專(zhuān)利名稱(chēng)：一種摻鋱三氟化釔綠色發(fā)光空心納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料制備研究領(lǐng)域，具體說(shuō)涉及一種摻鋱三氟化釔綠色發(fā)光空心納米纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線狀材料，通常徑向尺度為納米量級(jí)，而長(zhǎng)度則較大。由于納米纖維的徑向尺度小到納米量級(jí)，顯示出一系列特性，最突出的是比表面積大，從而其表面能和活性增大，進(jìn)而產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，并因此表現(xiàn)出一系列化學(xué)、物理(熱、光、聲、電、磁等)方面的特異性。空心納米纖維由于具有更大的比表面積，將具有更廣泛的應(yīng)用。在現(xiàn)有技術(shù)中，有很多制備納米纖維的方法，例如抽絲法、模板合成法、分相法以及自組裝法等。此外，還有電弧蒸發(fā)法，激光高溫?zé)品ǎ衔餆峤夥?。這三種方法實(shí)際上都是在 高溫下使化合物(或單質(zhì))蒸發(fā)后，經(jīng)熱解(或直接冷凝)制得納米纖維或納米管，從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，都屬于化合物蒸汽沉積法。稀土氟化物聲子能量低，具有良好的熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性，被廣泛用做發(fā)光材料基質(zhì)、固體電解質(zhì)、潤(rùn)滑劑、鋼鐵和有色金屬合金添加劑、電極材料、化學(xué)傳感器和生物傳感器等。摻鋱三氟化釔YF3: Tb3+納米材料是一種重要的綠色熒光材料，有廣闊的應(yīng)用前景，已經(jīng)成為納米發(fā)光材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。人們已經(jīng)采用沉淀法、微乳液法、水熱與溶劑熱法、溶膠-凝膠法、微波法、超聲波法、前驅(qū)體熱解法、靜電紡絲法等方法，制備出了YF3Tb3+納米顆粒、納米線、納米管、納米棒、納米纖維、納米膜、多面體納米晶、復(fù)合結(jié)構(gòu)納米晶、核殼結(jié)構(gòu)納米材料等多種形貌的納米材料。摻鋪三氟化乾YF3:Tb3+空心納米纖維是一種新型的綠色發(fā)光材料，將在發(fā)光與顯示、防偽、醫(yī)學(xué)檢測(cè)、生物標(biāo)記、太陽(yáng)能電池、化學(xué)與生物傳感器、納米器件等領(lǐng)域得到重要應(yīng)用，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，未見(jiàn)摻鋱三氟化釔YF3 = Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的報(bào)道。專(zhuān)利號(hào)為1975504的美國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一項(xiàng)有關(guān)靜電紡絲方法(electrospinning)的技術(shù)方案，該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長(zhǎng)度的微納米纖維的一種有效方法，由Formhals于1934年首先提出。這一方法主要用來(lái)制備高分子納米纖維,其特征是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場(chǎng)中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮掌?，從而?shí)現(xiàn)拉絲，然后，在常溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來(lái)，在無(wú)機(jī)纖維制備技術(shù)領(lǐng)域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無(wú)機(jī)化合物如氧化物納米纖維的技術(shù)方案，所述的氧化物包括 TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3: RE3+(RE3+ = Eu3\Tb3\Er3\Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4> Mn2O3> Mn3O4> CuO> Si02、A1203、V2O5> ZnO> Nb2O5> MoO3> CeO2> LaMO3 (Μ = Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金屬氧化物和金屬?gòu)?fù)合氧化物。王進(jìn)賢等使用單噴絲頭、采用靜電紡絲技術(shù)制備了稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維[中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，授權(quán)號(hào)ZL200810050959. O];董相廷等采用靜電紡絲技術(shù)制備了摻銪Y7O6F9納米纖維[中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，授權(quán)號(hào)ZL201010550196. 3];王進(jìn)賢等使用單噴絲頭、采用靜電紡絲技術(shù)制備了稀土三氟化物納米纖維[中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利，授權(quán)號(hào)ZL201010107993.4];王策等使用單噴絲頭、采用靜電紡絲技術(shù)通過(guò)對(duì)R(CF3CO2)3/PVP(R = Eu，Ho)復(fù)合納米纖維進(jìn)行熱處理，合成7 ROF(R = Eu, Ho)納米纖維[J. Nanosci. Nanotechnol. ,2009,9(2) :1522-1525]。靜電紡絲方法能夠連續(xù)制備大長(zhǎng)徑比微米纖維或者納米纖維。將靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，采用同軸噴絲頭，將紡絲溶液分別注入到紡絲裝置的內(nèi)管和外管中，當(dāng)加高直流電壓時(shí)，內(nèi)外管中的紡絲溶液同時(shí)被電場(chǎng)力拉出來(lái)，固化后形成同軸納米電纜，如果將該同軸納米電纜在空氣中高溫?zé)崽幚恚ジ叻肿幽０鍎?，也可以制備由無(wú)機(jī)氧化物構(gòu)成的納米電纜或空心納米纖維，該技術(shù)即是同軸靜電紡絲技術(shù)。王策等用該技術(shù)制備了二氧化硅O聚合物同軸納米纖維[高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2005，26 (5) =985-987];董相廷等利用該技術(shù)制備了 TiO2OSiO2亞微米同軸電纜[化學(xué)學(xué)報(bào)，2007，65 (23) :2675-2679]、ZnOiSiO2同軸納米電纜[無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2010，26 (1),29-34]、Al203/Si02同軸超微電纜[硅酸鹽學(xué)報(bào)，2009，37 (10)，1712-1717] ；Han, et al 采用該技術(shù)制備了 PU (Core)/PC (Shel I)復(fù)合納米纖維[Polymercomposites, 2006,10 :381-386];董相廷等利用該技術(shù)制備了 TiO2空心納米纖維[娃酸鹽學(xué)報(bào)，2007，35 (10)，1302-1305]。目前，未見(jiàn)采用同軸靜電紡絲技術(shù)與氟化技術(shù)相結(jié)合制備YF3ITb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的報(bào)道。
利用靜電紡絲技術(shù)制備納米材料時(shí)，原料的種類(lèi)、高分子模板劑的分子量、紡絲液的組成、紡絲過(guò)程參數(shù)和熱處理工藝對(duì)最終產(chǎn)品的形貌和尺寸都有重要影響。本發(fā)明先采用同軸靜電紡絲技術(shù)，以氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7為原料，用硝酸溶解后蒸發(fā)，得到硝酸釔Y (NO3) 3和硝酸鋱Tb (NO3) 3混合晶體，加入溶劑N，N- 二甲基甲酰胺DMF和高分子模板劑聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到殼層紡絲液，將PVP溶于乙醇CH3CH2OH中，得到芯層紡絲液，控制殼層和芯層紡絲液的粘度至關(guān)重要，在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行靜電紡絲，制備出PVP/[PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3) 3]復(fù)合同軸纖維，芯層為 PVP，殼層為[PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3) 3]，將其在空氣中進(jìn)行熱處理，得到Y(jié)2O3 = Tb3+空心納米纖維，采用雙坩堝法、以氟化氫銨NH4HF2為氟化劑進(jìn)行氟化，制備出了結(jié)構(gòu)新穎純相的YF3 = Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容
在背景技術(shù)中的各種制備納米纖維的方法中，抽絲法的缺點(diǎn)是對(duì)溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺點(diǎn)是不能制備根根分離的連續(xù)纖維；分相法與自組裝法生產(chǎn)效率都比較低；而化合物蒸汽沉積法由于對(duì)高溫的需求，所以工藝條件難以控制，并且，上述幾種方法制備的納米纖維長(zhǎng)徑比小。
背景技術(shù)：
中采用了單噴絲頭、使用靜電紡絲技術(shù)制備了金屬氧化物、金屬?gòu)?fù)合氧化物納米纖維、稀土氟化物/稀土氟氧化物復(fù)合納米纖維、摻銪Y7O6F9納米纖維、稀土三氟化物納米纖維和ROF(R = Eu，Ho)納米纖維；采用同軸噴絲頭、使用同軸靜電紡絲技術(shù)制備了納米電纜和TiO2空心納米纖維?，F(xiàn)有技術(shù)采用沉淀法、微乳液法、水熱與溶劑熱法、溶膠-凝膠法、微波法、超聲波法、前驅(qū)體熱解法、靜電紡絲法等方法，制備出了 YF3 = Tb3+納米顆粒、納米線、納米管、納米棒、納米纖維、納米膜、多面體納米晶、復(fù)合結(jié)構(gòu)納米晶、核殼結(jié)構(gòu)納米材料等多種形貌的納米材料。為了在納米纖維領(lǐng)域提供一種新型綠色發(fā)光空心納米纖維材料，我們將同軸靜電紡絲技術(shù)與氟化技術(shù)相結(jié)合，發(fā)明了YF3 = Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的制備方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，首先制備出用于同軸靜電紡絲的具有一定粘度的殼層和芯層紡絲液，應(yīng)用同軸靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行靜電紡絲，在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，制備出PVP/[PVP+Y(NO3) 3+Tb (NO3)3]復(fù)合同軸纖維，將其在空氣中進(jìn)行熱處理，得到Y(jié)2O3 = Tb3+空心納米纖維，采用雙坩堝法、以氟化氫銨NH4HF2為氟化劑進(jìn)行氟化，制備出了結(jié)構(gòu)新穎純相的YF3 = Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維。在本發(fā)明中，摻雜的鋱離子的摩爾百分?jǐn)?shù)為5%，標(biāo)記為YF3:5% Tb3+，即本發(fā)明所制備的是YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維。