一種碳纖維表面接枝聚合物的方法
【專利摘要】一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，它涉及一種碳纖維表面接枝聚合物的方法。本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有“grafting?from”方法的體系溫度高，條件不易控制，溶劑不環(huán)保以及單體選擇受限制的缺點，本發(fā)明的方法為：一、去除環(huán)氧涂層；二、氧化碳纖維；三、碳纖維的酰氯化，得到酰氯化后的碳纖維；四、碳纖維的醇解；五、碳纖維的Ce4+引發(fā)體系下接枝聚合物，即完成。本發(fā)明方法的Ce4+的氧化還原引發(fā)體系反應條件溫和，操作簡單，且可選擇不同特性的單體，提供不同性能，而聚合物可帶有大量的極性基團，提高碳纖維表面的活性，盡而提高碳纖維與樹脂的界面結合質量。本發(fā)明涉及碳纖維改性領域。
【專利說明】一種碳纖維表面接枝聚合物的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳纖維表面接枝聚合物的方法。
【背景技術】
[0002]碳纖維是目前高性能樹脂基復合材料中經常使用的增強體材料，具有高的比強度和比模量，熱膨脹率低，尺寸穩(wěn)定性好，導熱性好，耐候性佳及熱穩(wěn)定性好等特點，廣泛應用于航空、航天、國防軍工、建筑、機械、電子、醫(yī)療、生物工程等眾多領域。碳纖維由于其表面光滑，活性官能團的含量少，表面呈惰性等特點影響到了碳纖維與樹脂基體之間的界面結合性能，從而影響了碳纖維復合材料整體優(yōu)異性能的發(fā)揮。
[0003]常用的碳纖維表面改性方法有氧化法、涂覆法和輻射法等。氧化法分為氣相氧化、液相氧化、電化學氧化處理，在增加碳纖維表面活性基團數(shù)目的同時，存在氧化極限的問題。涂覆法分為電化學沉積與化學鍍、氣相沉積、表面電聚合、溶膠-凝膠法、粒子束噴涂等方法，可避免氧化極限，小分子涂覆物能更好的提高表面活性點利用率，同時可對碳纖維起到保護作用，但界面結合力不高。輻射法是指采用Y射線、激光、離子束噴射、紫外輻射、等離子體等方法對碳纖維進行處理，實現(xiàn)對碳纖維表面的刻蝕和清洗，增大比表面積，引入活性基團，但易導致纖維的損傷。
[0004]化學接枝中的“grafting from”方法是實現(xiàn)高接枝率的最有效的一種方法。該方法是在碳纖維表面上引入活性點，并在一定的引發(fā)條件下，在活性點上產生初始自由基，弓丨發(fā)單體在碳纖維表面上進行鏈增長反應，最終實現(xiàn)碳纖維表面接枝聚合物，提高碳纖維表面的活性，增加碳纖維與樹脂界面的結合性能。但現(xiàn)有采用“grafting from”方法實現(xiàn)碳纖維表面接枝聚合，存在反應體系溫度較高，條件不易控制，體系溶劑不環(huán)保，單體選擇受限制等缺點。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有“grafting from”方法的體系溫度高，條件不易控制，溶劑不環(huán)保以及單體選擇受限制的缺點，提供了一種碳纖維表面接枝聚合物的方法。
[0006]本發(fā)明一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，是通過以下步驟進行:
[0007]一、去除環(huán)氧涂層；
[0008]二、氧化碳纖維:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液35?50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.35?0.60g，硫酸的濃度為I?2mol/L，然后將質量為0.35?0.70g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320?340°C，壓強為2?5MPa的體系內反應15?25min，然后將碳纖維取出后，放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中，密封好后，放入55?65°C的水浴內，浸泡2?4h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2?3h，然后將碳纖維取出，置于70?80°C烘箱中干燥2?4h，得到氧化后的碳纖維；
[0009]三、碳纖維的酰氯化:將步驟二氧化后的碳纖維進行酰氯化，得到酰氯化后的碳纖維；
