專利名稱：一種磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能紡織材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種滌綸織物的改性方法，具體涉及一種磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法。
背景技術(shù)：
磁性納米三氧化二鐵具有良好的耐候性、耐光性、化學(xué)穩(wěn)定性以及很好的硬度，是一種重要的無機(jī)顏料和精細(xì)陶瓷原料，可以用作光催化材料、磁性材料和磁性記錄材料。目前，制備磁性納米三氧化二鐵的方法可分為干法和濕法。濕法主要包括水熱、凝膠-溶膠、微乳液、沉淀和膠體化學(xué)等方法；而干法主要有微波、熱分解、氣相沉積和低溫等離子體化學(xué)氣相沉積等方法。其中，水熱法制備出的納米三氧化二鐵粒子純度高、分散性好、晶形完好、顆粒大小可控，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。滌綸織物具有強(qiáng)度高、彈性好、耐磨性好、耐光性 好和耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，特別是耐熱性和熱穩(wěn)定性表現(xiàn)優(yōu)異，廣泛用于裝飾和產(chǎn)業(yè)用織物。在滌綸織物纖維表面包覆一層磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜，使普通滌綸織物具備磁的性能，將會(huì)極大地拓寬滌綸織物的應(yīng)用范圍。目前，采用水熱法對滌綸織物包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的相關(guān)技術(shù)還沒有。現(xiàn)有的滌綸織物納米材料改性方法主要有兩種一是制備含有納米顆粒的功能性纖維，即在紡絲過程中將納米顆粒添加在化纖原材料中，然后紡絲成纖，其優(yōu)點(diǎn)是性能持久，缺點(diǎn)是納米顆粒與聚合物材料親和性較差，納米顆粒分散不均勻，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，大部分納米顆粒包埋在纖維基體內(nèi)部，纖維表面的納米顆粒很少，因此納米材料的特性大受影響；二是使用粘合劑和分散劑將納米顆粒配制成整理液，采用浸潰或浸壓、烘干等工藝將納米顆粒粘附到織物表面，同樣也面臨著納米顆粒團(tuán)聚的問題，而且整理后的織物耐洗滌牢度不好，手感變差，服用性能受到很大程度影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，使改性后的滌綸織物不僅具有磁性，而且具有耐洗滌性以及較好的手感和透氣性。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，具體按照以下步驟實(shí)施步驟I、配置氫氧化鈉溶液，利用氫氧化鈉溶液對滌綸織物進(jìn)行預(yù)處理，再將預(yù)處理后滌綸織物進(jìn)行洗滌和烘干；步驟2、配置硝酸鐵、草酸、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇的改性溶液，將預(yù)處理后的滌綸織物放入改性溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得改性滌綸織物；步驟3、配置偶聯(lián)劑溶液，將改性滌綸織物置于偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行處理，再將經(jīng)偶聯(lián)劑溶液處理的改性滌綸織物進(jìn)行固化處理，獲得包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
步驟I具體按照以下步驟實(shí)施I)稱取滌綸織物，按滌綸織物的質(zhì)量稱取氫氧化鈉，滌綸織物與氫氧化鈉的質(zhì)量比為I 2 :32 40 ;2)量取去離子水，將I)中稱取的氫氧化鈉倒入量取的去離子水中，使氫氧化鈉充分溶解于去離子水，配置成質(zhì)量體積百分比濃度為160g/L 200g/L的氫氧化鈉溶液；3)將I)中稱取的滌綸織物放入2)中配置好的氫氧化鈉溶液中，于80°C 100°C條件下，將漆纟侖織物用氫氧化鈉溶液處理20min 40min后撈取出來,得到預(yù)處理后的漆絕織物；4)將3)中預(yù)處理后的滌綸織物分別用丙酮、無水乙醇和去離子水清洗，將清洗干凈的預(yù)處理后的漆纟侖織物放置于80°C 90°C條件下烘燥15min 30min,使預(yù)處理后的漆綸織物烘干。 步驟2具體按照以下步驟實(shí)施I)量取去離子水，量取的去離子水與步驟I中用于溶解氫氧化鈉的去離子水的體積比為I :0· 7 O. 9 ;2)按照摩爾比為I :1 2，分別稱取硝酸鐵和草酸；3)將2)中稱取的硝酸鐵和草酸溶解于I)中量取的去離子水中，得到硝酸鐵和草酸混合溶液，硝酸鐵和草酸混合溶液中硝酸鐵摩爾濃度為O. 