶液。
[0011]所述步驟I)的具體步驟為:將碳纖維浸入到溶劑中，在200?800W的功率、20?80kHz的頻率及60?8(TC的溫度下超聲分散3?1h,去除碳纖維中的定型劑,然后將碳纖維取出洗滌、干燥，即得到去除定型劑后的碳纖維。
[0012]所述步驟2)的具體步驟為:將去除定型劑后的碳纖維按(0.1?I):100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為63%?69%的濃硝酸中，在200?800W的功率及20?80kHz的頻率下超聲處理30?90min，同時(shí)用功率為100?400W、頻率為2.45?1GHz的微波發(fā)生器微波輻射20-40min，然后將碳纖維取出洗滌、干燥，即得到酸化后的碳纖維。
[0013]所述的化學(xué)改性溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?30%的乙二胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?30%的二己二胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?20%的苯胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?30 %的三聚氰胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?30 %的間苯二胺的N，N- 二甲基甲酰胺溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?20%的聚酰胺胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?20%的丙烯酰胺的N，N- 二甲基甲酰胺溶液；
[0014]所述的反應(yīng)引發(fā)劑為亞硝酸鈉、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨。
[0015]所述步驟2)的具體步驟為:將酸化后的碳纖維加入到化學(xué)改性溶液中，在200?800W的功率、20?80kHz的頻率及20?60°C的溫度下超聲預(yù)分散5?lOmin，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑，用功率為100?400W、頻率為2.45?1GHz的微波發(fā)生器微波輻射5?20min。
[0016]所述碳纖維的原料為聚丙烯基、黏膠絲或浙青纖維；
[0017]所述碳纖維的形式為纖維絲束、布料、預(yù)浸料坯或短切纖維。
[0018]一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性裝置，包括具有控溫系統(tǒng)的水箱，水箱內(nèi)設(shè)有用于裝化學(xué)改性溶液的容腔，水箱的底部設(shè)有超聲發(fā)生器，水箱的上方設(shè)有可透射微波的封閉蓋，封閉蓋的上方設(shè)有微波發(fā)生器。
[0019]所述的容腔內(nèi)設(shè)有用于傳送碳纖維的輥輪；所述的水箱上設(shè)有出水口和進(jìn)水口。
[0020]所述的微波發(fā)生器為可變頻式微波發(fā)生器；超聲發(fā)生器為可變頻式超聲發(fā)生器；封閉蓋的材料為鋼化玻璃。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0022]本發(fā)明提供的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其關(guān)鍵是采用了微波與超聲的協(xié)同效應(yīng)，將物理改性與化學(xué)改性結(jié)合在一起，有效地提高了化學(xué)改性反應(yīng)的速率，改善了化學(xué)改性的效果，不僅可以增加碳纖維表面粗糙度，也可以在碳纖維表面引入特定的反應(yīng)官能團(tuán)，改善碳纖維表面浸潤(rùn)性，增加碳纖維與樹(shù)脂之間的結(jié)合強(qiáng)度。本發(fā)明成本低、操作簡(jiǎn)單、適用性強(qiáng)、效率高、處理效果優(yōu)良，將改性處理后的碳纖維用于制備碳纖維復(fù)合材料，能夠進(jìn)一步提升碳纖維復(fù)合材料的使用性能。
[0023]本發(fā)明提供的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資成本低，適用性強(qiáng)，能夠大幅縮短碳纖維的改性時(shí)間，使改性后的碳纖維性能能夠得到提高，能夠適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1為本發(fā)明提供的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]其中:1為微波發(fā)生器、2為封閉蓋、3為水箱、4為輥輪、5為容腔、6為超聲發(fā)生器、7為出水口、8為進(jìn)水口 ；
[0026]圖2為本發(fā)明提供的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法的流程圖；[0027]圖3為碳纖維的紅外圖譜，其中(a)為酸化后的碳纖維的紅外圖譜，(b)為用聚酰胺胺改性處理后的碳纖維的紅外圖譜；