其步驟為(I)配制紡絲液釔源和鋱?jiān)词褂玫氖茄趸怸2O3和氧化鋱Tb4O7,高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為1300000和90000兩種，采用N ，N- 二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH3CH2OH為溶劑，稱(chēng)取一定量的氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7，其中Y3+和Tb3+的摩爾比為95 :5，即鋱離子的摩爾百分?jǐn)?shù)為5%，用硝酸HNO3溶解后蒸發(fā)，得到Y(jié)(NO3)3和Tb (NO3)3混合晶體，加入N，N-二甲基甲酰胺DMF溶劑和分子量為1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成殼層紡絲液，該殼層紡絲液中各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為硝酸鹽含量9%,PVP含量9%，溶劑DMF含量82%，將分子量為90000的PVP溶于乙醇中，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成芯層紡絲液，該芯層紡絲液中各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為PVP含量9%，溶劑乙醇含量91% ；(2)制備 PVP/ [PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3) 3]復(fù)合同軸纖維采用同軸靜電紡絲技術(shù)，同軸噴絲頭的構(gòu)成采用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針頭，外徑為I. Omm,內(nèi)徑為O. 7mm,外噴針為截平后的12#不銹鋼注射針頭，外徑為I. 4mm，內(nèi)徑為I. 2mm，將兩個(gè)噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴絲頭的間隙以保證外液順利地流出，采用豎噴方式，針頭與水平面垂直，調(diào)節(jié)直流電壓為13kV，噴絲頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為16cm,室內(nèi)溫度18 28°C，相對(duì)濕度為40% 70%，隨著溶劑的揮發(fā)，在接收屏鐵絲網(wǎng)上即可得到PVP/[PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3) 3]復(fù)合同軸纖維；(3)制備Y2O3:5 % Tb3+空心納米纖維將所述的PVP/[PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3)3]復(fù)合同軸纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為l°c /min，在700°C恒溫8h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O3:5% Tb3+空心納米纖維；(4)制備YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2,采用雙坩堝法,將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y203:5% Tb3+空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加適量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2V Mn的升溫速率升溫至280°C保溫2h，再升溫到450°C保溫3h，最后以1°C /min的降溫速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)F3:5 % Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維，直徑為137. 9 ± 19. 8nm,長(zhǎng)度大于 30 μ m。在上述過(guò)程中所述的YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維具有良好的結(jié)晶性，直徑為137. 9 土 19. 8nm,長(zhǎng)度大于30 μ m,實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的。


圖I是YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的XRD譜圖2是YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的SEM照片，該圖兼作摘要附圖；圖3是YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的直徑分布直方圖；圖4是YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的EDS譜圖；圖5是YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的激發(fā)光譜圖；圖6是YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的發(fā)射光譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所選用的氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7的純度為99. 99%，聚乙烯吡咯烷酮PVP,分子量為1300000和90000，N, N- 二甲基甲酰胺DMF，乙醇CH3CH2OH,碳棒，氟化氫銨NH4HF2和硝酸HNO3均為市售分析純產(chǎn)品；所用的玻璃儀器、坩堝和設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室中常用的 儀器和設(shè)備。