[0010]四、碳纖維的醇解:將干燥的反應瓶中加入30-50ml的二醇和2_7ml三乙胺，混合均勻后，再加入步驟三酰氯化后的碳纖維，密封，將反應瓶放入水浴鍋內，在60-80°C下恒溫24-72h;然后放入索氏提取器中，用無水乙醇抽提清洗l_4h，再放入鼓風干燥箱內，70-90°C下干燥2-5h ;得到醇解后的碳纖維；其中二醇為乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600 ；
[0011]五、碳纖維的Ce4+引發(fā)接枝聚合物:
[0012]a、稱取0.7108-4.9756g的丙烯酰胺，溶于50_80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0013]b、量取I?2ml的濃硝酸溶液，溶于20_50ml的水，配制成稀硝酸溶液；
[0014]C、稱取0.05?1.1Og的硝酸鈰銨，溶于步驟b配制的稀硝酸溶液內，配制硝酸鈰銨的酸性水溶液；
[0015]d、將纏有醇解后碳纖維的玻璃框架和磁性轉子置于三口瓶內，向三口瓶內加步驟a中配制的丙烯酰胺單體水溶液，然后充入氮氣，同時滴加步驟c的硝酸鈰銨的酸性水溶液，15-30min后停止充入氮氣，密封；
[0016]e、將步驟d密封后的三口瓶入到恒溫磁力加熱攪拌器內，在25?65°C下反應
2.5?10h，然后取出放入索氏提取器內，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓風干燥箱內，在80°C下干燥，至恒重，即完成碳纖維表面接枝聚合物的方法。
[0017]本發(fā)明方法除具有“grafting from”方法高接枝率的優(yōu)點外，體系Ce4+的氧化還原引發(fā)反應條件溫和，操作簡單，且可選擇不同特性的單體，提供不同性能，而聚合物可帶有大量的極性基團，提高碳纖維表面的活性，盡而提高碳纖維與樹脂的界面結合質量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為試驗I的流程圖；
[0019]圖2為試驗I步驟一制備的脫衆(zhòng)后(Cleaned CF)碳纖維的XPS全譜圖；
[0020]圖3為試驗I步驟二氧化后(Oxidized CF)碳纖維的XPS全譜圖；
[0021]圖4為試驗I步驟四制備的接枝乙二醇后(CF-EG)的碳纖維的XPS全譜圖；
[0022]圖5為試驗I步驟五制備的接枝聚丙烯酰胺均聚物后的(CF-EG-PAM)碳纖維XPS全譜圖；
[0023]圖6為試驗2步驟四制備的接枝聚乙二醇400后(CF-PEG400-PAM)碳纖維的XPS全譜圖；
[0024]圖7為試驗2步驟五制備的接枝聚乙二醇400與聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纖維全譜圖；
[0025]圖8為試驗I步驟一制備的脫衆(zhòng)后(Cleaned CF)碳纖維Nls峰擬合曲線圖；
[0026]圖9為試驗I制備的接枝聚丙烯酰胺均聚物后的(CF-EG-PAM)碳纖維Nls峰擬合曲線圖；
[0027]圖10為試驗2制備的接枝聚乙二醇400與聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纖維Nls峰擬合曲線圖；
[0028]圖11為試驗I步驟一制備的脫衆(zhòng)后(Cleaned CF)碳纖維的表面形貌圖；[0029]圖12為試驗I步驟二氧化后Oxidized CF)碳纖維的表面形貌圖；
[0030]圖13為試驗I步驟四制備的接枝乙二醇后(CF-EG)碳纖維表面形貌圖；
[0031]圖14為試驗I制備的接枝聚丙烯酰胺均聚物后(CF-EG-PAM)的碳纖維表面形貌圖；
[0032]圖15為試驗2步驟四制備的接枝聚乙二醇400后(CF-PEG400)碳纖維表面形貌圖；
[0033]圖16為試驗2步驟五制備的接枝聚乙二醇400與聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纖維表面形貌圖；
[0034]圖17為試驗I制備的碳纖維與環(huán)氧樹脂的界面剪切強度圖。
【具體實施方式】
[0035]【具體實施方式】一:本實施方式一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，是通過以下步驟進行:
[0036]一、去除環(huán)氧涂層；
