專利名稱：硅酸鈉鹽纖維素纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃纖維及制備方法，具體地說是一種以棉木漿柏、硅酸鈉鹽為原料生產(chǎn)的硅酸鈉鹽纖維素纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人類社會(huì)文明、科技進(jìn)步、經(jīng)濟(jì)發(fā)展和生活水平的提高，人們對(duì)安全需求的水平和質(zhì)量要求會(huì)不斷提高，特別是公共安全。交通工具，家居住所，公共場(chǎng)所，辦公環(huán)境內(nèi)的安全問題，特別是火災(zāi)、火險(xiǎn)的防御受到越來越多的關(guān)注。這些環(huán)境中與紡織織物相關(guān)的物品抵御火險(xiǎn)能力要求越來越嚴(yán)格，為了最大程度的降低火災(zāi)的危害，世界各國(guó)制定了各種關(guān)于紡織制品的阻燃標(biāo)準(zhǔn)和應(yīng)用法規(guī)。在紡織原料中，纖維素纖維以其與天然纖維素非常相近的特性，廣泛應(yīng)用各種領(lǐng)域，但其具有易燃燒的特性，限制了它的應(yīng)用范圍。為了達(dá)到阻燃效果，以纖維素纖維為基·礎(chǔ)進(jìn)行開發(fā)的阻燃纖維素纖維種類繁多，并應(yīng)用于諸多場(chǎng)所。阻燃纖維素纖維生產(chǎn)方法分兩類一類是紡前共混法，即將阻燃劑加入到紡絲原液中，共混紡絲制成阻燃纖維素纖維；一種是后整法，將阻燃整理劑通過后整理技術(shù)覆蓋在纖維表面。阻燃劑分為有機(jī)磷系或鹵系有機(jī)化合物、無機(jī)阻燃劑兩大類。有機(jī)類阻燃劑一般在獲得阻燃效果的同時(shí)，產(chǎn)生大量的刺激性氣味，同時(shí)其助劑生產(chǎn)過程有較大的污染與毒性，價(jià)格昂貴；無機(jī)類阻燃劑能夠獲得良好的阻燃效果，價(jià)格低廉，其耐酸堿穩(wěn)定性差，但能滿足一次性阻燃制品的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有阻燃纖維存在的弊端，一是提供一種阻燃性高、成本低廉的硅酸鈉鹽纖維素纖維，二是提供這種纖維素纖維的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種硅酸鈉鹽纖維素纖維，該硅酸鈉鹽纖維素纖維是采用共混添加的方法將硅酸鈉鹽加入到紡絲原液中；所添加的硅酸鈉鹽所占的重量百分比是30-50% ;其灰分值為28-32%，鋅離子的含量彡lOOppm，黃變值彡53%。按照如下步驟進(jìn)行
a、浸潰在浸潰桶內(nèi)進(jìn)行，將棉、木漿柏放入浸潰桶中用堿溶液浸潰堿化，得到堿纖維
素；
b、老成將堿纖維素低溫老成,溫度為45 48°C；
C、黃化在黃化機(jī)中將老成后的堿纖維素與CS2液體混合，生成纖維素黃酸酯；
d、溶解、過濾、脫泡、熟成黃化結(jié)束后，用溶解液將纖維素黃酸酯進(jìn)行初溶解，得到紡絲原液，其中溶解液中(對(duì)液體總重量計(jì))含NaOH 10-14g/L, Na2SiO2 50g/L,消泡劑O. 1% ;紡絲原液依次進(jìn)行后溶解、脫泡、過濾、熟成，制得供紡紡絲原液；
e、紡絲在紡絲機(jī)中進(jìn)行濕法紡絲，將供紡紡絲原液與凝固浴反應(yīng)，制得初生纖維；其中凝固浴為四組份凝固浴，按重量計(jì)包括硫酸90-110g/L、硫酸鈉200-260g/L、硫酸鋅20-40g/L、硅酸鈉 500-1200ppm ；