[0028]圖4為碳纖維的靜態(tài)接觸角，其中(a)為未處理的碳纖維的靜態(tài)接觸角，(b)為酸化后的碳纖維的靜態(tài)接觸角，(C)為用聚酰胺胺改性處理后的碳纖維的靜態(tài)接觸角；
[0029]圖5為碳纖維的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖，其中(a)為酸化后的碳纖維的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖，(b)為聚酰胺胺改性后的碳纖維的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0031]參見(jiàn)圖1，本發(fā)明提供的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性裝置包括具有控溫系統(tǒng)的水箱3，水箱3內(nèi)設(shè)有用于裝化學(xué)改性溶液的容腔5，容腔5內(nèi)設(shè)有用于傳送碳纖維的輥輪4，水箱3上設(shè)有出水口 7和進(jìn)水口 8，水箱3的底部設(shè)有超聲發(fā)生器6，水箱3的上方設(shè)有可透射微波的封閉蓋2，封閉蓋2的上方設(shè)有微波發(fā)生器I。其中微波發(fā)生器I為可變頻式微波發(fā)生器；超聲發(fā)生器6為可變頻式超聲發(fā)生器；封閉蓋2的材料為鋼化玻璃。該裝置通過(guò)滾輪4的不斷傳輸，可實(shí)現(xiàn)酸化后的碳纖維的表面化學(xué)改性的連續(xù)進(jìn)行(傳輸速度與容腔的體積需與處理時(shí)間相匹配)。
[0032]下面用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法作進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明提供的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法的流程如圖2所示。
[0033]實(shí)施例1
[0034]步驟1:將碳纖維(原料為浙青纖維、形式為預(yù)浸料坯)浸入到丙酮中，在800W的功率、40kHz的頻率及60°C的溫度下超聲分散10h，去除碳纖維中的定型劑，然后在去離子水中清洗12h，最后在100°C和-0.1MPa真空度下真空烘干4h，獲得去除定型劑后的碳纖維。
[0035]步驟2:將步驟I去除定型劑后的碳纖維按0.4:100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為69%的濃硝酸中，在功率為400W，頻率為40kHz的條件下超聲處理30min，同時(shí)用功率為100W、頻率為2.45GHz的微波發(fā)生器微波輻射40min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌至洗出液為中性，再將碳纖維在80°C、真空度為-0.1MPa的條件下干燥4h，即得到酸化的碳纖維。
[0036]步驟3:將步驟2酸化后的碳纖維加入到預(yù)先配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙二胺的甲醇溶液中，在超聲波功率為200W、頻率為20kHz、溫度為60°C的條件下超聲預(yù)分散lOmin，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑亞硝酸鈉，用功率為300W、頻率為2.45GHz微波發(fā)生器對(duì)反應(yīng)溶液微波輻射20min，即獲得化學(xué)表面改性碳纖維。
[0037]實(shí)施例2
[0038]步驟1:將碳纖維(原料為聚丙烯基、形式為纖維絲束)浸入到石油醚中，在600W的功率、60kHz的頻率及80°C的溫度下超聲分散6h，去除碳纖維中的定型劑，然后在去離子水中清洗10h，最后在100°C和-0.1MPa真空度下真空烘干4h，獲得去除定型劑后的碳纖維。
[0039]步驟2:將步驟I去除定型劑后的碳纖維按0.6:100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為63%的濃硝酸中，在功率為600W，頻率為80kHz的條件下超聲處理40min，同時(shí)用功率為200W、頻率為2.45GHz的微波發(fā)生器微波輻射40min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌至洗出液為中性，再將碳纖維在80°C、真空度為-0.1MPa的條件下干燥4h，即得到酸化的碳纖維。
[0040]步驟3:將步驟2酸化后的碳纖維加入到預(yù)先配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的間苯二胺N，N- 二甲基甲酰胺溶液中，在超聲波功率為300W、頻率為60kHz、溫度為60°C的條件下超聲預(yù)分散lOmin，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀，用功率為200W、頻率為6GHz微波發(fā)生器對(duì)反應(yīng)溶液微波輻射15min，即獲得化學(xué)表面改性碳纖維。
