專利名稱:一種靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO<sub>4</sub> 復(fù)合纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于功能材 料領(lǐng)域,具體涉及一種靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法。
背景技術(shù):
從20世紀(jì)70年代起,BiVO4以其優(yōu)越的技術(shù)性能受到各國學(xué)者越來越廣泛的關(guān)注。BiVO4不但具有鐵彈性,同時(shí)還具有聲光轉(zhuǎn)換性、離子導(dǎo)電性等特性,因此BiVO4在離子導(dǎo)電陶瓷領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。BiVO4S要有三種晶相,即四方鋯石相、單斜白鎢礦相和四方白鎢礦相,其中單斜晶相釩酸鉍的禁帶寬度為2.3-2.4eV,它足夠高的價(jià)帶完全可以實(shí)現(xiàn)空穴(h+)對(duì)有機(jī)污染物的降解,并且導(dǎo)帶位置也有利于光生電子的還原,具有較高的氧化能力,且其價(jià)帶氧化電位位于2.4eV附近,能夠?qū)崿F(xiàn)在可見光下分解水和降解有機(jī)污染物的目標(biāo);所以,BiVO4是一種新型的可見光降解水材料。目前傳統(tǒng)的污水處理方法雖然工藝成熟,但不能有效地去除水體中高濃度的生物難降解的有機(jī)污染物。在常溫、常壓下光催化能夠使多種難降解有機(jī)化合物降解為二氧化碳和水,操作條件容易控制,不會(huì)造成二次污染的突出優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。作為新型可見光降解水材料的BiVO4F僅對(duì)多種有機(jī)污染物,如亞甲基藍(lán)染料、丙酮醛、壬酚等表現(xiàn)出較高的活性,甚至在AgNO3的存在下能夠?qū)⑺趸懦鲅鯕?。正是由于BiVO4有著如此優(yōu)異的性能,使得國內(nèi)外的學(xué)者非常重視,但大多都是將BiVO4制備成粉體,且采用微乳液法、化學(xué)浴沉淀法、溶膠凝膠法等傳統(tǒng)制備工藝制備的BiVO4粉體顆粒尺寸較大,制備過程復(fù)雜,反應(yīng)周期長。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,該方法簡(jiǎn)便、反應(yīng)時(shí)間短、成本低、環(huán)境友好,制備的BiVO4復(fù)合纖維纖維形貌好、分散均勻。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟:1)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將Bi (NO3)3.5Η20和一水檸檬酸加入去離子水中,并攪拌均勻,然后加入乙醇胺并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;其中,加入去離子水中的Bi (NO3)3.5Η20和一水檸檬酸的摩爾比為(1: 0.8) (1:2),每 0.008 0.015mol 的 Bi (NO3) 3.5H20 加入 3.0 5.625mL 的乙
醇胺;1.2)將NH4VO3和一水檸檬酸加入水中,得到橘黃色的混合液體,然后在70°C下恒溫?cái)嚢?,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;其中,加入去離子水中的NH4VO3和一水檸檬酸的摩爾比為(1:0.8Γ(1:2);1.3)按照η (Bi):η (V) = (1:1廣(1: 1.2)的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:
將BiVO4前驅(qū)溶液與聚乙烯醇溶液粘合劑混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5μπι針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的接收裝置之間加設(shè)10_16kV的電壓,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。所述的步驟1.1)中每0.008 0.015mol的Bi (NO3)35H20加入IOmL的去離子水,步驟1.2)中每0.008 0.018mol的NH4VO3加入IOml去離子水。所述的步驟2)中扮¥04前驅(qū)溶液與聚乙烯醇溶液粘合劑的體積比為(1:15) (5:15)。所述的步驟2)中聚乙烯醇溶液粘合劑的質(zhì)量濃度為8-15%。所述的步驟2)中聚乙烯醇溶液粘合劑為聚乙烯醇甲酸溶液或聚乙烯醇水溶液。所述的步驟3)接收裝置的表面上覆蓋有用于收集聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的鋁箔。所述的步驟3)中針頭與鋁箔之間的距離為6 15cm。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明采用靜電紡絲法制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的纖維形貌好、分散均勻,在高壓電場(chǎng)下可得到外觀形態(tài)較好的納米纖維,且制備方法簡(jiǎn)便、反應(yīng)時(shí)間短、成本低、環(huán)境友好。
圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片;圖2是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片;圖3是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片;圖4是本發(fā)明實(shí)施例4所制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片;圖5是本發(fā)明實(shí)施例5所制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片;圖6是本發(fā)明實(shí)施例6所制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.0lOmol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3)3.5H20)和 0.015mol 的一水檸檬酸(C6H8O7-H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入3.75mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.0lOmol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.015mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.Η20)加入10mL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:
按照3:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為8%的聚乙烯醇(PVA)甲酸溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)16kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為6cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例2:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.0lOmol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3)3.5H20)和 0.015mol 的一水檸檬酸(C6H8O7-H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入3.75mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.012mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.Η20)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1.2的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:按照3:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為12%的聚乙烯醇(PVA)甲酸溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)16kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為6cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例3:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.012mol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3)3.5H20)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入4.5mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.012mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.Η20)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:按照3:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為15%的聚乙烯醇(PVA)甲酸溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:
