專利名稱：一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，特別是一種連續(xù)聚合、熔體直紡可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，屬于化學纖維領域。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)境問題的日益突出，可生物降解材料越來越受到世界各國的關注。脂肪族聚酯主鏈中含有易水解的酯鍵，且主鏈柔順，很容易在微生物的作用下通過酶的催化而發(fā)生降解，其作為環(huán)境友好材料已成為世界范圍內(nèi)研究開發(fā)的熱點。其中已成功產(chǎn)業(yè)化的有聚乳酸(PLA)、聚己內(nèi)酯(PCL)和脂肪族二元醇酸聚酯等，如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)作為一類典型的生物降解脂肪族聚酯，由于其綜合性能優(yōu)異，性價比合理而備受青睞，近幾年發(fā)展較快，是當前國內(nèi)外研究和開發(fā)最多、技術(shù)相對成熟、產(chǎn)業(yè)化規(guī)模最大的生物降解材料，也是進入市場最早的品種之一，主要用于生產(chǎn)包裝、薄膜、農(nóng)林水產(chǎn)和土木資材等，實現(xiàn)可完全生物降解，減小對環(huán)境 的污染。但同時因其生產(chǎn)成本較高，加上熔點較低，使得在高溫紡絲條件下的熔體強度較低，因此紡絲性能較差，嚴重阻礙了其在纖維領域的應用，至今未見有PBS在紡織纖維及紡織品上的應用報道。聚丁二酸乙二醇酯(PES)聚酯是PBS聚酯的同系列聚合物，也是結(jié)晶性聚合物，其熔點約為104°C，玻璃化溫度約為-12.5°C，結(jié)晶速度較快，熱穩(wěn)定性較好，可生物降解，且生產(chǎn)成本低于PBS。有關PES聚酯的合成，相關文獻也有報道。如以丁二酸酐和環(huán)氧乙烷為原料進行開環(huán)聚合，得到了相對分子質(zhì)量較高的PES，但因環(huán)氧乙烷的毒性較大，容易污染環(huán)境并危害操作人員的身體健康，需要很嚴格的控制反應。以十氫萘為溶劑，通過溶液聚合合成了較高相對分子量的聚丁二酸乙二醇酯PES，但溶液聚合反應速度較慢，以及需要對溶劑回收處理，生產(chǎn)成本較高，難以得到實際應用。此外，報道通過熔融縮聚法合成出PESJM其縮聚反應時間過長。專利申請?zhí)?200810132792.2，專利名稱為:一種聚丁二酸乙二醇酯制備方法，以丁二酸(SA)和乙二醇(EG)為原料，以溶液聚合的方法先制得預聚體，然后通過擴鏈的方法制得高分子量的PES，用于塑料生產(chǎn)，但該方法存在需溶劑回收、反應時間長等不足。盡管國內(nèi)外對PES的研究剛剛開始，尚未有商業(yè)化產(chǎn)品的推出，但無論從原料來源上，還是從PES的性能和成本角度而言，PES均是一類極具潛力的環(huán)境友好性聚酯。因此，克服上述PES的制備方法中存在的工藝流程復雜、生產(chǎn)成本高、切片結(jié)晶干燥難、重新熔融后分子量下降大、熔體強度低，難以滿足高速紡絲的工藝加工要求等不足，是本發(fā)明突破的重點。發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供了一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，具有流程短、成本低、熔體質(zhì)量穩(wěn)定、紡絲性能優(yōu)良，制得的地毯絲強伸度等指標均能滿足后加工的要求，最終產(chǎn)品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解高分子材料。為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至反應釜中進行酯化反應制得酯化物；再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚制得脂肪族共聚酯熔體；2)制備脂肪族共聚酯地毯絲:將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。所述的步驟I)具體為以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結(jié)束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入穩(wěn)定劑，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.0% 98.5% ;再將上述制得的的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為225 240°C，真空度為10 0.lKPa，反應時間小于200min，制得數(shù)均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。所述的步驟I)中丁二酸與乙二醇的摩爾比為1:1.05 1.25 ;所述的季戊四醇溶液與丁二酸的摩爾百分比為0.1 0.3% ;所述的季戊四醇配制成季戊四醇占乙二醇的摩爾百分比為5%的溶液；所述的銻系催化劑與丁二酸的重量百分比為500PPM;所述的穩(wěn)定劑與丁二酸的重量百分比為200PPM。所述的步驟I)中銻系催化劑采用乙二醇銻、三氧化二銻或醋酸銻(均為江西二源化工有限責任公司提供)中的一種；所述的穩(wěn)定劑采用磷酸三苯酯(為上?；瘜W試劑采購供應五聯(lián)化工廠提供)、亞磷酸(為上?；瘜W試劑采購供應五聯(lián)化工廠提供)、磷酸三甲酯(為上海化學試劑采購供應五聯(lián)化工廠提供)中的一種。所述的銻系催化劑優(yōu)選乙二醇銻；所述的穩(wěn)定劑優(yōu)選磷酸三苯酯。

所述的步驟2)中熔體輸送管道的溫度為200 210°C ;紡絲箱體溫度為220 2400C ;側(cè)吹風風速為0.3 0.5m/s，拉伸溫度為60 70°C、拉伸倍數(shù)為3 3.5、熱空氣溫度為70 80°C、紡絲速度為2000 2500m/min。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩(wěn)定劑，在常規(guī)的連續(xù)法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體輸送管道，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。本發(fā)明具有以下優(yōu)點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續(xù)聚合法生產(chǎn)改性共聚酯，進一步提高了產(chǎn)品的質(zhì)量、降低了生產(chǎn)成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產(chǎn)成本明顯下降；4)流程短、成本低、熔體質(zhì)量穩(wěn)定、紡絲性能優(yōu)良，制得的地毯絲強伸度等指標均能滿足后加工的要求，最終產(chǎn)品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解高分子材料。