01mol/L O. 05mol/L，草酸摩爾濃度為 O. 01mol/L O. lmol/L ；4)稱取十二烷基苯磺酸鈉，量取聚乙二醇，將十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇添加到3)中配置好的硝酸鐵和草酸混合溶液中，每升硝酸鐵和草酸混合溶液中加入5g IOg的十二燒基苯磺酸鈉，IOml 30ml的聚乙二醇,不斷攪拌直至十二燒基苯磺酸鈉和聚乙二醇溶解于硝酸鐵和草酸混合溶液，形成改性溶液；5)將步驟I預(yù)處理后的滌綸織物倒入4)中配置的改性溶液中浸潰，浸潰時(shí)間為5min IOmin ；6)將5)中浸潰好的滌綸織物和改性溶液一起轉(zhuǎn)倒入高溫高壓反應(yīng)釜中，改性溶液的體積不超過高溫高壓反應(yīng)釜體積的60% 80%，密封高溫高壓反應(yīng)釜，將密封后的高溫高壓反應(yīng)釜放置于均相反應(yīng)器內(nèi)，以I 3°C /min速率升至110°C 160°C，再以5 IOr/min轉(zhuǎn)速恒溫反應(yīng)2h 5h ;7)待反應(yīng)完畢、冷卻后，取出滌綸織物，將滌綸織物浸泡在去離子水中6min IOmin,然后將漆絕織物撈取出來,于60°C 90°C真空條件下干燥30min 50min,即得到改性滌綸織物。步驟3具體按照以下步驟實(shí)施I)按照體積比I :10 30分別量取無水乙醇與去離子水，將無水乙醇倒入去離子水中，配置成無水乙醇溶液，無水乙醇溶液的體積與步驟I中氫氧化鈉溶液的體積比為I :I;2)量取乙稀基二乙氧基娃燒偶聯(lián)劑，乙稀基二乙氧基娃燒偶聯(lián)劑與I)中配直的無水乙醇溶液的體積比為0. 01 0. 03 :1，將量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑緩慢滴加到O中配置好的無水乙醇溶液中，一邊滴加一邊不斷地?cái)嚢?，IOmin 20min滴加完畢，滴加完畢后將溶液靜置20min 40min，得到偶聯(lián)劑溶液；
3)將步驟2得到的改性滌綸織物浸潰在2)中配制好的偶聯(lián)劑溶液中，并于20°C 40°C條件下使改性滌綸織物與偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)5h IOh ；4)偶聯(lián)反應(yīng)完畢后，取出滌綸織物，將滌綸織物的正、反兩面分別置于紫外線燈下福照20min 40min,福照時(shí)漆纟侖織物距離紫外線燈8cm 12cm,完成對漆纟侖織物的固化處理，其中紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm ；5)將4)中固化處理的滌綸織物分別浸泡在丙酮、無水乙醇溶液中各6min IOmin,再用去離子水清洗漆纟侖織物5min IOmin后取出，將清洗干凈的漆纟侖織物于700C 90°C真空干燥，直至烘干為止，即得到包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。步驟3中固化反應(yīng)所采用的紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm。本發(fā)明的有益效果是，
采用水熱法在制備磁性納米三氧化二鐵晶體的過程中，將生成的納米三氧化二鐵晶粒直接負(fù)載到滌綸織物纖維表面，在滌綸纖維表面包覆一層均勻的三氧化二鐵顆粒薄膜，賦予滌綸織物磁性能；并通過調(diào)節(jié)鐵源用量，反應(yīng)溫度和時(shí)間，分散劑的選用以及偶聯(lián)后處理等工藝，優(yōu)化出了最佳改性方案；本發(fā)明方法能夠節(jié)省原材料，操作簡便，納米三氧化二鐵附著牢度好。測試結(jié)果表明，磁性納米三氧化二鐵改性后的滌綸織物經(jīng)過20次標(biāo)準(zhǔn)洗滌之后，織物仍然具有一定的磁性能。


圖I是普通滌綸織物的纖維掃描電鏡照片；圖2是采用本發(fā)明方法對滌綸織物纖維包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒改性后的掃描電鏡照片；圖3是滌綸織物表面負(fù)載的磁性納米三氧化二鐵顆粒的X射線衍射譜圖；圖4是采用本發(fā)明方法對滌綸織物包覆磁性納米三氧化二鐵改性后的磁滯曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，具體按照以下步驟實(shí)施步驟I、配置氫氧化鈉溶液，利用氫氧化鈉溶液對滌綸織物進(jìn)行預(yù)處理，再將預(yù)處理后滌綸織物進(jìn)行洗滌和烘干；I)稱取滌綸織物，按滌綸織物的質(zhì)量稱取氫氧化鈉，滌綸織物與氫氧化鈉的質(zhì)量比為I 2 :32 40 ;2)量取去離子水，將I)中稱取的氫氧化鈉倒入量取的去離子水中，使氫氧化鈉充分溶解于去離子水，配置成質(zhì)量體積百分比濃度為160g/L 200g/L的氫氧化鈉溶液；3)將I)中稱取的滌綸織物放入2)中配置好的氫氧化鈉溶液中，于80°C 100°C條件下，將漆纟侖織物用氫氧化鈉溶液處理20min 40min后撈取出來,得到預(yù)處理后的漆絕織物；4)將3)中預(yù)處理后的滌綸織物分別用丙酮、無水乙醇和去離子水清洗，將清洗干凈的預(yù)處理后的漆纟侖織物放置于80°C 90°C條件下烘燥15min 30min,使預(yù)處理后的漆綸織物烘干。