專利名稱：一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，屬于聚丙烯腈纖維制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚丙烯腈纖維(PAN)是性能優(yōu)良的合成纖維，是紡織和エ業(yè)用的重要纖維原料。已經(jīng)エ業(yè)化的聚丙烯腈纖維的紡絲エ藝包括濕法、干法和干噴濕法。濕法和干噴濕法紡絲過程中，凝固浴中凝固成型，水浴中 水洗拉伸，大量水的淋洗，干燥熱定型等重要エ藝步驟，在高品質(zhì)特殊用途的聚丙烯腈原絲的制備過程中往往需要對(duì)干燥后的纖維再進(jìn)行高溫蒸汽拉伸，以提高纖維結(jié)構(gòu)的規(guī)整度的和力學(xué)性能。公開號(hào)CN101270501A專利中提及了一種對(duì)濕法紡絲得到的聚丙烯腈纖維進(jìn)行水洗拉伸方法，是將PAN纖維通過多個(gè)水槽進(jìn)行拉伸同時(shí)達(dá)到水洗去除溶劑的效果，拉伸倍數(shù)達(dá)到6 7倍；公開號(hào)CN101067214A的專利提出對(duì)干噴濕紡得到的聚丙烯腈纖維進(jìn)行噴淋水洗或常壓水蒸汽水洗。上述方法中專利公開的方法中，水洗拉伸或噴淋水洗需要用ー個(gè)或多個(gè)水洗槽，需要大量的水去除纖維中的少量溶剤，并產(chǎn)生大量的含有紡絲溶劑的廢液，且經(jīng)過多道水洗后，纖維中的溶劑出去效果有限，仍殘留有少量溶劑，影響纖維力學(xué)、熱學(xué)等性能，進(jìn)而影響纖維的品質(zhì)；而采用常壓水蒸汽去除溶劑，溶劑去除效果比用大量水去除的效果好，但是因?yàn)槭窃诔赫羝腥コ?，過程中沒有施加拉伸增加去除效率，纖維中仍然有少量溶劑的殘留。碳纖維用原絲的PAN纖維的高倍拉伸是在蒸汽拉伸エ藝段實(shí)現(xiàn)的，通常蒸汽拉伸需要在一定溫度和壓カ下進(jìn)行，現(xiàn)有的蒸汽拉伸通常需要蒸汽壓カ達(dá)到O. 6MPa以上，因此需要蒸汽拉伸裝置有較高的密封性，公開號(hào)CN101235568A的專利公開了ー種蒸汽壓密封裝置，在水蒸汽拉伸室的兩端采用與水蒸汽拉伸室的相同壓カ的高溫氣體密封室相連，來保證水蒸汽拉伸室內(nèi)的溫度和壓力，達(dá)到聚丙烯腈纖維高倍拉伸的目的，專利號(hào)為02247164. 2的實(shí)用新型專利采用在蒸汽室外再加一個(gè)蒸汽室，來提高蒸汽溫度和壓カ以及裝置的密封性，這些方法都是對(duì)蒸汽拉伸裝置進(jìn)行了進(jìn)ー步的改造來提高拉伸裝置的密封性，這樣雖然在一定程度上提高了拉伸效果但對(duì)裝置改造工作量大，成本高，對(duì)設(shè)備耐高溫高壓能力要求較高，且為達(dá)到較高的蒸汽壓，需要耗費(fèi)大量能源。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，是ー種聚丙烯腈纖維在殘留溶劑的增塑作用下，在多級(jí)蒸汽中達(dá)到高倍拉伸，井利用多級(jí)水蒸汽的清洗作用，達(dá)到去除聚丙烯腈纖維中殘留溶劑的方法。該方法使得纖維在較低蒸汽壓カ下就可獲得高倍拉伸，同時(shí)利用水蒸汽去除了纖維中的溶劑相，相比于噴淋水洗去除溶剤，效率高，去除徹底，用水量少，制得的聚丙烯腈纖維取向度高，力學(xué)性能良好，品質(zhì)良好。該方法成本低，エ藝步驟簡(jiǎn)單，去除溶劑效率高，水的使用量及產(chǎn)生的廢液少，減少了環(huán)境污染，并且減少能耗，適合聚丙烯腈纖維的エ業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，聚丙烯腈紡絲溶液經(jīng)過擠出，經(jīng)過或不經(jīng)過空氣層，進(jìn)入凝固浴成型，經(jīng)導(dǎo)輥進(jìn)入拉伸浴，然后將經(jīng)拉伸浴獲得的聚丙烯腈纖維在飽和水蒸汽中進(jìn)行多級(jí)拉伸，所述的多級(jí)拉伸為至少兩級(jí)拉伸；其中，第一級(jí)蒸汽拉伸的蒸汽壓カP1保持在O. 1Γ0. 15±0· OlMPa ；最后ー級(jí)蒸汽拉伸的蒸汽壓カPn保持在O. 40 0· 43 ±O. OlMPa ；介于第一級(jí)和最后一級(jí)之間的中間級(jí)第η級(jí)的壓力Pn為Pn = [P^fc-l) (Pn-P1V(N-I)] ±0. OlMPa其中，η為當(dāng)前級(jí)數(shù)，N為總級(jí)數(shù)。作為優(yōu)選的技術(shù)方案如上所述的ー種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，所述的聚丙烯腈纖維在所述多級(jí)拉伸后總蒸汽拉伸倍數(shù)達(dá)到3. O 29. 7倍，并且滿足第一級(jí)拉伸的倍數(shù)DR1為I. 5 4. O倍；其它級(jí)拉伸的倍數(shù)為DRn為I. 