[0041]實(shí)施例3
[0042]步驟1:將碳纖維(原料為黏膠絲、形式為纖維絲束)浸入到甲醇中，在在200W的功率、80kHz的頻率及80°C的溫度下超聲分散3h，去除碳纖維中的定型劑，然后在去離子水中清洗12h，最后在100°C和-0.1MPa真空度下真空烘干4h，獲得去除定型劑后的碳纖維。
[0043]步驟2:將步驟I去除定型劑后的碳纖維按1:100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為64%的濃硝酸中，在功率為400W，頻率為80kHz的條件下超聲處理40min，同時(shí)用功率為300W、頻率為1GHz的微波發(fā)生器微波輻射20min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌至洗出液為中性，再將碳纖維在80°C、真空度為-0.1MPa的條件下干燥4h，即得到酸化的碳纖維。
[0044]步驟3:將步驟2酸化后的碳纖維加入到預(yù)先配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的苯胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，在超聲波功率為300W、頻率為60kHz、溫度為50°C的條件下超聲預(yù)分散lOmin，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀，用功率為300W、頻率為2.45GHz微波發(fā)生器對(duì)反應(yīng)溶液微波福射20min,即獲得化學(xué)表面改性碳纖維。
[0045]實(shí)施例4
[0046]步驟1:將碳纖維(原料為聚丙烯基、形式為預(yù)浸料坯)浸入到四氫呋喃和丁酮的混合溶液中，在500W的功率、60kHz的頻率及70°C的溫度下超聲分散6h，去除碳纖維中的定型劑，然后在去離子水中清洗18h，最后在80°C和-0.1MPa真空度下真空烘干4h，獲得去除定型劑后的碳纖維。
[0047]步驟2:將步驟I去除定型劑后的碳纖維按0.1:100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為69%的濃硝酸中，在功率為200W，頻率為60kHz的條件下超聲處理90min，同時(shí)用功率為200W、頻率為2.45GHz的微波發(fā)生器微波輻射40min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌至洗出液為中性，再將碳纖維在140°C、真空度為-0.1MPa的條件下干燥4h，即得到酸化的碳纖維。
[0048]步驟3:將步驟2酸化后的碳纖維加入到預(yù)先配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的二己二胺的甲醇溶液中，在超聲波功率為400W、頻率為80kHz、溫度為20°C的條件下超聲預(yù)分散5min，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑亞硝酸鈉，用功率為100W、頻率為1GHz微波發(fā)生器對(duì)反應(yīng)溶液微波輻射5min，即獲得化學(xué)表面改性碳纖維。
[0049]實(shí)施例5
[0050]步驟1:將碳纖維(原料為黏膠絲、形式為布料)浸入到丙酮、石油醚和甲醇的混合溶液中，在400W的功率、20kHz的頻率及80°C的溫度下超聲分散6h，去除碳纖維中的定型齊U，然后在去離子水中清洗14h，最后在140°C和-0.1MPa真空度下真空烘干4h，獲得去除定型劑后的碳纖維。
[0051]步驟2:將步驟I去除定型劑后的碳纖維按0.8:100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為69%的濃硝酸中，在功率為800W，頻率為20kHz的條件下超聲處理50min，同時(shí)用功率為300W、頻率為6GHz的微波發(fā)生器微波輻射30min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌至洗出液為中性，再將碳纖維在100°C、真空度為-0.1MPa的條件下干燥4h，即得到酸化的碳纖維。
[0052]步驟3:將步驟2酸化后的碳纖維加入到預(yù)先配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的三聚氰胺的甲醇溶液中，在超聲波功率為600W、頻率為40kHz、溫度為30°C的條件下超聲預(yù)分散8min，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，用功率為400W、頻率為4GHz微波發(fā)生器對(duì)反應(yīng)溶液微波輻射lOmin，即獲得化學(xué)表面改性碳纖維。
[0053]實(shí)施例6
[0054]步驟1:將碳纖維(原料為浙青纖維、形式為短切纖維)浸入到丁酮中，在400W的功率、60kHz的頻率及80°C的溫度下超聲分散10h，去除碳纖維中的定型劑，然后在去離子水中清洗16h，最后在120°C和-0.1MPa真空度下真空烘干4h，獲得去除定型劑后的碳纖維。