步驟2、配置硝酸鐵、草酸、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇的改性溶液，將預(yù)處理后的滌綸織物放入改性溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得改性滌綸織物；I)量取去離子水，量取的去離子水與步驟I中用于溶解氫氧化鈉的去離子水的體積比為I :0· 7 O. 9 ;2)按照摩爾比為I : I 2，分別稱取硝酸鐵和草酸；3)將2)中稱取的硝酸鐵和草酸溶解于I)中量取的去離子水中，得到硝酸鐵和草酸混合溶液，硝酸鐵和草酸混合溶液中硝酸鐵摩爾濃度為O. 01mol/L O. 05mol/L，草酸摩爾濃度為 O. 01mol/L O. lmol/L ；4)稱取十二烷基苯磺酸鈉，量取聚乙二醇，將十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇添加到3)中配置好的硝酸鐵和草酸混合溶液中，每升硝酸鐵和草酸混合溶液中加入5g IOg的十二燒基苯磺酸鈉，IOml 30ml的聚乙二醇,不斷攪拌直至十二燒基苯磺酸鈉和聚乙二
醇溶解于硝酸鐵和草酸混合溶液，形成改性溶液；5)將步驟I預(yù)處理后的滌綸織物倒入4)中配置的改性溶液中浸潰，浸潰時(shí)間為5min IOmin ；6)將5)中浸潰好的滌綸織物和改性溶液一起轉(zhuǎn)倒入高溫高壓反應(yīng)釜中，改性溶液的體積不超過高溫高壓反應(yīng)釜體積的60% 80%，密封高溫高壓反應(yīng)釜，將密封后的高溫高壓反應(yīng)釜放置于均相反應(yīng)器內(nèi)，以I 3°C /min速率升至110°C 160°C，再以5 IOr/min轉(zhuǎn)速恒溫反應(yīng)2h 5h ;7)待反應(yīng)完畢、冷卻后，取出滌綸織物，將滌綸織物浸泡在去離子水中6min IOmin,然后將漆絕織物撈取出來,于60°C 90°C真空條件下干燥30min 50min,即得到改性滌綸織物。步驟3、配置偶聯(lián)劑溶液，將改性滌綸織物置于偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行處理，再將經(jīng)偶聯(lián)劑溶液處理的改性滌綸織物進(jìn)行固化處理，獲得包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物；I)按照體積比I :10 30分別量取無水乙醇與去離子水，將無水乙醇倒入去離子水中，配置成無水乙醇溶液，無水乙醇溶液的體積與步驟I中氫氧化鈉溶液的體積比為I :I;2)量取乙稀基二乙氧基娃燒偶聯(lián)劑，乙稀基二乙氧基娃燒偶聯(lián)劑與I)中配直的無水乙醇溶液的體積比為0. 01 0. 03 :1，將量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑緩慢滴加到O中配置好的無水乙醇溶液中，一邊滴加一邊不斷地?cái)嚢?，IOmin 20min滴加完畢，滴加完畢后將溶液靜置20min 40min，得到偶聯(lián)劑溶液；3)將步驟2得到的改性滌綸織物浸潰在2)中配制好的偶聯(lián)劑溶液中，并于20°C 40°C條件下使改性滌綸織物與偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)5h IOh ；4)偶聯(lián)反應(yīng)完畢后，取出滌綸織物，將滌綸織物的正、反兩面分別置于紫外線燈下福照20min 40min,福照時(shí)漆纟侖織物距離紫外線燈8cm 12cm,完成對漆纟侖織物的固化處理，其中紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm ；5)將4)中固化處理的滌綸織物分別浸泡在丙酮、無水乙醇溶液中各6min IOmin,再用去離子水清洗漆纟侖織物5min IOmin后取出，將清洗干凈的漆纟侖織物于700C 90°C真空干燥，直至烘干為止，即得到包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。如圖I和圖2所示，圖I是普通滌綸織物的掃描電鏡照片，圖2是包覆納米三氧化二鐵滌綸織物的掃描電鏡照片，可以看出普通滌綸織物纖維表面十分潔凈，沒有其他物質(zhì)附著，而負(fù)載納米三氧化二鐵后的滌綸織物纖維表面包覆了一層均勻、致密的顆粒狀物質(zhì)，同時(shí)還散布著一些細(xì)小的顆粒，通過高倍電鏡照片表明該顆粒薄膜是由納米級顆粒構(gòu)成。圖3是滌綸織物表面包覆的磁性納米三氧化二鐵顆粒的X射線衍射譜圖，測試結(jié)果表明衍射角2 Θ在24°、33°、36°、41°、49°、54°、62°和64°左右出現(xiàn)了較強(qiáng)的衍射峰，與標(biāo)準(zhǔn)圖譜JCPDF中的No. 89-0599 一致，分別對應(yīng)著赤鐵礦α -三氧化二鐵的(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(214)和(300)晶面。