[0037]二、氧化碳纖維:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液35?50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.35?0.60g，硫酸的濃度為I?2mol/L，然后將質量為0.35?0.70g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320?340°C，壓強為2?5MPa的體系內反應15?25min，然后將碳纖維取出后，放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中，密封好后，放入55?65°C的水浴內，浸泡2?4h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2?3h，然后將碳纖維取出，置于70?80°C烘箱中干燥2?4h，得到氧化后的碳纖維；
[0038]三、碳纖維的酰氯化:將步驟二氧化后的碳纖維進行酰氯化，得到酰氯化后的碳纖維:
[0039]四、碳纖維的醇解:將干燥的反應瓶中加入30_50ml的二醇和2_7ml三乙胺，混合均勻后，再加入步驟三酰氯化后的碳纖維，密封，將反應瓶放入水浴鍋內，在60-80°C下恒溫24-72h;然后放入索氏提取器中，用無水乙醇抽提清洗l_4h，再放入鼓風干燥箱內，70-90°C下干燥2-5h ;得到醇解后的碳纖維；其中二醇為乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600 ；
[0040]五、碳纖維的Ce4+引發(fā)接枝聚合物:
[0041]a、稱取0.7108-4.9756g的丙烯酰胺，溶于50_80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0042]b、量取I?2ml的濃硝酸溶液，溶于20_50ml的水，配制成稀硝酸溶液；
[0043]C、稱取0.05?1.1Og的硝酸鈰銨，溶于步驟b配制的稀硝酸溶液內，配制硝酸鈰銨的酸性水溶液；
[0044]d、將纏有步驟四醇解后碳纖維的玻璃框架和磁性轉子置于三口瓶內，向三口瓶內加步驟a中配制的丙烯酰胺單體水溶液，然后充入氮氣，同時滴加步驟c的硝酸鈰銨的酸性水溶液，15-30min后停止充入氮氣，密封；
[0045]e、將步驟d密封后的三口瓶入到恒溫磁力加熱攪拌器內，在25?65°C下反應
2.5?10h，然后取出放入索氏提取器內，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓風干燥箱內，在80°C下干燥，至恒重，即完成碳纖維表面接枝聚合物的方法。
[0046]本實施方式的方法除具有“grafting from”方法高接枝率的優(yōu)點外，體系Ce4+的氧化還原引發(fā)反應條件溫和，操作簡單，且可選擇不同特性的單體，提供不同性能，而聚合物可帶有大量的極性基團，提高碳纖維表面的活性，盡而提高碳纖維與樹脂的界面結合質量。
[0047]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的去除環(huán)氧涂層的方法為:將碳纖維束放入索氏提取器中，加熱索氏提取器內丙酮至75?85°C，維持2?8h，然后放入超臨界裝置中，在溫度為350?370°C，壓強為8?14MPa的超臨界丙酮?水體系中浸泡20?30min，然后再次放入索氏提取器中，在75?85°C的丙酮中清洗碳纖維2?4h，再將碳纖維取出，置于70?80°C烘箱中干燥2?4h，即完成。其他與【具體實施方式】一相同。
[0048]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:所述的超臨界丙酮?水體系是由25mL丙酮和5mL水組成。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0049]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟二中所述的氧化碳纖維的方法為:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.5g，硫酸的濃度為lmol/L，然后將質量為0.5g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320°C，壓強為2MPa的體系內反應20min,然后將碳纖維取出后,放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中,密封好后，放入65°C的水浴內，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2h，然后將碳纖維取出，置于80°C烘箱中干燥4h即完成。