實(shí)施例稱(chēng)取一定量的氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7，其中Y3+和Tb3+的摩爾比為95 5，即鋱離子的摩爾百分?jǐn)?shù)為5%，用硝酸HNO3溶解后蒸發(fā)，得到Y(jié)(NO3)3和Tb(NO3)3混合晶體，加入N，N-二甲基甲酰胺DMF溶劑和分子量為1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成殼層紡絲液，該殼層紡絲液中各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為硝酸鹽含量9%，PVP含量9%，溶劑DMF含量82%，將分子量為90000的PVP溶于乙醇中，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成芯層紡絲液，該芯層紡絲液中各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為=PVP含量9%，溶劑乙醇含量91 %;采用同軸靜電紡絲技術(shù)，同軸噴絲頭的構(gòu)成采用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針頭，外徑為I. Omm,內(nèi)徑為O. 7mm，外噴針為截平后的12#不銹鋼注射針頭，外徑為I. 4mm,內(nèi)徑為I. 2_，將兩個(gè)噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴絲頭的間隙以保證外液順利地流出，采用豎噴方式，針頭與水平面垂直，調(diào)節(jié)直流電壓為13kV，噴絲頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為16cm，室內(nèi)溫度18 28°C，相對(duì)濕度為40% 70%，隨著溶劑的揮發(fā)，在接收屏鐵絲網(wǎng)上即可得到PVP/[PVP+Y(N03)3+Tb (NO3)3]復(fù)合同軸纖維；將所述的PVP/ [PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3) 3]復(fù)合同軸纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為I0C /min，在700°C恒溫8h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O3:5% Tb3+空心納米纖維；氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2,采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y203:5% Tb3+空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加適量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2V /min的升溫速率升溫至280°C保溫2h，再升溫到450°C保溫3h，最后以10C /min的降溫速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)F3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維。所述的YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維，具有良好的結(jié)晶性，其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與YF3的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片(70-1935)所列的d值和相對(duì)強(qiáng)度一致，屬于正交晶系，空間群為Pnma，見(jiàn)圖I所示。所述的YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的直徑均勻，呈空心纖維狀，長(zhǎng)度大于30 μ m，見(jiàn)圖2所示。用Shapiro-Wilk方法對(duì)YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的直徑進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)，在95%的置信度下，YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維的直徑分布屬于正態(tài)分布，直徑為137. 9±19. 8nm，見(jiàn)圖3所示。YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維由Y、F和Tb兀素組成，Au來(lái)源于SEM制樣時(shí)表面鍍的Au導(dǎo)電層，C來(lái)源于有機(jī)物的碳化，沒(méi)有完全燃燒揮發(fā)所致，見(jiàn)圖4所示。當(dāng)監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為543nm時(shí)，YF3:5%Tb3+空心納米纖維的主要激發(fā)峰位于367nm處，對(duì)應(yīng)于Tb3+的7F6 — 5D3躍遷，見(jiàn)圖5所示。在367nm的紫外光激發(fā)下，YF3:5% Tb3+空心納米纖維發(fā)射出主峰位于543nm的明亮綠光，對(duì)應(yīng)于Tb3+離子的5D4 — 7F5躍遷，如圖6所示。