圖4是包覆納米三氧化二鐵滌綸織物的磁滯曲線，測試結(jié)果表明包覆納米三氧化二鐵的滌綸織物表現(xiàn)出較弱的磁滯現(xiàn)象，磁場強(qiáng)度300000e時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度為O. 02emu/g,剩余磁化強(qiáng)度為O. 0032emu/g,矯頑力為203. OOe0用VSM多功能振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(美國Quantum Design公司)測定包覆納米三氧化 二鐵滌綸織物的磁滯回線，計(jì)算剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8629-2001《紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序》，對包覆納米三氧化二鐵的滌綸織物進(jìn)行洗滌和干燥(選用A型洗衣機(jī)，4A洗滌程序，A型干燥程序)。經(jīng)過30次標(biāo)準(zhǔn)洗滌之后，測定剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力。從原理方面說明本發(fā)明的有益效果所在(I)本發(fā)明通過控制硝酸鐵的濃度，硝酸鐵與草酸的摩爾比，反應(yīng)溫度和時(shí)間，分散劑的選用和用量，滌綸織物堿減量處理，以及偶聯(lián)改性后處理方法，使得包覆在滌綸織物纖維表面的納米三氧化二鐵顆粒薄膜均勻、致密，顆粒呈納米級，與纖維基質(zhì)結(jié)合良好，具有一定的磁滯現(xiàn)象。這是因?yàn)橄跛徼F濃度，硝酸鐵與草酸的摩爾比，反應(yīng)溫度和時(shí)間，分散劑用量，滌綸織物堿減量，偶聯(lián)改性后處理都影響著納米三氧化二鐵的磁性、純度、晶化程度、形貌、粒子尺寸以及包覆牢度。根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)硝酸鐵濃度在O. 01 O. 05mol/L時(shí)，滌綸織物表面能夠包覆一定厚度的納米三氧化二鐵薄膜，同時(shí)溶液中不會(huì)沉積太多的納米顆粒；當(dāng)小于O. 01mol/L時(shí),溶液中鐵離子含量太少,漆纟侖織物表面不會(huì)形成連續(xù)的包覆層，影響磁性能；當(dāng)大于O. 05mol/L時(shí)，鐵離子濃度過大易造成浪費(fèi)，由于納米三氧化二鐵發(fā)生團(tuán)聚，使得織物表面包覆的納米三氧化二鐵薄膜牢度不好。(2)當(dāng)硝酸鐵與草酸摩爾比為I :2 I :1時(shí)，能夠使得硝酸鐵全部轉(zhuǎn)化成為納米三氧化二鐵，產(chǎn)物純度高；當(dāng)摩爾比小于I :2或大于I :1時(shí)，生成的赤鐵礦納米三氧化二鐵比較少，而且含有其他雜相成分。(3)當(dāng)反應(yīng)溫度控制在110 160°C時(shí)，能夠生成赤鐵礦納米三氧化二鐵晶粒，晶化程度高；當(dāng)溫度低于110°C時(shí)，納米三氧化二鐵晶體生長緩慢，晶型不好，幾乎沒有磁性；當(dāng)溫度高于160°c時(shí)，滌綸織物強(qiáng)度受到嚴(yán)重?fù)p傷，不能夠使用。(4)反應(yīng)時(shí)間和攪拌主要影響著納米三氧化二鐵的晶體形貌和顆粒尺寸當(dāng)反應(yīng)時(shí)間控制在2 5h時(shí)，生成的納米三氧化二鐵顆粒小、且分布均勻，在滌綸織物表面包覆的納米三氧化二鐵薄膜完整、均勻；當(dāng)小于2h時(shí)，納米三氧化二鐵晶粒發(fā)育不完全，與滌綸纖維結(jié)合牢度較差；當(dāng)大于5h時(shí)，生成的納米四氧化三鐵顆粒團(tuán)聚明顯，顆粒尺寸變大，包覆效果不好，易脫落，滌綸織物強(qiáng)度下降較大。(5)添加十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇，可以較好地控制納米三氧化二鐵顆粒的大小當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉用量在5 10g/L，聚乙二醇用量在10 30ml/L時(shí)，生成的納米三氧化二鐵顆粒為納米級；當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉用量小于5g/L，聚乙二醇用量小于10ml/L時(shí)，起不到控制納米三氧化二鐵晶體大小的作用；當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉用量大于10g/L，聚乙二醇用量大于30ml/L時(shí)，影響納米三氧化二鐵包覆滌綸織物。(6)氫氧化鈉堿刻蝕，可以在滌綸纖維表面形成一些微孔和小坑，提高納米三氧化二鐵顆粒的包覆牢度當(dāng)氫氧化鈉用量在160 200g/L，溫度80 100°C，時(shí)間20 40min時(shí)，能夠在滌綸纖維表面刻蝕出較多小的微孔和凹坑；當(dāng)小于160g/L，溫度低于80°C，時(shí)間少于20min時(shí)，刻蝕效果不明顯；當(dāng)氫氧化鈉用量大于200g/L，溫度高于100°C，時(shí)間長于40min時(shí)，滌綸纖維刻蝕嚴(yán)重，強(qiáng)度損傷較大。