將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)16kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為6cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例4:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.012mol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3)3.5H20)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入4.5mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.012mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.Η20)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液: 按照3:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為8%的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)16kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為6cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例5:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.015mol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3)3.5H20)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入5.625mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.015mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.Η20)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:按照3:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為12%的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)16kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為6cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例6:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.012mol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3)3.5H20)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入4.5mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.0144mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1.2的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:按照3:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為15%的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5μπι針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)16kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為6cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例7:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.008mol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3) 3.5H20)和 0.0064mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入3.0mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.008mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.0064mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:按照1:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為10%的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)IOkv的電壓,且針頭與鋁箔的距離為15cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例8:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:
1.1)將 0.015mol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3) 3.5H20)和 0.03mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入5.625ml的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.018mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.036mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.Η20)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1.2的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:按照5:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為10%的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)12kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為8cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。實(shí)施例9:I)配制BiVO4前驅(qū)溶液:1.1)將 0.012mol 的五水硝酸鉍(Bi (NO3)3.5H20)和 0.018mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.H2O)加入IOmL的去離子水中,置于磁力攪拌器上攪拌均勻,然后加入4.5mL的乙醇胺(C2H7NO)并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;1.2)將 0.0132mol 的偏釩酸銨(NH4VO3)和 0.0105mol 的一水檸檬酸(C6H8O7.