當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟 悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種摻鋱三氟化釔綠色發(fā)光空心納米纖維的制備方法，其特征在于，采用同軸靜電紡絲技術(shù)與氟化技術(shù)相結(jié)合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH3CH2OH為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2,制備產(chǎn)物為鋱離子摻雜三氟化釔YF3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維，其步驟為 (1)配制紡絲液 釔源和鋱?jiān)词褂玫氖茄趸怸2O3和氧化鋱Tb4O7,高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP,采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH3CH2OH為溶劑，稱(chēng)取一定量的氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7，其中Y3+和Tb3+的摩爾比為95 5，即鋱離子的摩爾百分?jǐn)?shù)為5%，用硝酸HNO3溶解后蒸發(fā)，得到Y(jié) (NO3) 3和Tb (NO3) 3混合晶體，加入N，N- 二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成殼層紡絲液，該殼層紡絲液中各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為硝酸鹽含量9 %，PVP含量9 %，溶劑DMF含量82 %，將PVP溶于乙醇中，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成芯層紡絲液，該芯層紡絲液中各組成部分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為PVP含量9%，溶劑乙醇含量91% ；(2)制備PVP/[PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3)3]復(fù)合同軸纖維 采用同軸靜電紡絲技術(shù)，同軸噴絲頭的構(gòu)成采用內(nèi)噴針為截平后的10#不銹鋼注射針頭，外徑為I. Omm,內(nèi)徑為O. 7mm,外噴針為截平后的12#不銹鋼注射針頭,外徑為I. 4mm,內(nèi)徑為I. 2mm，將兩個(gè)噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置的外管中，內(nèi)管中加入芯層紡絲液，調(diào)節(jié)內(nèi)外噴絲頭的間隙以保證外液順利地流出，采用豎噴方式，針頭與水平面垂直，調(diào)節(jié)直流電壓為13kV，噴絲頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為16cm，室內(nèi)溫度18 28°C，相對(duì)濕度為40% 70%，隨著溶劑的揮發(fā)，在接收屏鐵絲網(wǎng)上即可得到PVP/[PVP+Y (NO3) 3+Tb (NO3)3]復(fù)合同軸纖維； (3)制備Y203:5%Tb3+空心納米纖維 將所述的PVP/[PVP+Y(NO3) 3+Tb (NO3)3]復(fù)合同軸纖維放到程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為1°C /min，在700°C恒溫8h，再以1°C /min的速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)2O3:5% Tb3+空心納米纖維； (4)制備YF3:5%Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維 氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2,采用雙坩堝法,將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y203:5 % Tb3+空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內(nèi)外坩堝間加適量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2V Mn的升溫速率升溫至280°C保溫2h，再升溫到450°C保溫3h，最后以1°C /min的降溫速率降溫至200°C，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y(jié)F3:5% Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維，直徑為137. 9 ± 19. 8nm,長(zhǎng)度大于 30 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種摻鋱三氟化釔綠色發(fā)光空心納米纖維的制備方法，其特征在于，殼層紡絲液中高分子模板劑為分子量Mr = 1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，芯層紡絲液中高分子模板劑為分子量Mr = 90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種摻鋱三氟化釔綠色發(fā)光空心納米纖維的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括四個(gè)步驟(1)配制紡絲液；(2)采用同軸靜電紡絲技術(shù)制備PVP/[PVP+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]復(fù)合同軸纖維；(3)制備Y2O3:5％Tb3+空心納米纖維，將復(fù)合同軸纖維進(jìn)行熱處理得到；(4)制備YF3:5％Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維，采用雙坩堝法，用氟化氫銨將Y2O3:5％Tb3+空心納米纖維進(jìn)行氟化處理，得到Y(jié)F3:5％Tb3+綠色發(fā)光空心納米纖維，具有良好的結(jié)晶性，直徑為137.9±19.8nm，長(zhǎng)度大于30μm。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，可以批量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)D01D5/00GK102817108SQ20121028825
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者董相廷, 于文生, 李丹, 王進(jìn)賢, 劉桂霞, 浦利 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)