(7)乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑改性處理，可以極大地提高納米三氧化二鐵與滌 綸織物的結(jié)合牢度當(dāng)乙烯基三乙氧基硅烷用量在10 30ml/L，無水乙醇與去離子水體積比為I :10 I :30時(shí)，可以很好地控制乙烯基三乙氧基硅烷的水解速度，提高納米三氧化二鐵與滌綸纖維的結(jié)合牢度；當(dāng)乙烯基三乙氧基硅烷用量大于30ml/L，無水乙醇與去離子水體積比小于I : 10時(shí)，乙烯基三乙氧基硅烷水解緩慢，偶聯(lián)效果延長；當(dāng)乙烯基三乙氧基硅烷用量小于10ml/L，無水乙醇與去離子水體積比大于I :30時(shí)，乙烯基三乙氧基硅烷水解加快，失去偶聯(lián)活性。當(dāng)反應(yīng)溫度在20 40°C，反應(yīng)時(shí)間在5 IOh時(shí)，可以提高納米三氧化二鐵的附著牢度；當(dāng)反應(yīng)溫度低于20°C時(shí)，乙烯基三乙氧基硅烷水解緩慢；當(dāng)反應(yīng)溫度高于40°C時(shí)，乙烯基三乙氧基硅烷水解加快。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間小于5h時(shí)，偶聯(lián)效果不好；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于IOh時(shí)，浪費(fèi)時(shí)間。使用紫外線進(jìn)行固化，可以提高納米三氧化二鐵顆粒之間以及與滌綸纖維之間的結(jié)合強(qiáng)度。實(shí)施例I :稱取5g滌綸織物，按滌綸織物的質(zhì)量稱取160g氫氧化鈉，量取IL去離子水，將160g氫氧化鈉溶解于IL去離子水中配制成質(zhì)量體積百分比濃度為160g/L的氫氧化鈉溶液，將5g滌綸織物放入配置好的氫氧化鈉溶液中，于80°C條件下，將滌綸織物用氫氧化鈉溶液預(yù)處理20min后撈取出來，得到預(yù)處理后的滌綸織物，將預(yù)處理后的滌綸織物分別用丙酮、無水乙醇和去離子水清洗，將清洗干凈的預(yù)處理后的滌綸織物放置于80°C條件下烘燥15min，使預(yù)處理后的滌綸織物烘干；分別稱取硝酸鐵和草酸，量取700mL去離子水，將稱取的硝酸鐵和草酸充分溶解于量取的去離子水中，得到硝酸鐵和草酸混合溶液，硝酸鐵和草酸混合溶液中硝酸鐵摩爾濃度為O. Olmol/L，草酸摩爾濃度為0. Olmol/L，將稱取的十二烷基苯磺酸鈉和量取的聚乙二醇添加到配置好的硝酸鐵和草酸混合溶液中，每升硝酸鐵和草酸混合溶液中加入5g的十二烷基苯磺酸鈉，IOml的聚乙二醇，不斷攪拌直至十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇溶解于硝酸鐵和草酸混合溶液，形成改性溶液，將預(yù)處理后的滌綸織物倒入配置的改性溶液中浸潰，浸潰時(shí)間為5min，將浸潰好的滌綸織物和改性溶液一起轉(zhuǎn)倒入高溫高壓反應(yīng)釜中，改性溶液的體積不超過高溫高壓反應(yīng)釜體積的60%，密封高溫高壓反應(yīng)釜，將密封后的高溫高壓反應(yīng)釜放置于均相反應(yīng)器內(nèi)，以I°C /min速率升至110°C，再以5r/min轉(zhuǎn)速恒溫反應(yīng)2h，待反應(yīng)完畢、冷卻后，取出滌綸織物，將滌綸織物浸泡在去離子水中6min，然后將滌綸織物撈取出來，于60°C真空條件下干燥50min，即得到改性滌綸織物；按照體積比I :10分別量取無水乙醇與去離子水，將無水乙醇倒入去離子水中，配置成體積為IL的無水乙醇溶液，量取IOml乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑，將量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑緩慢滴加到配置好的無水乙醇溶液中，一邊滴加一邊不斷地?cái)嚢?，IOmin滴加完畢，滴加完畢后將混合溶液靜置20min，得到偶聯(lián)劑溶液；將改性滌綸織物浸潰在配制好的偶聯(lián)劑溶液中，并于20°C條件下使改性滌綸織物與偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)5h，偶聯(lián)反應(yīng)完畢后，取出滌綸織物，將滌綸織物的正、反兩面分別置于紫外線燈下輻照20min，輻照時(shí)滌綸織物距離紫外線燈8cm，完成對滌綸織物的固化處理，紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm，將固化處理的滌綸織物分別浸泡在丙酮、無水乙醇溶液中各6min，再用去離子水清洗滌綸織物5min后取出，將清洗干凈的滌綸織物于70°C真空干燥，直至烘干為止，即得到包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。包覆磁性納米三氧化二鐵滌綸織物的剩余磁化強(qiáng)度為O. 0018emu/g,矯頑力為156. 40e。