f、牽伸及后處理將初生纖維用牽伸機(jī)牽伸，牽伸后進(jìn)行切斷、后處理，后處理工藝包括酸洗、脫硫、水洗、上油工藝；采用硫化鈉和硫氫化鈉混合溶液進(jìn)行脫硫；然后進(jìn)行烘干后即得到具有阻然功能的硅酸鈉鹽纖維素纖維。與傳統(tǒng)的阻燃纖維素纖維相比，本發(fā)明在原料中添加了硅酸鈉鹽，制得的硅酸鈉鹽纖維素纖維手感柔軟舒適，具有良好的阻燃性，燃燒后灰化，不熔融，無二次燙傷危險(xiǎn)，黃變性能良好；可應(yīng)用于沙發(fā)，床墊，汽車內(nèi)坐墊、玩具等需填加填充物的部位，在保有與人體接觸舒適性的同時(shí)，良好的阻燃效果可大大提高人類在火災(zāi)危險(xiǎn)面前的安全性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。本發(fā)明所公開的這種硅酸鈉鹽纖維素纖維，以棉木漿柏和硅酸鈉鹽為原料，采用共混添加的方法將硅酸鈉鹽加入到紡絲原液中，所添加的硅酸鈉鹽所占的重量百分比是30-50% ;其灰分值為28-32%，鋅離子的含量彡lOOppm，黃變值彡53%。這種硅酸鈉鹽纖維素纖維的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行。a、浸潰在浸潰桶內(nèi)進(jìn)行，將棉、木漿柏放入浸潰桶中用堿溶液浸潰堿化，得到堿 纖維素。b、老成將堿纖維素低溫老成。C、黃化在黃化機(jī)中將老成后的堿纖維素與CS2液體混合，生成纖維素黃酸酯。d、溶解、過濾、脫泡、熟成黃化結(jié)束后，用溶解液將纖維素黃酸酯進(jìn)行初溶解，得到紡絲原液；紡絲原液依次進(jìn)行后溶解、脫泡、過濾、熟成，制得供紡紡絲原液。e、紡絲在紡絲機(jī)中進(jìn)行濕法紡絲，將供紡紡絲原液與凝固浴反應(yīng)，制得初生纖維。f、牽伸及后處理將初生纖維用牽伸機(jī)牽伸，牽伸后進(jìn)行切斷、后處理，后處理包括酸洗、脫硫、水洗、上油工藝。采用硫化鈉和硫氫化鈉混合溶液進(jìn)行脫硫，油浴PH值4-5 ；然后進(jìn)行烘干后即得到具有阻然功能的硅酸鈉鹽纖維素纖維。該制備方法中的步驟a_d為紡絲原液制備工序，制得的產(chǎn)品為供紡紡絲原液；步驟e為紡絲工序和凝固浴處理工序，制得的產(chǎn)品為初生纖維，即初生硅酸鈉鹽纖維素纖維；步驟f為后處理工序，處理后的產(chǎn)品為硅酸鈉鹽纖維素纖維成品。其中凝固浴處理工序包括閃蒸，結(jié)晶，焙燒，過濾，調(diào)配，循環(huán)等過程，以獲得良好的達(dá)到工藝組分要求的凝固浴。棉、木漿柏比例任意比例
浸潰堿溶液濃度220 240g/L, 10-15min 老成溫度45 48°C，老成時(shí)間1 3h 黃化溫度15 20°C，黃化時(shí)間35-40min
溶解液溫度2 5 °C，進(jìn)行初溶解的溶解液中按液體總重量計(jì)算，其中含NaOH10-14g/L，Na2Si0250g/L，消泡劑O. 1%，其中Na2SiO2為GSN-5型可溶性硅酸鈉鹽，消泡劑的牌號(hào)是L-105。堿纖維素黃化后，與含有硅酸鈉鹽的溶解液混合，形成了含硅酸鈉鹽的纖維素黃酸酯堿性溶液，即紡絲原液。該紡絲原液的品質(zhì)甲纖9. 2 9. 8%(重量比)，含堿6 7%(重量比)，熟成度15 20，粘度30 60s。在紡絲處理過程中所用的凝固浴為四組份凝固浴，其中按重量計(jì)包括硫酸90-110g/L、硫酸鈉 200-260g/L、硫酸鋅 20_40g/L、硅酸鈉 500-1200ppm，反應(yīng)溫度40 50。。。牽伸率50 70%，負(fù)牽伸率-1% 1%。后處理工藝中
1、酸性水洗溫度95 99°C，含酸量10 14g/L； 2、脫硫時(shí)硫氫化鈉濃度'2 3g/L，硫化鈉濃度l_2g/L，脫硫溫度70 80°C；
3、水洗PH值7 9，溫度60 80°C；
4、油浴PH值4 5，溫度60 70°C，濃度5 7g/L；