其他與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0050]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟三中所述的碳纖維酰氯化的方法為:在干燥的反應瓶中裝入80mL的二氯亞砜和5mL的N，N?二甲基甲酰胺，混合然后放入經過氧化處理后的碳纖維，在75°C下加熱回流48h再取出碳纖維，并在鼓風干燥箱內80°C下烘干2h，即完成。其他與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0051]通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0052]試驗1、本試驗一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，是通過以下步驟進行:
[0053]一、去除環(huán)氧涂層；
[0054]二、氧化碳纖維:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.5g，硫酸的濃度為lmol/L，然后將質量為0.5g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320°C，壓強為2MPa的體系內反應20min,然后將碳纖維取出后,放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中,密封好后，放入65°C的水浴內，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2h，然后將碳纖維取出，置于80°C烘箱中干燥4h，得到氧化后的碳纖維；
[0055]三、碳纖維的酰氯化:將步驟二氧化后的碳纖維進行酰氯化，得到酰氯化后的碳纖維；
[0056]四、碳纖維的醇解:將干燥的反應瓶中加入40ml的二醇和5ml三乙胺，混合均勻后，再加入步驟三酰氯化后的碳纖維，密封，將反應瓶放入水浴鍋內，在75°C下恒溫48h;然后放入索氏提取器中，在80°C下用乙醇清洗2h，再放入鼓風干燥箱內，80°C下干燥3h ;得到醇解后的碳纖維；其中二醇為乙二醇；[0057]五、碳纖維的Ce4+引發(fā)接枝聚合物:
[0058]a、稱取3.554g的丙烯酰胺，溶于75ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0059]b、量取I?2ml的濃硝酸溶液,溶于25ml的水,配制成稀硝酸溶液；
[0060]C、稱取1.0964g的硝酸鈰銨，溶于步驟b配制的稀硝酸溶液內，配制硝酸鈰銨的酸性水溶液；
[0061]d、將纏有步驟四醇解后碳纖維的玻璃框架和磁性轉子置于三口瓶內，向三口瓶內加步驟a中配制的丙烯酰胺水溶液，然后充入氮氣，同時滴加步驟c的硝酸鈰銨的酸性水溶液，20min后停止充入氮氣，密封；
[0062]e、將步驟d密封后的三口瓶入到恒溫磁力加熱攪拌器內，在45°C下反應5h，然后取出放入索氏提取器內，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓風干燥箱內，在80°C下干燥，至恒重，即完成一種碳纖維表面接枝聚合物的方法。
[0063]本試驗的流程圖如圖1所示。
[0064]試驗2、本試驗一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，是通過以下步驟進行:
[0065]一、去除環(huán)氧涂層；
[0066]二、氧化碳纖維:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.5g，硫酸的濃度為lmol/L，然后將質量為0.5g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320°C，壓強為2MPa的體系內反應20min,然后將碳纖維取出后,放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中,密封好后，放入65°C的水浴內，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2h，然后將碳纖維取出，置于80°C烘箱中干燥4h，得到氧化后的碳纖維；