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8629-2001對包覆納米三氧化二鐵滌綸織物進(jìn)行洗滌和干燥 (選用A型洗衣機(jī)，4A洗滌程序，A型干燥程序)。經(jīng)過30次標(biāo)準(zhǔn)洗滌之后，剩余磁化強(qiáng)度為O. 0016emu/g,矯頑力為 148. 30e。實(shí)施例2稱取IOg滌綸織物，按滌綸織物的質(zhì)量稱取200g氫氧化鈉，量取IL去離子水，將200g氫氧化鈉溶解于IL去離子水中配制成質(zhì)量體積百分比濃度為200g/L的氫氧化鈉溶液，將IOg滌綸織物放入配置好的氫氧化鈉溶液中，于90°C條件下，將滌綸織物用氫氧化鈉溶液預(yù)處理30min后撈取出來，得到預(yù)處理后的滌綸織物，將預(yù)處理后的滌綸織物分別用丙酮、無水乙醇和去離子水清洗，將清洗干凈的預(yù)處理后的滌綸織物放置于90°C條件下烘燥15min，使預(yù)處理后的滌綸織物烘干；分別稱取硝酸鐵和草酸，量取900mL去離子水，將稱取的硝酸鐵和草酸充分溶解于量取的去離子水中，得到硝酸鐵和草酸混合溶液，硝酸鐵和草酸混合溶液中硝酸鐵摩爾濃度為O. 05mol/L，草酸摩爾濃度為O. lmol/L，將稱取的十二烷基苯磺酸鈉和量取的聚乙二醇添加到配置好的硝酸鐵和草酸混合溶液中，每升硝酸鐵和草酸混合溶液中加入IOg的十二烷基苯磺酸鈉，30ml的聚乙二醇，不斷攪拌直至十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇溶解于硝酸鐵和草酸混合溶液，形成改性溶液，將預(yù)處理后的滌綸織物倒入配置的改性溶液中浸潰，浸潰時(shí)間為lOmin，將浸潰好的滌綸織物和改性溶液一起轉(zhuǎn)倒入高溫高壓反應(yīng)釜中，改性溶液的體積不超過高溫高壓反應(yīng)釜體積的80%，密封高溫高壓反應(yīng)釜，將密封后的高溫高壓反應(yīng)釜放置于均相反應(yīng)器內(nèi)，以3°C /min速率升至160°C，再以lOr/min轉(zhuǎn)速恒溫反應(yīng)5h，待反應(yīng)完畢、冷卻后，取出滌綸織物，將滌綸織物浸泡在去離子水中l(wèi)Omin，然后將滌綸織物撈取出來，于90°C真空條件下干燥30min，即得到改性滌綸織物；按照體積比I :30分別量取無水乙醇與去離子水，將無水乙醇倒入去離子水中，配置成體積為IL的無水乙醇溶液，量取30ml乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑，將量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑緩慢滴加到配置好的無水乙醇溶液中，一邊滴加一邊不斷地?cái)嚢瑁?0min滴加完畢，滴加完畢后將混合溶液靜置20min，得到偶聯(lián)劑溶液；將改性滌綸織物浸潰在配制好的偶聯(lián)劑溶液中，并于20°C條件下使改性滌綸織物與偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)5h，偶聯(lián)反應(yīng)完畢后，取出滌綸織物，將滌綸織物的正、反兩面分別置于紫外線燈下輻照40min，輻照時(shí)滌綸織物距離紫外線燈12cm，完成對滌綸織物的固化處理，紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm，將固化處理的滌綸織物分別浸泡在丙酮、無水乙醇溶液中各lOmin，再用去離子水清洗滌綸織物IOmin后取出，將清洗干凈的滌綸織物于90°C真空干燥，直至烘干為止，即得到包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。包覆磁性納米三氧化二鐵滌綸織物的剩余磁化強(qiáng)度為O. 0047emu/g,矯頑力為284. 60e。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8629-2001對包覆納米三氧化二鐵滌綸織物進(jìn)行洗滌和干燥(選用A型洗衣機(jī)，4A洗滌程序，A型干燥程序)。經(jīng)過30次標(biāo)準(zhǔn)洗滌之后，剩余磁化強(qiáng)度為
O.0042emu/g,矯頑力為 271. 50e。實(shí)施例3稱取8g滌綸織物，按滌綸織物的質(zhì)量稱取180g氫氧化鈉，量取IL去離子水，將 180g氫氧化鈉溶解于IL去離子水中配制成質(zhì)量體積百分比濃度為180g/L的氫氧化鈉溶液，將8g滌綸織物放入配置好的氫氧化鈉溶液中，于100°C條件下，將滌綸織物用氫氧化鈉溶液預(yù)處理30min后撈取出來，得到預(yù)處理后的滌綸織物，將預(yù)處理后的滌綸織物分別用丙酮、無水乙醇和去離子水清洗，將清洗干凈的預(yù)處理后的滌綸織物放置于85°C條件下烘燥20min，使預(yù)處理后的滌綸織物烘干；分別稱取硝酸鐵和草酸，量取SOOmL去離子水，將稱取的硝酸鐵和草酸充分溶解于量取的去離子水中，得到硝酸鐵和草酸混合溶液，硝酸鐵和草酸混合溶液中硝酸鐵摩爾濃度為O. 02mol/L，草酸摩爾濃度為O. 