具體實施方式
實施例1本實施例所指一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續(xù)聚酯設備上，將摩爾比為1:1.25的丁二酸與乙二醇，占丁二酸的摩爾百分比為0.1的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內(nèi)加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑乙二醇銻，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結(jié)束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.8% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為235 240°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為197min，制得數(shù)均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。2)制備脂肪族共聚酯地毯絲:在相應的熔體直紡地毯絲生產(chǎn)設備上，將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為200°C ;紡絲箱體溫度為220°C ;側(cè)吹風風速為0.3m/s ;拉伸溫度為60°C ；拉伸倍數(shù)為3 ;熱空氣溫度為70°C;紡絲速度為2000m/min ;制得纖度為1200dteX的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。

通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數(shù)均分子量見表I;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。通過本實施例提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩(wěn)定劑，在常規(guī)的連續(xù)法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體輸送管道，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。具有以下優(yōu)點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續(xù)聚合法生產(chǎn)改性共聚酯，進一步提高了產(chǎn)品的質(zhì)量、降低了生產(chǎn)成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產(chǎn)成本明顯下降；4)流程短、成本低、熔體質(zhì)量穩(wěn)定、紡絲性能優(yōu)良，制得的地毯絲強伸度等指標均能滿足后加工的要求，最終產(chǎn)品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解高分子材料。實施例2本實施例所指一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續(xù)聚酯設備上，將摩爾比為1:1.15的丁二酸與乙二醇，占丁二酸的摩爾百分比為0.2%的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內(nèi)加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑三氧化二銻，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結(jié)束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩(wěn)定劑亞磷酸，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，測得酯化率為98.1% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為230 235°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為185min，制得數(shù)均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。2)制備脂肪族共聚酯地毯絲:在相應的熔體直紡地毯絲生產(chǎn)設備上，將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為205°C ;紡絲箱體溫度為230°C ;側(cè)吹風風速為0.4m/s ;拉伸溫度為65°C ；拉伸倍數(shù)為3.25 ;熱空氣溫度為75°C ;紡絲速度為2250m/min ;制得纖度為HOOdtex的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數(shù)均分子量見表I;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。通過本實施例提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩(wěn)定劑，在常規(guī)的連續(xù)法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體輸送管道，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。