Η20)加入IOmL的去離子水中,得到橘黃色的混合液體;然后在70°C下恒溫?cái)嚢?0min,使混合液體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;1.3)按照η (Bi):η (V) =1:1.1的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液;2)配制靜電紡絲液:按照3:15的體積比將BiVO4前驅(qū)溶液與質(zhì)量濃度為15%的聚乙烯醇(PVA)水溶液混合均勻,即制得靜電紡絲液;3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維:將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的表面覆蓋有鋁箔的接收裝置之間加設(shè)16kV的電壓,且針頭與鋁箔的距離為6cm,然后開始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。由圖1可以看出,實(shí)施例1所得到的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片中顯示該聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維中含有大量細(xì)小液滴,纖維量少。由圖2可以看出,實(shí)施例2所得到的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片中顯示該聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維中液滴變少,纖維量增加。由圖3可以看出,實(shí)施例3所得到的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片中顯示該聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的纖維長度增大,纖維量增加,且纖維上有少量液滴。由實(shí)施例1-3的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片的結(jié)果可以看出,隨著聚乙烯醇(PVA)甲酸溶液中聚乙烯醇(PVA)濃度的增大,其對(duì)應(yīng)制得的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的纖維量變大,主要表現(xiàn)在主要表現(xiàn)為紡出的纖維中微珠減少。由圖4可以看出,實(shí)施例4所制得的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片顯示該聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維上有少量液滴,大量纖維,纖維成念珠狀,微珠很多。由圖5可以看出,實(shí)施例5所制得的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片顯示該聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維上沒有液滴,全部為纖維,纖維上的微珠很少,且聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維長度為75 100 μ m,直徑為0.83 3.3 μ m。由圖6可以看出,實(shí)施例6所制得的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片顯示該聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維上沒有液滴,全部為纖維,但粘度過大,幾乎無法噴出。由實(shí)施例4-6的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的光學(xué)顯微鏡照片的結(jié)果可以看出,聚乙烯醇(PVA)水溶液中聚乙烯醇(PVA)的濃度較低時(shí)不易出絲,液滴較多;紡絲效果隨聚乙烯醇(PVA)濃度的增大纖維量變大,效果較好,主要表現(xiàn)為紡出的纖維中液滴較少,微珠較少,纖維形貌較好,但是當(dāng)PVA的濃度為15%時(shí),濃度過高,粘度過大,且基板上的纖維過于稠密,不利于紡絲。靜電紡絲法(electrospinning,又稱電紡技術(shù),簡(jiǎn)稱電紡)能夠制備連續(xù)的、具有宏觀長度的微納米纖維。靜電紡絲法的核心就是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場(chǎng)中流動(dòng)與細(xì)化,然后經(jīng)溶劑蒸發(fā)或熔體冷卻而固化,得到纖維狀物質(zhì)。而且纖維材料具有豐富的微孔且孔徑分布窄,比表面積大的特點(diǎn),所以,纖維材料不僅可以單獨(dú)作為吸附材料使用,而且還可以通過物理、化學(xué)的方法將其功能化成為新材料。
權(quán)利要求
1.一種靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)配制BiVO4前驅(qū)溶液: 1.1)將Bi (NO3) 3.5Η20和一水檸檬酸加入去離子水中,并攪拌均勻,然后加入乙醇胺并繼續(xù)攪拌至澄清,得到A溶液;其中,加入去離子水中的Bi (NO3) 3.5Η20和一水檸檬酸的摩爾比為(1: 0.8) (1:2),每 0.008 0.015mol 的 Bi (NO3) 3.5Η20 加入 3.0 5.625mL 的乙醇胺; 1.2)將NH4VO3和一水檸檬酸加入水中,得到橘黃色的混合液體,然后在70°C下恒溫?cái)嚢瑁够旌弦后w的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;其中,加入去離子水中的NH4VO3和一水檸檬酸的摩爾比為(1:0.8) (1:2); 1.3)按照η (Bi): η (V) = (1: 1Γ (1: 1.2)的摩爾比將A溶液和B溶液混合,并攪拌30min,得到BiVO4前驅(qū)溶液; 2)配制靜電紡絲液: 將BiVO4前驅(qū)溶液與聚乙烯醇溶液粘合劑混合均勻,即制得靜電紡絲液; 3)靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維: 將靜電紡絲液裝入帶有0.5 μ m針頭的注射器中,在注射器的針頭和接地的接收裝置之間加設(shè)10-16kV的電壓,然后開 始紡絲,靜電紡絲液從針頭噴射出后形成噴射細(xì)流,噴射細(xì)流中的溶劑揮發(fā)后固化成聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,其特征在于:所述的步驟1.0中每0.008 0.015mol的Bi (NO3)3.5H20加入IOmL的去離子水,步驟1.2)中每0.008 0.018mol的NH4VO3加入IOml去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,其特征在于:所述的步驟2)中BiVO4前驅(qū)溶液與聚乙烯醇溶液粘合劑的體積比為(1: 15) (5:15)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,其特征在于:所述的步驟2)中聚乙烯醇溶液粘合劑的質(zhì)量濃度為8-15%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,其特征在于:所述的步驟2)中聚乙烯醇溶液粘合劑為聚乙烯醇甲酸溶液或聚乙烯醇水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,其特征在于:所述的步驟3)接收裝置的表面上覆蓋有用于收集聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的鋁箔。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,其特征在于:所述的步驟3)中針頭與鋁箔之間的距離為6 15cm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種靜電紡絲法制備聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的方法,首先將Bi(NO3)3·5H2O和一水檸檬酸加入去離子水中并攪拌均勻,然后加入乙醇胺并繼續(xù)攪拌至澄清得到A溶液;再將偏釩酸銨和一水檸檬酸加入去離子水中,得到橘黃色的混合液體,在70℃下恒溫?cái)嚢瑁够旌弦后w的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樯钏{(lán)色且無沉淀,得到B溶液;將B溶液和A溶液混合,并攪拌,得到前驅(qū)溶液;然后將前驅(qū)溶液與聚乙烯醇溶液粘合劑混合均勻制得靜電紡絲液;最后將靜電紡絲液裝入帶有注射器中,開始紡絲,接收裝置收集制備的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)便、能耗小、成本低、環(huán)境友好,制得的聚乙烯醇BiVO4復(fù)合纖維的分散性好,在高壓電場(chǎng)下可得到外觀形態(tài)較好的納米纖維。
文檔編號(hào)D01D5/00GK103088457SQ20131002242
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者任慧君, 楊薇, 談國強(qiáng), 黃靖, 羅洋洋 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)