[0067]三、碳纖維的酰氯化:將步驟二氧化后的碳纖維進行酰氯化，得到酰氯化后的碳纖維；
[0068]四、碳纖維的醇解:將干燥的反應瓶中加入40ml的二醇和5ml三乙胺，混合均勻后，再加入步驟三酰氯化后的碳纖維，密封，將反應瓶放入水浴鍋內，在75°C下恒溫48h ;然后放入索氏提取器中，在80°C下用乙醇清洗2h，再放入鼓風干燥箱內，80°C下干燥3h，得到醇解后的碳纖維；其中二醇為聚乙二醇400 ；
[0069]五、碳纖維的Ce4+引發(fā)接枝聚合物:
[0070]a、稱取3.554g的丙烯酰胺，溶于75ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；
[0071]b、量取I?2ml的濃硝酸溶液，溶于25ml的水，配制成稀硝酸溶液；
[0072]C、稱取1.0964g的硝酸鈰銨，溶于步驟b配制的稀硝酸溶液內，配制硝酸鈰銨的酸性水溶液；
[0073]d、將纏有步驟四醇解后碳纖維的玻璃框架和磁性轉子置于三口瓶內，向三口瓶內加步驟a中配制的丙烯酰胺水溶液，然后充入氮氣，同時滴加步驟c的硝酸鈰銨的酸性水溶液，20min后停止充入氮氣，密封；
[0074]e、將步驟d密封后的三口瓶入到恒溫磁力加熱攪拌器內，在45°C下反應5h，然后取出放入索氏提取器內，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓風干燥箱內，在80°C下干燥，至恒重，即完成一種碳纖維表面接枝聚合物的方法。
[0075]試驗I和試驗2步驟一中所述的去除環(huán)氧涂層的方法為:將碳纖維束放入索氏提取器中，加熱索氏提取器內丙酮至75?85°C，維持2?8h，然后放入超臨界裝置中，在溫度為350~370°C，壓強為8~14MPa的超臨界丙酮-水體系中浸泡20~30min，然后再次放入索氏提取器中，在75~85°C的丙酮中清洗碳纖維2~4h，再將碳纖維取出，置于70~80°C烘箱中干燥2~4h，即完成；其中超臨界丙酮-水體系是由25mL丙酮和5mL水組成。
[0076]試驗I和試驗2步驟二中所述的氧化碳纖維的方法為:步驟二中所述的氧化碳纖維的方法為:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.5g，硫酸的濃度為lmol/L，然后將質量為0.5g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320°C，壓強為2MPa的體系內反應20min，然后將碳纖維取出后，放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中，密封好后，放入650C的水浴內，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2h，然后將碳纖維取出，置于80°C烘箱中干燥4h即完成。
[0077]試驗I和試驗2步驟三中所述的碳纖維酰氯化的方法為:在干燥的反應瓶中裝入SOmL的二氯亞砜和5mL的N，N~二甲基甲酰胺，混合然后放入經過氧化處理后的碳纖維，在75°C下加熱回流48h再取出碳纖維，并在鼓風干燥箱內80°C下烘干2h，即完成。
[0078]通過XPS對經過試驗1、試驗2處理后的碳纖維，包括脫漿、氧化、接枝乙二醇、接枝聚丙烯酰胺均聚物、接枝聚乙二醇400和聚丙烯酰胺共聚物的碳纖維，進行表面元素及元素含量分析，具體見圖2~圖7和表1。從圖2~7可知，脫漿、氧化和接枝乙二醇的碳纖維表面主要含有C和O兩種元素，N元素含量較小，在XPS全譜圖中無明顯特征峰，而接枝聚丙烯酰胺后，CF-EG-PAM和CF-PEG400-PAM的XPS圖譜中出現(xiàn)了明顯的N元素的特征峰。由表1可知，CF-EG-PAM的N元素含量從3.81%增加到10.69%, CF-PEG400-PAM的N元素含量從3.81%增加到9.05%。
[0079]表1試驗I和試驗2各步驟處理后碳纖維的表面元素含量
[0080]
【權利要求】