具有以下優(yōu)點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續(xù)聚合法生產(chǎn)改性共聚酯，進一步提高了產(chǎn)品的質(zhì)量、降低了生產(chǎn)成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產(chǎn)成本明顯下降；4)流程短、成本低、熔體質(zhì)量穩(wěn)定、紡絲性能優(yōu)良，制得的地毯絲強伸度等指標均能滿足后加工的要求，最終產(chǎn)品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解高分子材料。實施例3 本實施例所指一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，包括如下步驟:1)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續(xù)聚酯設備上，將摩爾比為1:1.05的丁二酸與乙二醇加入打漿釜中，占丁二酸的摩爾百分比為0.3%的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內(nèi)加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑醋酸銻，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結(jié)束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為98.5% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為225 230°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為175min，制得數(shù)均分子量大于5萬的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔體。2)制備脂肪族共聚酯地毯絲:在相應的熔體直紡地毯絲生產(chǎn)設備上，將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為210°C ;紡絲箱體溫度為240°C ;側(cè)吹風風速為0.5m/s ;拉伸溫度為70°C ;拉伸倍數(shù)為3.5 ;熱空氣溫度為80°C ;紡絲速度為2500m/min ;制得纖度為1600dtex的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。
通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數(shù)均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。通過本實施例提供的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用熔融縮聚法，以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，以銻系為催化劑、磷酸酯類為穩(wěn)定劑，在常規(guī)的連續(xù)法聚酯裝置上制備出高分子量的PES共聚酯；再將合成的共聚酯，直接通過熔體輸送管道，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。具有以下優(yōu)點:1)通過引入四官能度的季戊四醇，改變了一般熔融縮聚法合成PES反應時間過長的不足，同時季戊四醇的引入，相當于在分子中引入長支鏈，提高了熔體強度，改善高速紡絲時的加工性和纖維力學性能；2)采用連續(xù)聚合法生產(chǎn)改性共聚酯，進一步提高了產(chǎn)品的質(zhì)量、降低了生產(chǎn)成本；3)采用熔體直接紡絲，避免了因PES熔點低，水分不易去除，造成熔融紡絲時粘度降太大的問題，而且生產(chǎn)成本明顯下降；4)流程短、成本低、熔體質(zhì)量穩(wěn)定、紡絲性能優(yōu)良，制得的地毯絲強伸度等指標均能滿足后加工的要求，最終產(chǎn)品可在使用廢棄后，被自然界的微生物或酶分解為二氧化碳和水，是一種可完全生物降解高分子材料。比較實施例1I)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續(xù)聚酯設備上，將摩爾比為1:1.25的丁二酸與乙二醇加入打漿釜中，同時打漿釜內(nèi)加入500ppm (占丁二酸的重量百分比)的銻系催化劑乙二醇銻，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結(jié)束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.8% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為235 240°C，真空度為10 0.1KPa,反應時間為247min，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯。2)制備脂肪族共聚酯地毯絲:在相應的熔體直紡地毯絲生產(chǎn)設備上， 將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，控制熔體輸送設備(管道)的溫度為200°C;紡絲箱體溫度為220°C ;側(cè)吹風風速為0.3m/s ;拉伸溫度為60°C ;拉伸倍數(shù)為3 ;熱空氣溫度為70°C ;紡絲速度為2000m/min ;制得纖度為1200dteX的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。通過本比較實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數(shù)均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長率見表2。比較實施例2I)制備脂肪族共聚酯熔體:在連續(xù)聚酯設備上，將摩爾比為1:1.15的丁二酸與乙二醇，占丁二酸的摩爾百分比為0.2%的改性單體季戊四醇(季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩爾百分比5%的溶液)加入打漿釜中，同時打漿釜內(nèi)加入500ppm (占丁二酸的重量百分t匕)的銻系催化劑三氧化二銻，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結(jié)束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的穩(wěn)定劑亞磷酸，控制溫度為210°C，反應時間為0.5小時，測得酯化率為98.1% ;再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為230 235°C，真空度為10