5、烘干溫度90 150度,烘干時(shí)間6 lOmin。經(jīng)過上述工藝制得的硅酸鈉鹽纖維素纖維，干斷裂強(qiáng)度干斷裂強(qiáng)度> I. 70CN/dtex，灰份值28 32%，鋅離子含量< IOOppm,黃變值彡53%。實(shí)施例I
棉、木漿比例(重量比)2:3，浸潰堿濃度225g/L浸潰15min，得到堿纖維素；將堿纖維素經(jīng)壓榨粉碎后進(jìn)入老成，老成溫度46°C，老成90min，稱重后進(jìn)行黃化系統(tǒng)，溫度18°C，黃化40min，然后與溶解液混合，其中氫氧化鈉濃度14g/L、硅酸鈉鹽濃度50g/L溫度4. 3°C，再加入消泡劑L 105，對(duì)溶解堿總重量的O. 1%，形成含硅酸鈉鹽的纖維素黃酸酯堿性溶液；初溶解后循環(huán)溶解2h，脫泡，過濾，熟成總計(jì)時(shí)間8. 2h，得到供紡紡絲原液；該供紡紡絲原液與48°C的凝固浴反應(yīng)，形成初生纖維；將初生纖維進(jìn)行后處理后得到硅酸鈉鹽纖維素纖維成品。所得紡絲原液組成，按重量百分比計(jì)甲纖含量9. 78%，粘度52S，含堿6. 55%，熟成度，16. 3。凝固浴組成硫酸110g/L,硫酸鋅28g/L,硫酸鈉260g/L,娃酸鈉800ppm。將成形后的初生絲條進(jìn)行牽伸，牽伸比68%，負(fù)牽伸-I. 0%。后處理酸性水溫度99°C，濃度12g/L ;脫硫浴溫度75°C，硫氫化鈉濃度2. 8g/L，硫化鈉I. 5g/L ;水洗PH7. 5，溫度680C ;油浴溫度65°C，油浴濃度6. 5g/L，PH值4. 6。烘干A區(qū)溫度120 150°C，B區(qū)溫度90 120°C。制得的硅酸鈉鹽纖維成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度I. 82CN/dtex,干斷裂伸長(zhǎng)率19. 5%，灰份29. 3,含鋅35. 4ppm,黃變55。實(shí)施例2
棉、木漿比例(重量比)5:5，浸潰堿濃度223g/L浸潰12min，得到堿纖維素；將堿纖維素經(jīng)壓榨粉碎后進(jìn)入老成，老成溫度48°C，老成llOmin，稱重后進(jìn)行黃化系統(tǒng)，溫度178°C，黃化35min，然后與溶解液混合，其中氫氧化鈉濃度13g/L、硅酸鈉鹽濃度50g/L溫度4. 8°C，再加入消泡劑L 105，對(duì)溶解堿總重量的O. 1%，形成含硅酸鈉鹽的纖維素黃酸酯堿性溶液；初溶解后循環(huán)溶解2h，脫泡，過濾，熟成總計(jì)時(shí)間8. 3h，得到供紡紡絲原液；該供紡紡絲原液與49°C的凝固浴反應(yīng)，形成初生纖維；將初生纖維進(jìn)行后處理后得到硅酸鈉鹽纖維素纖維成品。
所得紡絲原液組成，按重量百分比計(jì)甲纖含量9. 69%，粘度57S，含堿6. 67%，熟成度，18. 2。凝固浴組成硫酸108g/L,硫酸鋅30g/L,硫酸鈉260g/L,娃酸鈉1100ppm。將成形后的初生絲條進(jìn)行牽伸，牽伸比65%，負(fù)牽伸O. 0%。后處理酸性水溫度98°C，濃度13g/L ;脫硫浴溫度78 V，硫氫化鈉濃度2. 6g/L，硫化鈉I. 4g/L ;水洗PH7. 8，溫度650C ;油浴溫度67°C，油浴濃度6. 8g/L，PH值4. 8。烘干A區(qū)溫度125 150°C，B區(qū)溫度90 120°C。制得的硅酸鈉鹽纖維成品質(zhì)量干斷裂強(qiáng)度I. 85CN/dtex,干斷裂伸長(zhǎng)率20. 5%，灰份30. 5,含鋅44. 3ppm,黃變58。 