1.一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于碳纖維表面接枝聚合物的方法是通過以下步驟進行: 一、去除環(huán)氧涂層； 二、氧化碳纖維:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液35~50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.35~0.60g，硫酸的濃度為I~2mol/L，然后將質量為0.35~0.70g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320~340°C，壓強為2~5MPa的體系內反應15~25min，然后將碳纖維取出后，放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中，密封好后，放入55~65°C的水浴內，浸泡2~4h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2~3h，然后將碳纖維取出，置于70~80°C烘箱中干燥2~4h，得到氧化后的碳纖維； 三、碳纖維的酰氯化:將步驟二氧化后的碳纖維進行酰氯化，得到酰氯化后的碳纖維； 四、碳纖維的醇解:將干燥的反應瓶中加入30~50ml的二醇和2~7ml三乙胺，混合均勻后，再加入步驟三酰氯化后的碳纖維，密封，將反應瓶放入水浴鍋內，在60~80°C下恒溫24~72h ;然后放入索氏提取器中，用無水乙醇抽提清洗I~4h，再放入鼓風干燥箱內，70~90°C下干燥2~5h ;得到醇解后的碳纖維；其中二醇為乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600 ； 五、碳纖維的Ce4+引發(fā)接枝聚合物: a、稱取0.7108~4.9756g的丙烯酰胺，溶于50~80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液； b、量取I~2ml的濃硝酸溶液，溶于20~50ml的水，配制成稀硝酸溶液； C、稱取0.05~1.1Og的硝酸鈰銨，溶于步驟b配制的稀硝酸溶液內，配制硝酸鈰銨的酸性水溶液； d、將纏有醇解后碳纖維的玻璃框架和磁性轉子置于三口瓶內，向三口瓶內加步驟a中配制的丙烯酰胺單體水溶液，然后充入氮氣，同時滴加步驟c的硝酸鈰銨的酸性水溶液，15~30min后停止充入氮氣,密封； e、將步驟d密封后的三口瓶入到恒溫磁力加熱攪拌器內，在25~65°C下反應2.5~10h，然后取出放入索氏提取器內，用100°C的水清洗3~4h，再放入鼓風干燥箱內，在80°C下干燥，至恒重，即完成碳纖維表面接枝聚合物的方法。
2.根據權利要求1所述的一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟一中所述的去除環(huán)氧涂層的方法為:將碳纖維束放入索氏提取器中，加熱索氏提取器內丙酮至75~85°C，維持2~8h，然后放入超臨界裝置中，在溫度為350~370°C，壓強為8~14MPa的超臨界丙酮~水體系中浸泡20~30min，然后再次放入索氏提取器中，在75~85°C的丙酮中清洗碳纖維2~4h，再將碳纖維取出，置于70~80°C烘箱中干燥2~4h，即完成。
3.根據權利要求1或2所述的一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于所述的超臨界丙酮~水體系是由25mL丙酮和5mL水組成。
4.根據權利要求1所述的一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟二中所述的氧化碳纖維的方法為:在常溫下，配制高錳酸鉀和硫酸的混合溶液50ml，其中，高錳酸鉀的用量為0.5g，硫酸的濃度為lmol/L，然后將質量為0.5g的碳纖維放入高錳酸鉀和硫酸的混合溶液內，倒入玻璃試管后，放入超臨界裝置內，在溫度為320°C，壓強為2MPa的體系內反應20min,然后將碳纖維取出后,放入裝有質量濃度為37.5%鹽酸的燒杯中,密封好后，放入65°C的水浴內，浸泡6h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纖維2h，然后將碳纖維取出，置于80°C烘箱中干燥4h即完成。
5.根據權利要求1所述的一種碳纖維表面接枝聚合物的方法，其特征在于步驟三中所述的碳纖維酰氯化的方法為:在干燥的反應瓶中裝入80mL的二氯亞砜和5mL的N，N~二甲基甲酰胺，混合然后放入經過氧化處理后的碳纖維，在75°C下加熱回流48h再取出碳纖維，并在鼓風 干燥箱內80°C下烘干2h，即完成。
【文檔編號】D06M11/55GK103806274SQ201410074498
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月3日 優(yōu)先權日:2014年3月3日
【發(fā)明者】孟令輝, 戚美微, 馬立春, 于佳立, 黃玉東 申請人:哈爾濱工業(yè)大學