03mol/L，將稱取的十二烷基苯磺酸鈉和量取的聚乙二醇添加到配置好的硝酸鐵和草酸混合溶液中，每升硝酸鐵和草酸混合溶液中加入7g的十二烷基苯磺酸鈉，20ml的聚乙二醇，不斷攪拌直至十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇溶解于硝酸鐵和草酸混合溶液，形成改性溶液，將預(yù)處理后的滌綸織物倒入配置的改性溶液中浸潰，浸潰時(shí)間為8min，將浸潰好的滌綸織物和改性溶液一起轉(zhuǎn)倒入高溫高壓反應(yīng)釜中，改性溶液的體積不超過高溫高壓反應(yīng)釜體積的70%，密封高溫高壓反應(yīng)釜，將密封后的高溫高壓反應(yīng)釜放置于均相反應(yīng)器內(nèi)，以2V /min速率升至140°C，再以8r/min轉(zhuǎn)速恒溫反應(yīng)3h，待反應(yīng)完畢、冷卻后，取出滌綸織物，將滌綸織物浸泡在去離子水中8min，然后將滌綸織物撈取出來，于80°C真空條件下干燥40min，即得到改性滌綸織物；按照體積比I :20分別量取無水乙醇與去離子水，將無水乙醇倒入去離子水中，配置成體積為IL的無水乙醇溶液，量取20ml乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑，將量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑緩慢滴加到配置好的無水乙醇溶液中，一邊滴加一邊不斷地?cái)嚢瑁?5min滴加完畢，滴加完畢后將混合溶液靜置40min，得到偶聯(lián)劑溶液；將改性滌綸織物浸潰在配制好的偶聯(lián)劑溶液中，并于30°C條件下使改性滌綸織物與偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)8h，偶聯(lián)反應(yīng)完畢后，取出滌綸織物，將滌綸織物的正、反兩面分別置于紫外線燈下輻照30min，輻照時(shí)滌綸織物距離紫外線燈10cm，完成對滌綸織物的固化處理，紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm，將固化處理的滌綸織物分別浸泡在丙酮、無水乙醇溶液中各6min，再用去離子水清洗滌綸織物8min后取出，將清洗干凈的滌綸織物于80°C真空干燥，直至烘干為止，即得到包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。包覆磁性納米三氧化二鐵滌綸織物的剩余磁化強(qiáng)度為O. 0037emu/g,矯頑力為231. 60e。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8629-2001對包覆納米三氧化二鐵滌綸織物進(jìn)行洗滌和干燥(選用A型洗衣機(jī)，4A洗滌程序，A型干燥程序)。經(jīng)過30次標(biāo)準(zhǔn)洗滌之后，剩余磁化強(qiáng)度為0.0033emu/g,矯頑力為22.40e
權(quán)利要求
1.一種磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施 步驟I、配置氫氧化鈉溶液，利用氫氧化鈉溶液對滌綸織物進(jìn)行預(yù)處理，再將預(yù)處理后滌綸織物進(jìn)行洗滌和烘干； 步驟2、配置硝酸鐵、草酸、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇的改性溶液，將預(yù)處理后的滌綸織物放入改性溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得改性滌綸織物； 步驟3、配置偶聯(lián)劑溶液，將改性滌綸織物置于偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行處理，再將經(jīng)偶聯(lián)劑溶液處理的改性滌綸織物進(jìn)行固化處理，獲得包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，其特征在于，所述步驟I具體按照以下步驟實(shí)施 1)稱取滌綸織物，按滌綸織物的質(zhì)量稱取氫氧化鈉，滌綸織物與氫氧化鈉的質(zhì)量比為I 2 :32 40 ; 2)量取去離子水，將I)中稱取的氫氧化鈉倒入量取的去離子水中，使氫氧化鈉充分溶解于去離子水，配置成質(zhì)量體積百分比濃度為160g/L 200g/L的氫氧化鈉溶液； 3)將I)中稱取的滌綸織物放入2)中配置好的氫氧化鈉溶液中，于80°C 100°C條件下，將滌綸織物用氫氧化鈉溶液處理20min 40min后撈取出來，得到預(yù)處理后的滌綸織物； 4)將3)中預(yù)處理后的滌綸織物分別用丙酮、無水乙醇和去離子水清洗，將清洗干凈的預(yù)處理后的漆纟侖織物放置于80°C 90°C條件下烘燥15min 30min,使預(yù)處理后的漆纟侖織物烘干。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，其特征在于，所述步驟2具體按照以下步驟實(shí)施 1)量取去離子水，量取的去離子水與步驟I中用于溶解氫氧化鈉的去離子水的體積比為 I :0· 7 O. 9 ; 2)按照摩爾比為I:1 2，分別稱取硝酸鐵和草酸； 3)將2)中稱取的硝酸鐵和草酸溶解于I)中量取的去離子水中，得到硝酸鐵和草酸混合溶液，硝酸鐵和草酸混合溶液中硝酸鐵摩爾濃度為O. 