綜上所述，本發(fā)明所公開的這種含硅酸鈉鹽的堿纖維素纖維，采用共混添加的方法將硅酸鈉鹽加入到紡絲原液中，其添加方法是將硅酸鈉鹽溶解在初溶解時(shí)用到的溶解液中，然后將溶解液與纖維素黃酸酯混合后進(jìn)行初溶解，溶解液中的硅酸鈉鹽添加到了紡絲原液中。而凝固浴中引入了第四組份，即硅酸鈉，凝固浴中添加的硅酸鈉是為了保證纖維中的硅酸鹽不易溶出。以上公開的僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，雖然本發(fā)明以較佳的實(shí)施例揭示如上，但本發(fā)明并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化，在不脫離本發(fā)明的設(shè)計(jì)思想和范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和潤(rùn)飾，都應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種硅酸鈉鹽纖維素纖維，其特征在于，該硅酸鈉鹽纖維素纖維是采用共混添加的方法將硅酸鈉鹽加入到紡絲原液中；所添加的硅酸鈉鹽所占的重量百分比是30-50% ;其灰分值為28-32%，鋅離子的含量彡lOOppm，黃變值彡53%。
2.如權(quán)利要求I所述的硅酸鈉鹽纖維素纖維的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進(jìn)行 a、浸潰在浸潰桶內(nèi)進(jìn)行，將棉、木漿柏放入浸潰桶中用堿溶液浸潰堿化，得到堿纖維素； b、老成將堿纖維素低溫老成,溫度為45 48°C； C、黃化在黃化機(jī)中將老成后的堿纖維素與CS2液體混合，生成纖維素黃酸酯； d、溶解、過濾、脫泡、熟成黃化結(jié)束后，用溶解液將纖維素黃酸酯進(jìn)行初溶解，得到紡絲原液，其中溶解液中(對(duì)液體總重量計(jì))含NaOH 10-14g/L, Na2SiO2 50g/L,消泡劑O. 1% ;紡絲原液依次進(jìn)行后溶解、脫泡、過濾、熟成，制得供紡紡絲原液； e、紡絲在紡絲機(jī)中進(jìn)行濕法紡絲，將供紡紡絲原液與凝固浴反應(yīng)，制得初生纖維；其中凝固浴為四組份凝固浴，按重量計(jì)包括硫酸90-110g/L、硫酸鈉200-260g/L、硫酸鋅20-40g/L、硅酸鈉 500-1200ppm ； f、牽伸及后處理將初生纖維用牽伸機(jī)牽伸，牽伸后進(jìn)行切斷、后處理，后處理工藝包括酸洗、脫硫、水洗、上油工藝；采用硫化鈉和硫氫化鈉混合溶液進(jìn)行脫硫；然后進(jìn)行烘干后即得到具有阻然功能的硅酸鈉鹽纖維素纖維。
全文摘要
一種硅酸鈉鹽纖維素纖維，該硅酸鈉鹽纖維素纖維是采用共混添加的方法將硅酸鈉鹽加入到紡絲原液中；所添加的硅酸鈉鹽所占的重量百分比是30-50%；其灰分值為28-32%，鋅離子的含量≤100ppm，黃變值≥53%。本發(fā)明在原料中添加了硅酸鈉鹽，制得的硅酸鈉鹽纖維素纖維手感柔軟舒適，具有良好的阻燃性，燃燒后灰化，不熔融，無二次燙傷危險(xiǎn)，黃變性能良好；可應(yīng)用于沙發(fā)，床墊，汽車內(nèi)坐墊、玩具等需填加填充物的部位，在保有與人體接觸舒適性的同時(shí)，良好的阻燃效果可大大提高人類在火災(zāi)危險(xiǎn)面前的安全性。
文檔編號(hào)D06L1/16GK102899733SQ20121044831
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者張會(huì)平, 于捍江, 么志高, 高悅, 楊愛中, 趙秀媛, 劉輝, 陳沖, 鄭會(huì)廷, 徐廣成, 韋吉倫, 李勝國(guó), 呂函波 申請(qǐng)人:唐山三友集團(tuán)興達(dá)化纖有限公司