2 3. O倍。如上所述的ー種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，所述的多級(jí)拉伸是指2 7級(jí)拉伸，所述的多級(jí)拉伸是連續(xù)的，相鄰級(jí)之間不間斷。如上所述的ー種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，所述聚丙烯腈纖維的組分是30wt% 95wt%的聚丙烯腈、3wt% 40wt%的溶劑和余量水。如上所述的ー種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，所述的溶劑為N，N-ニ甲基甲酰胺、N, N-ニ甲基こ酰胺、ニ甲基亞砜、和I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-丁基-3-甲基咪唑溴鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑溴鹽、I-こ基-3-甲基咪唑醋酸鹽或I-こ基-3-甲基咪唑甲酸鹽。如上所述的ー種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，所述的聚丙烯腈纖維是由濕法紡絲或者干噴濕法紡絲得到的，具體為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 30wt%的聚丙烯臆、7(T90wt%的溶劑和(T5wt%的水組成的紡絲溶液經(jīng)過擠出，經(jīng)(TlOcm空氣層，進(jìn)入凝固浴中成型，經(jīng)導(dǎo)輥進(jìn)入拉伸浴，經(jīng)過水浴拉伸后的聚丙烯腈纖維。所述的空氣層是指噴絲板與凝固浴上液面之間的空氣層，距離為(TlOcm，O代表不經(jīng)空氣層，為濕法紡絲，距離不為O時(shí)，是指經(jīng)過一定距離的空氣層，為干噴濕法紡絲。凝固浴可以由溶劑和水組成，通常溶劑所占比例為(T60wt%，水所占比例為4(Tl00wt%，溫度為3 35°C。如上所述的ー種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，所述的拉伸浴為f 4道去離水組成，第一道拉伸浴的溫度為35飛5°C，其余拉伸浴的溫度為75 100°C。如上所述的ー種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，所述聚丙烯腈纖維在飽和水蒸汽中進(jìn)行多級(jí)拉伸后，纖維中溶劑殘留量減少為O. 005 O. 03wt%，取向度為80 95%，力學(xué)強(qiáng)度達(dá)到 5. 5 7. OcN/dtex。本發(fā)明的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法的基本原理如下濕法或干噴濕法紡制的聚丙烯腈纖維在水洗前溶劑殘留量一般在I 40%之間，纖維仍具有很大的可拉伸性。在一定溫度和壓カ的蒸汽中，聚丙烯腈纖維中的少量溶劑分子由于在纖維內(nèi)部與表面存在濃度差而向纖維表面擴(kuò)散，同時(shí)蒸汽中的水分子向纖維內(nèi)部滲透，利用這種雙擴(kuò)散過程從而達(dá)到了去纖維內(nèi)部溶劑的目的。同時(shí)施以一定的拉伸，纖維纖度變小，纖維截面縮小，更有利于溶劑分子和蒸汽水分子的雙擴(kuò)散過程，加快了殘留溶劑的去除。更重要的是，在蒸汽去除殘留溶劑過程中施加的拉伸使纖維分子取向度増加，進(jìn)而提高纖維的力學(xué)性能，可達(dá)到制備高品質(zhì)聚丙烯腈纖維的目的。有益效果本發(fā)明的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法利用水蒸汽同時(shí)對(duì)纖維施以拉伸去除增塑劑的方法效果非常好。本發(fā)明的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，在多級(jí)蒸汽中達(dá)到高倍拉伸，并利用多級(jí)水蒸汽的清洗作用，達(dá)到去除聚丙烯腈纖維中殘留溶劑的方法。該方法使得纖維在較低蒸汽壓カ下就可獲得高倍拉伸，同時(shí)利用水蒸汽去除了纖維中的溶劑相，相比于噴淋水洗去除溶剤，效率高，去除徹底，用水量少，制得的聚丙烯腈纖維取向度高，力學(xué)性能良好，品質(zhì)良好。該方法成本低，エ藝 步驟簡(jiǎn)單，去除溶劑效率高，水的使用量及產(chǎn)生的廢液少，減少了環(huán)境污染，并且減少能耗，適合聚丙烯腈纖維的エ業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)ー步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例I將粘均分子量為2 X IO4的聚丙烯腈(丙烯腈均聚物)溶解于N，N- ニ甲基甲酰胺中得到濃度為18wt%的紡絲溶液。