一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法
【專利摘要】一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法，它涉及一種對碳纖維表面改性的方法。本發(fā)明為了解決目前的碳纖維表面改性的方法生產(chǎn)效率低、易污染、成本高和同時纖維強度損失較大的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法：一、清洗；二、芳基重氮接枝反應(yīng)。本發(fā)明方法簡單易行、價格低廉，環(huán)保無污染，適用于大批量生產(chǎn)。本發(fā)明可應(yīng)用于軍事及民用工業(yè)等領(lǐng)域。
【專利說明】一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種對碳纖維表面改性的方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]碳纖維是目前最常用的高性能樹脂基復(fù)合材料增強體之一，具有低密度，高比強度、高比模量、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、優(yōu)良的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能以及熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點。碳纖維復(fù)合材料也因其輕質(zhì)和強度高等優(yōu)勢而被廣泛應(yīng)用于軍事及民用工業(yè)等領(lǐng)域，更因為航空航天領(lǐng)域的輝煌業(yè)績，為世人所矚目。
[0003]未經(jīng)處理的碳纖維表面具有亂層石墨結(jié)構(gòu)，其所形成的特殊物理化學(xué)環(huán)境導(dǎo)致碳纖維表面呈惰性，缺乏活性官能團，表面能較低，使其與聚合物基體間的界面粘結(jié)強度通常較弱，將直接影響復(fù)合材料整體性能的發(fā)揮。目前，碳纖維表面改性的方法主要包括液相氧化法、氣相氧化法、等離子氧化、接枝、高能射線輻照法以及氣相沉積法等。氧化法通常會對碳纖維的表面和近表面造成嚴(yán)重的破壞，導(dǎo)致纖維單絲拉伸強度出現(xiàn)較大的損失；氣相沉積法速度較慢，反應(yīng)源易燃、易爆、有毒；接枝改性方法通常需要先通過氧化等方法生成活性基團，再通過其他方法進一步改性，步驟相對繁瑣，效率不高，且經(jīng)常用到一些有機溶劑，對環(huán)境有一定的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0004]本發(fā)明為了解決目前的碳纖維表面改性的方法生產(chǎn)效率低、易污染、成本高和同時纖維強度損失較大的問題，而提供一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法。
[0005]本發(fā)明的一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法具體是按以下步驟進行:
[0006]一、清洗:
[0007]①以丙酮為提取液，在溫度為75 V?85°C的條件下對碳纖維束進行索氏提取除雜，索氏提取時間為2h?8h，得到干凈的碳纖維；
[0008]②將步驟一①得到的干凈的碳纖維置于超臨界丙酮-水體系中浸泡20min?30min，得到去除環(huán)氧涂層后的碳纖維；；所述的超臨界丙酮-水體系是在溫度為350°C?370°C和壓強為8MPa?14MPa的條件下；所述超臨界丙酮-水體系中由水和丙酮混合而成，其中所述的水與丙酮的體積比為1: (4?6);
[0009]③以丙酮為提取液，在溫度為75V?85°C的條件下對步驟一②得到的去除環(huán)氧涂層后的碳纖維進行索氏提取，索氏提取時間為2h?8h，取出后置于溫度為70°C?80°C的條件下干燥2h?4h，得到干燥清洗后的碳纖維；
[0010]二、芳基重氮接枝反應(yīng):
[0011]①將步驟一③得到的干燥清洗后的碳纖維纏繞在玻璃片上，然后將纏有清洗后碳纖維的玻璃片放入到三口燒瓶中，向三口燒瓶中倒入水/對苯二胺混合液使得將纏有清洗后碳纖維的玻璃片完全浸入到水/對苯二胺混合液中，且纏有清洗后碳纖維的玻璃片利用其長度水平卡在三口燒瓶中并置于磁性轉(zhuǎn)子上面，在磁性攪拌的條件下進行攪拌加熱，從室溫加熱至溫度為70°C?90°C為止，在溫度為70V?90°C和磁性攪拌的條件下逐滴加入亞硝酸異戊酯，滴加完成后繼續(xù)在溫度為70°C?90°C和磁性攪拌的條件下攪拌12h，得到含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維；所述的水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量與水的體積比為lmmol: (7mL?8mL);所述的亞硝酸異戍酯與水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量的比為1: (1.5?2.5);