[0055]步驟2:將步驟I去除定型劑后的碳纖維按0.2:100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為69%的濃硝酸中，在功率為300W，頻率為70kHz的條件下超聲處理70min，同時(shí)用功率為400W、頻率為2.45GHz的微波發(fā)生器微波輻射40min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌至洗出液為中性，再將碳纖維在120°C、真空度為-0.1MPa的條件下干燥4h，即得到酸化的碳纖維。
[0056]步驟3:將步驟2酸化后的碳纖維加入到預(yù)先配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的聚酰胺胺(PAMAM)的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，在超聲波功率為800W、頻率為50kHz、溫度為40°C的條件下超聲預(yù)分散7min，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，用功率為250W、頻率為8GHz微波發(fā)生器對(duì)反應(yīng)溶液微波輻射12min，即獲得化學(xué)表面改性碳纖維。
[0057]圖3為本發(fā)明采用聚酰胺胺(PAMAM)改性碳纖維的紅外圖譜，其中(a)為酸化后的碳纖維的紅外圖譜，(b)為按實(shí)施例6的步驟用聚酰胺胺改性處理后的碳纖維的紅外圖譜，通過(guò)與特征紅外譜圖對(duì)比，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)聚酰胺胺改性后的碳纖維已經(jīng)成功接枝上酰胺鍵(-C0-NH-)，該基團(tuán)可以與環(huán)氧樹(shù)脂發(fā)生反應(yīng)，提高碳纖維與環(huán)氧樹(shù)脂之間的結(jié)合強(qiáng)度。
[0058]圖4為本發(fā)明采用聚酰胺胺(PAMAM)改性碳纖維的靜態(tài)接觸角，其中(a)為未處理的碳纖維的靜態(tài)接觸角(41.5° )，(b)為酸化后的碳纖維的靜態(tài)接觸角(31.1° )，(c)為按實(shí)施例6的步驟用聚酰胺胺改性處理后的碳纖維的靜態(tài)接觸角(27.3° )，從圖中可以看出，經(jīng)過(guò)聚酰胺胺化學(xué)改性后的碳纖維與環(huán)氧樹(shù)脂(E51)之間的接觸角變小，說(shuō)明碳纖維表面的浸潤(rùn)性得到了改善。
[0059]圖5為本發(fā)明采用聚酰胺胺(PAMAM)改性碳纖維的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖，其中(a)為酸化后的碳纖維的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖，(b)為按實(shí)施例6的步驟用聚酰胺胺改性處理后的碳纖維的場(chǎng)發(fā)射電鏡圖，從圖中可以看出，經(jīng)過(guò)化學(xué)改性，碳纖維表面的粗糙度發(fā)生了較大的改變，這將導(dǎo)致碳纖維與樹(shù)脂之間的接觸面積增加，提高碳纖維與樹(shù)脂之間的結(jié)合強(qiáng)度。
[0060]另外，還可以用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?30%的乙二胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?30%的二己二胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?20%的苯胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?30%的三聚氰胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?30%的間苯二胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?20%的聚酰胺胺的N，N- 二甲基甲酰胺溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?20%的丙烯酰胺的N，N- 二甲基甲酰胺溶液作為化學(xué)改性溶液對(duì)酸化后的碳纖維進(jìn)行表面化學(xué)改性。
[0061]本發(fā)明提供的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，采用了微波與超聲的協(xié)同效應(yīng)，將物理改性與化學(xué)改性結(jié)合在一起，有效地提高了化學(xué)改性反應(yīng)的速率，改善了化學(xué)改性的效果，不僅可以增加碳纖維表面粗糙度，也可以在碳纖維表面引入特定的反應(yīng)官能團(tuán)，改善碳纖維表面浸潤(rùn)性，增加碳纖維與樹(shù)脂之間的結(jié)合強(qiáng)度。
【權(quán)利要求】