0.lKPa，反應時間為185min，制得數(shù)均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。2)將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體經(jīng)水冷、切粒，制得切片粒子，再將切片干燥并在常規(guī)切片紡地毯絲設備上進行熔融紡絲；切片在65°C下干燥24小時，紡絲箱體溫度為230°C，側(cè)吹風風速為
0.3m/s，拉伸溫度為65°C、拉伸倍數(shù)為3.25、熱空氣溫度為75°C、紡絲速度為2250m/min，制得纖度為HOOdtex的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。通過本比較實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔點、數(shù)均分子量見表I ;通過本實施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的紡絲操作性能、斷裂強度、斷裂伸長見表2。實施例1-3以及比較實施例1、2中分子量的測定采用PL公司凝膠色譜儀(GPC)，氯仿為流動相，濃度為0.3%，流速lml/min，溫度40°C，標準樣為窄分布的聚苯乙烯。特性黏度參照GB/T14190-93標準，以氯仿為溶劑進行測試。實施例1_3以及比較實施例1、2中脂肪族共聚酯熔體的合成條件與結(jié)果見表I ;實施例1-3以及比較實施例1、2中可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲制備條件與結(jié)果見表2。如表I所示，通過實施例1 3可以看到，本發(fā)明得到的PES通過添加季戊四醇使縮聚反應的時間縮短，生產(chǎn)效率提高，同時得到的PES分子量較高；而不添加戊四醇的比較實施例1，則縮聚反應的時間大大延長，而且得到的PES分子量較低。
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如表2所示，通過實施例1 3可以看到，用表I實施例1 3得到的PES共聚酯，通過熔體直紡制得的地毯絲，可紡性和纖維物理指標優(yōu)良；比較實施例1與實施例1的不同之處即制備PES共聚酯時不添加季戊四醇，即使通過表2比較實施例1的熔體直紡技術(shù)，也無法很好的滿足后加工及性能要求，可紡性和纖維物理指標較差。比較實施例2與實施例2制備PES共聚酯方法相同，后續(xù)通過切片紡制得的地毯絲，可紡性和纖維物理指標較差。表權(quán)利要求
1.一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，其特征在于包括如下步驟:I)制備脂肪族共聚酯熔體:以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至反應釜中進行酯化反應制得酯化物；再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚制得脂肪族共聚酯熔體；2)制備脂肪族共聚酯地毯絲:將步驟I)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，其特征在于所述的步驟I)具體為以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-1反應釜中，控制壓力為0.12MPa，溫度為200.(TC，反應時間為2.5小時；再將酯化-1反應釜反應結(jié)束后的物料送入酯化-1I反應釜中，并加入穩(wěn)定劑，控制溫度為210°c，反應時間為0.5小時，控制酯化率為97.09Γ98.5% ;再將上述制得的的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚反應，反應溫度為225 240°C，真空度為1(T0.1KPa,反應時間小于200min，制得數(shù)均分子量大于5萬的脂肪族共聚酯熔體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，其特征在于所述的步驟I)中丁二酸與乙二醇的摩爾比為1:1.05 1.25 ;所述的季戊四醇與丁二酸的摩爾百分比為0.1 0.3% ;所述的季戊四醇配制成季戊四醇占乙二醇的摩爾百分比為5%的溶液；所述的銻系催化劑與丁二酸的重量百分比為500PPM ;所述的穩(wěn)定劑與丁二酸的重量百分比為200PPM。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，其特征在于所述的步驟I)中銻系催化劑采用乙二醇銻、三氧化二銻或醋酸銻中的一種；所述的穩(wěn)定劑采用磷酸三苯酯、亞磷酸、磷酸三甲酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，其特征在于所述的銻系催化劑為乙二醇銻；所述的穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，其特征在于所述的步驟2)中熔體輸送管道的溫度為200-210℃ ;紡絲箱體溫度為220-240°C ；側(cè)吹風風速為0.3^0.5m/s,拉伸溫度為60-70°C、拉伸倍數(shù)為3 3.5、熱空氣溫度為70 80°C、紡絲速度為2000 2500m/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲的制備方法，包括如下步驟1)制備脂肪族共聚酯熔體以丁二酸和乙二醇為原料，季戊四醇為改性單體，并加入銻系催化劑，在打漿釜內(nèi)打成漿料；將上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至反應釜中進行酯化反應制得酯化物；再將上述制得的酯化物采用泵輸送到縮聚工段進行縮聚制得脂肪族共聚酯熔體；2)制備脂肪族共聚酯地毯絲將步驟1)制得的脂肪族共聚酯熔體通過熔體輸送設備，經(jīng)計量、擠出、吹風冷卻、上油、牽伸、熱變形、冷卻、卷繞，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯地毯絲。本發(fā)明具有流程短、成本低、熔體質(zhì)量穩(wěn)定、紡絲性能優(yōu)良，制得的地毯絲強伸度等指標均能滿足后加工的要求。
文檔編號D01F6/92GK103215687SQ20131014535
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月24日
發(fā)明者王秀華, 巫曉華 申請人:浙江理工大學