[0012]②將步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維取出后完全浸入DMF中，DMF由無色變成深紫色，用DMF多次洗滌步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維至DMF無色，得到DMF清洗的苯胺官能化碳纖維；
[0013]③將步驟二②得到的DMF清洗的苯胺官能化碳纖維在溫度為75°C?80°C的條件下干燥2h?4h，得到干燥的苯胺官能化碳纖維。
[0014]本發(fā)明的原理是通過芳香胺和亞硝酸化合物反應(yīng)產(chǎn)生的具有超強反應(yīng)活性的芳基重氮鹽對碳纖維的碳碳雙鍵進行進攻，使芳基重氮鹽共價連接到碳纖維表面，以實現(xiàn)特定基團的共價官能化。
[0015]本發(fā)明利用在溫度為350°C?370°C和壓強為8MPa?14MPa的條件下超臨界丙酮-水體系進行抽提，去除了碳纖維表面的環(huán)氧涂層，保證了后續(xù)接枝處理是直接發(fā)生碳纖維本體表面。本發(fā)明的優(yōu)點在于克服了現(xiàn)有方法生產(chǎn)效率較低、污染較高等缺點，而采用化學(xué)接枝的方法實現(xiàn)苯胺基團在碳纖維表面的均勻、牢固的覆蓋。大部分重氮鹽反應(yīng)所用反應(yīng)介質(zhì)為有機溶劑，本發(fā)明采用水作為唯一反應(yīng)介質(zhì)，可以有效減小對環(huán)境的污染，更由于反應(yīng)時間相對于其他碳纖維接枝反應(yīng)明顯縮短，所以進一步降低了生產(chǎn)成本。此方法簡單易行、價格低廉，適用于大批量生產(chǎn)。本方法可以提高碳纖維表面的粗糙度，增加碳纖維表面活性官能團數(shù)量，從而通過錨定作用和化學(xué)鍵作用提高碳纖維增強復(fù)合材料的界面性能。經(jīng)過苯胺接枝改性后的碳纖維復(fù)合材料界面剪切強度較未處理可提高73%，同時改性后碳纖維的拉伸強度只損失1.02%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為試驗一的利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法的流程圖；
[0017]圖2為紅外光譜圖，曲線a是試驗一步驟③得到的干燥清洗后碳纖維的紅外光譜圖，圖2中曲線b是試驗一步驟二④中得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的紅外光譜圖，其中峰I的波數(shù)為3737cm-l，峰2的波數(shù)為1512cm_l，峰3的波數(shù)為1458cm_l，峰4的波數(shù)為879cm-1 ；
[0018]圖3是界面剪切強度柱形圖，I是試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維的界面剪切強度柱形圖，2是試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的界面剪切強度柱形圖；
[0019]圖4是單絲拉伸強度柱形圖，I是試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維的單絲拉伸強度柱形圖，2是試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的單絲拉伸強度柱形圖。
【具體實施方式】[0020]【具體實施方式】一:本實施方式中一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法具體是按以下步驟進行:
[0021]一、清洗:
[0022]①以丙酮為提取液，在溫度為75 V?85°C的條件下對碳纖維束進行索氏提取除雜，索氏提取時間為2h?8h，得到干凈的碳纖維；
[0023]②將步驟一①得到的干凈的碳纖維置于超臨界丙酮-水體系中浸泡20min?30min，得到去除環(huán)氧涂層后的碳纖維；；所述的超臨界丙酮-水體系是在溫度為350°C?370°C和壓強為8MPa?14MPa的條件下；所述超臨界丙酮-水體系中由水和丙酮混合而成，其中所述的水與丙酮的體積比為1:(4?6);
[0024]③以丙酮為提取液，在溫度為75V?85°C的條件下對步驟一②得到的去除環(huán)氧涂層后的碳纖維進行索氏提取，索氏提取時間為2h?8h，取出后置于溫度為70°C?80°C的條件下干燥2h?4h，得到干燥清洗后的碳纖維；
[0025]二、芳基重氮接枝反應(yīng):
[0026]①將步驟一③得到的干燥清洗后的碳纖維纏繞在玻璃片上，然后將纏有清洗后碳纖維的玻璃片放入到三口燒瓶中，向三口燒瓶中倒入水/對苯二胺混合液使得將纏有清洗后碳纖維的玻璃片完全浸入到水/對苯二胺混合液中，且纏有清洗后碳纖維的玻璃片利用其長度水平卡在三口燒瓶中并置于磁性轉(zhuǎn)子上面，在磁性攪拌的條件下進行攪拌加熱，從室溫加熱至溫度為70V?90°C為止，在溫度為70°C?90°C和磁性攪拌的條件下逐滴加入亞硝酸異戊酯，滴加完成后繼續(xù)在溫度為70°C?90°C和磁性攪拌的條件下攪拌12h，得到含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維；所述的水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量與水的體積比為lmmol: (7mL?8mL);所述的亞硝酸異戍酯與水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量的比為1: (1.5?2.5);