1.一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 1)將碳纖維浸入到溶劑當(dāng)中，超聲處理碳纖維，去除碳纖維中的定型劑； 2)將去除定型劑后的碳纖維加入到酸溶液中，同時(shí)進(jìn)行超聲分散和微波輻射，對(duì)碳纖維進(jìn)行酸化處理； 3)將酸化后的碳纖維加入到化學(xué)改性溶液中，超聲預(yù)分散，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑，再用微波發(fā)生器進(jìn)行微波輻射，即完成了對(duì)碳纖維表面的化學(xué)改性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其特征在于:所述的溶劑為丙酮、石油醚、甲醇、四氫呋喃、丁酮中的一種或幾種任意比例的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其特征在于:所述步驟I)的具體步驟為:將碳纖維浸入到溶劑中，在200~800W的功率、20~80kHz的頻率及60~80°C的溫度下超聲分散3~10h，去除碳纖維中的定型劑，然后將碳纖維取出洗滌、干燥，即得到去除定型劑后的碳纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其特征在于:所述步驟2)的具體步驟為:將去除定型劑后的碳纖維按(0.1~I): 100的質(zhì)量比加入到質(zhì)量濃度為63%~69%的濃硝酸中，在200~800W的功率及20~80kHz的頻率下超聲處理30~90min，同時(shí)用功率為100~400W、頻率為2.45~1GHz的微波發(fā)生器微波輻射20-40min，然后將碳纖維取出洗滌、干燥，即得到酸化后的碳纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其特征在于:所述的化學(xué)改性溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~30%的乙二胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~30%的二己二胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%的苯胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~30%的三聚氰胺的甲醇溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~30%的間苯二胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%的聚酰胺胺的N，N- 二甲基甲酰胺溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%的丙烯酰胺的N，N- 二甲基甲酰胺溶液； 所述的反應(yīng)引發(fā)劑為亞硝酸鈉、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其特征在于:所述步驟2)的具體步驟為:將酸化后的碳纖維加入到化學(xué)改性溶液中，在200~800W的功率、20~80kHz的頻率及20~60°C的溫度下超聲預(yù)分散5~lOmin，然后加入反應(yīng)引發(fā)劑，用功率為100~400W、頻率為2.45~1GHz的微波發(fā)生器微波輻射5~20min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性方法，其特征在于:所述碳纖維的原料為聚丙烯基、黏膠絲或浙青纖維；所述碳纖維的形式為纖維絲束、布料、預(yù)浸料坯或短切纖維。
8.一種微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性裝置，其特征在于:包括具有控溫系統(tǒng)的水箱(3)，水箱(3)內(nèi)設(shè)有用于裝化學(xué)改性溶液的容腔(5)，水箱(3)的底部設(shè)有超聲發(fā)生器出)，水箱(3)的上方設(shè)有可透射微波的封閉蓋(2)，封閉蓋(2)的上方設(shè)有微波發(fā)生器⑴。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性裝置，其特征在于:所述的容腔(5)內(nèi)設(shè)有用于傳送碳纖維的輥輪(4);所述的水箱(3)上設(shè)有出水口(7)和進(jìn)水口(8)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的微波超聲共處理碳纖維表面的化學(xué)改性裝置，其特征在于:所述的微波發(fā)生器(I)為可變頻式微波發(fā)生器；超聲發(fā)生器(6)為可變頻式超聲發(fā)生器；封閉蓋(2)的材料為鋼化玻璃。
【文檔編號(hào)】D06M14/36GK104032565SQ201410267393
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】段玉崗, 王奔, 李金鍵, 王宏曉 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)