01mol/L O. 05mol/L，草酸摩爾濃度為 O. 01mol/L O. lmol/L ； 4)稱取十二烷基苯磺酸鈉，量取聚乙二醇，將十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇添加到3)中配置好的硝酸鐵和草酸混合溶液中，每升硝酸鐵和草酸混合溶液中加入5g IOg的十二烷基苯磺酸鈉，IOml 30ml的聚乙二醇，不斷攪拌直至十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇溶解于硝酸鐵和草酸混合溶液，形成改性溶液； 5)將步驟I預(yù)處理后的滌綸織物倒入4)中配置的改性溶液中浸潰，浸潰時(shí)間為5min IOmin ； 6)將5)中浸潰好的滌綸織物和改性溶液一起轉(zhuǎn)倒入高溫高壓反應(yīng)釜中，改性溶液的體積不超過高溫高壓反應(yīng)釜體積的60% 80%，密封高溫高壓反應(yīng)釜，將密封后的高溫高壓反應(yīng)釜放置于均相反應(yīng)器內(nèi)，以I 3°C /min速率升至110°C 160°C，再以5 10r/min轉(zhuǎn)速恒溫反應(yīng)2h 5h ;7)待反應(yīng)完畢、冷卻后，取出滌綸織物，將滌綸織物浸泡在去離子水中6min lOmin，然后將滌綸織物撈取出來，于60°C 90°C真空條件下干燥30min 50min，即得到改性滌綸織物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，其特征在于，所述步驟3具體按照以下步驟實(shí)施 1)按照體積比I:10 30分別量取無水乙醇與去離子水，將無水乙醇倒入去離子水中，配置成無水乙醇溶液，無水乙醇溶液的體積與步驟I中氫氧化鈉溶液的體積比為I :1 ; 2)量取乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑，乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑與I)中配置的無水乙醇溶液的體積比為O. 01 O. 03 :1，將量取的乙烯基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑緩慢滴加到I)中配置好的無水乙醇溶液中，一邊滴加一邊不斷地?cái)嚢?，IOmin 20min滴加完畢,滴加完畢后將溶液靜置20min 40min，得到偶聯(lián)劑溶液； 3)將步驟2得到的改性滌綸織物浸潰在2)中配制好的偶聯(lián)劑溶液中，并于20°C 40°C條件下使改性滌綸織物與偶聯(lián)劑溶液進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)5h IOh ； 4)偶聯(lián)反應(yīng)完畢后，取出滌綸織物，將滌綸織物的正、反兩面分別置于紫外線燈下輻照20min 40min,福照時(shí)漆纟侖織物距離紫外線燈8cm 12cm,完成對漆纟侖織物的固化處理,其中紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm ； 5)將4)中固化處理的滌綸織物分別浸泡在丙酮、無水乙醇溶液中各6min lOmin，再用去離子水清洗滌綸織物5min IOmin后取出，將清洗干凈的滌綸織物于70°C 90°C真空干燥，直至烘干為止，即得到包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，其特征在于，所述步驟3中固化反應(yīng)所采用的紫外線燈的功率為40W、主波長為365nm。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種磁性納米三氧化二鐵改性滌綸織物的方法，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1、配置氫氧化鈉溶液，利用氫氧化鈉溶液對滌綸織物進(jìn)行預(yù)處理，將預(yù)處理后滌綸織物進(jìn)行洗滌和烘干；步驟2、配置硝酸鐵、草酸、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇的混合溶液，將預(yù)處理的滌綸織物放入混合溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)；步驟3、配置偶聯(lián)劑溶液，將改性滌綸織物置于偶聯(lián)劑溶液，將經(jīng)偶聯(lián)劑溶液處理的改性滌綸織物進(jìn)行固化處理，獲得包覆磁性納米三氧化二鐵顆粒薄膜的滌綸織物。本發(fā)明方法解決了現(xiàn)有改性方法的普通滌綸織物不具有磁性、洗滌性能不持久、手感和透氣性能較差的問題。
文檔編號D06M10/06GK102926187SQ20121039865
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者張輝, 宋杰瑤 申請人:西安工程大學(xué)