[0027]②將步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維取出后完全浸入DMF中，DMF由無色變成深紫色，用DMF多次洗滌步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維至DMF無色，得到DMF清洗的苯胺官能化碳纖維；
[0028]③將步驟二②得到的DMF清洗的苯胺官能化碳纖維在溫度為75°C?80°C的條件下干燥2h?4h，得到干燥的苯胺官能化碳纖維。
[0029]本實施方式的原理是通過芳香胺和亞硝酸化合物反應(yīng)產(chǎn)生的具有超強反應(yīng)活性的芳基重氮鹽對碳纖維的碳碳雙鍵進行進攻，使芳基重氮鹽共價連接到碳纖維表面，以實現(xiàn)特定基團的共價官能化。
[0030]本實施方式利用超臨界方法進行抽提，去除了碳纖維表面的環(huán)氧涂層，保證了后續(xù)接枝處理是直接發(fā)生碳纖維本體表面。本發(fā)明的優(yōu)點在于克服了現(xiàn)有方法生產(chǎn)效率較低、污染較高等缺點，而采用化學(xué)接枝的方法實現(xiàn)苯胺基團在碳纖維表面的均勻、牢固的覆蓋。大部分重氮鹽反應(yīng)所用反應(yīng)介質(zhì)為有機溶劑，本發(fā)明采用水作為唯一反應(yīng)介質(zhì)，可以有效減小對環(huán)境的污染，更由于反應(yīng)時間相對于其他碳纖維接枝反應(yīng)明顯縮短，所以進一步降低了生產(chǎn)成本。此方法簡單易行、價格低廉，適用于大批量生產(chǎn)。本方法可以提高碳纖維表面的粗糙度，增加碳纖維表面活性官能團數(shù)量，從而通過錨定作用和化學(xué)鍵作用提高碳纖維增強復(fù)合材料的界面性能。經(jīng)過苯胺接枝改性后的碳纖維復(fù)合材料界面剪切強度較未處理可提高73%，同時改性后碳纖維的拉伸強度只損失1.02%。[0031]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一的不同的是:步驟一①以丙酮為提取液，在溫度為80°C的條件下對碳纖維束進行索氏提取除雜，索氏提取時間為2h，得到干凈的碳纖維。其他與【具體實施方式】一相同。
[0032]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一的不同的是:步驟一②中超臨界丙酮-水體系中由水和丙酮混合而成，其中所述的水與丙酮的體積比為1:5。其他與【具體實施方式】一或二之一相同。
[0033]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二①中所述的水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量與水的體積比為lmmol:7.5mL。其他與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0034]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二①所述的所述的亞硝酸異戊酯與水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量的比為1:2。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0035]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二③中將步驟二②得到的DMF清洗的苯胺官能化碳纖維在溫度為80°C的條件下干燥3h，得到干燥的苯胺官能化碳纖維。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0036]采用下述試驗驗證本發(fā)明效果:
[0037]試驗一:本試驗的一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法具體是按以下步驟進行:
[0038]一、清洗:
[0039]①以丙酮為提取液，在溫度為80°C的條件下對碳纖維束進行索氏提取除雜，索氏提取時間為2h，得到干凈的碳纖維；
[0040]②將步驟一①得到的干凈的碳纖維置于超臨界丙酮-水體系中浸泡25min，得到去除環(huán)氧涂層后的碳纖維；；所述的超臨界丙酮-水體系是在溫度為370°C和壓強為IOMPa的條件下；所述超臨界丙酮-水體系中由水和丙酮混合而成，其中所述的水與丙酮的體積比為1:5 ；
[0041]③以丙酮為提取液，在溫度為80°C的條件下對步驟一②得到的去除環(huán)氧涂層后的碳纖維進行索氏提取，索氏提取時間為3h，取出后置于溫度為80°C的條件下干燥3h，得到干燥清洗后的碳纖維；
[0042]二、芳基重氮接枝反應(yīng):
[0043]①將步驟一③得到的干燥清洗后的碳纖維纏繞在玻璃片上，然后將纏有清洗后碳纖維的玻璃片放入到三口燒瓶中，向三口燒瓶中倒入水/對苯二胺混合液使得將纏有清洗后碳纖維的玻璃片完全浸入到水/對苯二胺混合液中，且纏有清洗后碳纖維的玻璃片利用其長度水平卡在三口燒瓶中并置于磁性轉(zhuǎn)子上面，在磁性攪拌的條件下進行攪拌加熱，從室溫加熱至溫度為80°C為止，在溫度為80°C和磁性攪拌的條件下逐滴加入亞硝酸異戊酯，滴加完成后繼續(xù)在溫度為80°C和磁性攪拌的條件下攪拌12h，得到含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維；所述的水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量與水的體積比為lmmol:7.5mL ;所述的亞硝酸異戍酯與水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量的比為1:2 ；
[0044]②將步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維取出后完全浸入DMF中，DMF由無色變成深紫色，用DMF多次洗滌步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維至DMF無色，得到DMF清洗的苯胺官能化碳纖維；
[0045]③將步驟二②得到的DMF清洗的苯胺官能化碳纖維在溫度為80°C的條件下干燥3h，得到干燥的苯胺官能化碳纖維。
[0046]圖1為試驗一的利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法的流程圖；
[0047]使用傅里葉轉(zhuǎn)變紅外光譜儀對試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維和試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維進行測試，如圖2所示，圖2中曲線a是試驗一步驟③得到的干燥清洗后碳纖維的紅外光譜圖，圖2中曲線b是試驗一步驟二④中得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的紅外光譜圖，其中峰I的波數(shù)為3737cm-l，峰2的波數(shù)為1512cm-l，峰3的波數(shù)為1458cm_l，峰4的波數(shù)為879cm_l。從圖2可以看出，試驗一步驟二④中得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維在3737cm-l處出現(xiàn)了一個新峰，此峰應(yīng)屬于N-H伸縮振動峰，而且此峰位置要比純對苯二胺的峰位高200cm-l，說明新生成的氨基中不存在氫鍵，應(yīng)與純對苯二胺所處化學(xué)環(huán)境不同，表明氨基已經(jīng)接枝到碳纖維表面；在1512cm-l和1458cm-l也存在兩個新峰，它們歸屬于取代苯環(huán)上的C = C伸縮峰；另外，在879cm_l處還有一個新峰，對應(yīng)于對位二取代苯環(huán)的面內(nèi)彎曲振動峰。上述分析表明苯胺基團已經(jīng)被成功引入到碳纖維表面。
[0048]使用單絲拔出測試儀對試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維和試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維進行測試，如圖3所示，圖3是界面剪切強度柱形圖，圖3中I是試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維的界面剪切強度柱形圖，圖3中2是試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的界面剪切強度柱形圖。從圖3可知，試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的界面剪切強度由試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維的界面剪切強度的46.8MPa提高到81.1MPa，提高了 73%。這是由于接枝到碳纖維表面的苯胺基團與環(huán)氧樹脂具有良好的反應(yīng)活性，同時苯胺基團插入環(huán)氧樹脂中起到了橋梁作用，可以使應(yīng)力很好的從樹脂基體傳遞到碳纖維上，形成了良好的界面結(jié)合，因此界面強度有很大的提高。
[0049]使用電子萬能試驗機對試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維和試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維進行測試，如圖4所示。圖4是單絲拉伸強度柱形圖，圖4中I是試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維的單絲拉伸強度柱形圖，圖4中2是試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的單絲拉伸強度柱形圖。從圖4可知，試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維的單絲拉伸強度由試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維的單絲拉伸強度3.9IGPa降低到3.87GPa，僅損失1.02%。
[0050]使用X-射線光電子能譜對試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維和試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維進行測試，將試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維和試驗一步驟二⑤得到的苯胺接枝的碳纖維的元素含量列于表I。從表I可以看出，試驗一步驟二④得到的干燥的苯胺接枝的碳纖維氮含量明顯增多，由試驗一步驟一③中得到的干燥清洗后碳纖維的氮含量1.8%增加到11.48%，證明了氨基接到了碳纖維表面，從而有利于和樹脂基體更好的結(jié)合。
[0051]表I
[0052]
【權(quán)利要求】
1.一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法，其特征在于利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法具體是按以下步驟進行: 一、清洗: ①以丙酮為提取液，在溫度為75°c~85°C的條件下對碳纖維束進行索氏提取除雜，索氏提取時間為2h~8h，得到干凈的碳纖維； ②將步驟一①得到的干凈的碳纖維置于超臨界丙酮-水體系中浸泡20min~30min，得到去除環(huán)氧涂層后的碳纖維；所述的超臨界丙酮-水體系是在溫度為350°C~370°C和壓強為SMPa~14MPa的條件下；所述超臨界丙酮-水體系中由水和丙酮混合而成，其中所述的水與丙酮的體積比為1: (4~6)； ③以丙酮為提取液，在溫度為75°C~85°C的條件下對步驟一②得到的去除環(huán)氧涂層后的碳纖維進行索氏提取，索氏提取時間為2h~8h，取出后置于溫度為70°C~80°C的條件下干燥2h~4h，得到干燥清洗后的碳纖維； 二、芳基重氮接枝反應(yīng): ①將步驟一③得到的干燥清洗后的碳纖維纏繞在玻璃片上，然后將纏有清洗后碳纖維的玻璃片放入到三口燒瓶中，向三口燒瓶中倒入水/對苯二胺混合液使得將纏有清洗后碳纖維的玻璃片完全浸入到水/對苯二胺混合液中，且纏有清洗后碳纖維的玻璃片利用其長度水平卡在三口燒瓶中并置于磁性轉(zhuǎn)子上面，在磁性攪拌的條件下進行攪拌加熱，從室溫加熱至溫度為70V~90°C為止，在溫度為70°C~90°C和磁性攪拌的條件下逐滴加入亞硝酸異戊酯，滴加完成后繼續(xù)在溫度為70V~90°C和磁性攪拌的條件下攪拌12h，得到含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維；所述的水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量與水的體積比為lmmol: (7mL~8mL);所述的亞硝酸異戍酯與水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量的比為1:(1.5~2.5); ②將步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維取出后完全浸入DMF中，DMF由無色變成深紫色，用DMF多次洗滌步驟二①得到的含有雜質(zhì)的苯胺官能化的碳纖維至DMF無色，得到DMF清洗的苯胺官能化碳纖維； ③將步驟二②得到的DMF清洗的苯胺官能化碳纖維在溫度為75V~80°C的條件下干燥2h~4h，得到干燥的苯胺官能化碳纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法，其特征在于步驟一①以丙酮為提取液，在溫度為80°C的條件下對碳纖維束進行索氏提取除雜，索氏提取時間為2h，得到干凈的碳纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法，其特征在于步驟一②中超臨界丙酮-水體系中由水和丙酮混合而成，其中所述的水與丙酮的體積比為1:5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法，其特征在于步驟二①中所述的水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量與水的體積比為lmmol:7.5mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法，其特征在于步驟二①所述的所述的亞硝酸異戊酯與水/對苯二胺混合液中對苯二胺的物質(zhì)的量的比為1:2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用芳基重氮鹽體系對碳纖維表面改性的方法，其特征在于步驟二③中將步驟二②得到的DMF清洗的苯胺官能化碳纖維在溫度為80°C的條件下干燥3h，得到干燥的苯胺官能 化碳纖維。
【文檔編號】D06M13/335GK103966843SQ201410208705
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】孟令輝, 王宇威, 樊麗權(quán), 于佳立, 戚美微, 馬麗春, 黃玉東 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)