溫度為70°C紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板擠出進(jìn)入35°C的凝固浴，凝固浴組分為60wt%的N，N- ニ甲基甲酰胺，40wt%的去離子水，經(jīng)導(dǎo)輥依次進(jìn)入60°C的去離子水組成的第一拉伸浴和75°C的去離水組成的第二拉伸浴，經(jīng)二道水浴拉伸后得到組分為95wt%的聚丙烯腈、3wt%的N，N- ニ甲基甲酰胺和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。 將二道水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行ニ級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為O. 15±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為2倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 35±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 5倍，總蒸汽拉伸倍數(shù)為3. O倍，最終得到的聚丙烯腈纖維強(qiáng)度為5. 5cN/dteX，纖維中溶劑殘留量為O. 03wt%，取向度為80%。實(shí)施例2將粘均分子量為3 X IO4的聚丙烯腈(丙烯腈均聚物)溶解于N，N- ニ甲基こ酰胺中得到濃度為18wt%的紡絲溶液。溫度為70°C紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板擠出進(jìn)入35°C的凝固浴，凝固浴組分為60wt%的N，N- ニ甲基こ酰胺，40wt%的去離子水，經(jīng)導(dǎo)輥依次進(jìn)入60°C的去離子水組成的第一拉伸浴和75°C的去離水組成的第二拉伸浴，100°C的去離子水組成的第三拉伸浴，經(jīng)三道水浴拉伸后得到組分為85wt%的聚丙烯腈、10wt%的N，N- ニ甲基こ酰胺和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。將三道水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行ニ級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為O. 15±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為2倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 35±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 5倍，總蒸汽拉伸倍數(shù)為3. O倍，最終得到的聚丙烯腈纖維強(qiáng)度為5. 6cN/dteX，纖維中溶劑殘留量為O. 03wt%，取向度為82%。實(shí)施例3將粘均分子量為2. 5 X IO4的聚丙烯腈(丙烯腈均聚物)溶解于ニ甲基亞砜中得到濃度為16wt%的紡絲溶液。溫度為65°C紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板擠出進(jìn)入30°C的凝固浴，凝固浴組分為50wt%的ニ甲基亞砜，50wt%的去離子水，經(jīng)導(dǎo)輥依次進(jìn)入35°C的去離子水組成的第一拉伸浴和90°C的去離水組成的第二拉伸浴，經(jīng)二道水浴拉伸后到得到組分為80wt%的聚丙烯臆、15wt%的ニ甲基亞砜和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。將二道水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行三級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ
為O. 15±0. OlMPa,拉伸倍數(shù)為I. 5倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 25±0. OlMPa,拉伸倍數(shù)為I. 5倍，第三級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 35±0.01MPa，拉伸倍數(shù)為I. 5倍，總蒸汽拉伸倍數(shù)為3. 4倍，最終得到的聚丙烯腈纖維強(qiáng)度為5. ScN/dtex，纖維中溶劑殘留量為O. 02wt%，取向度為83%。實(shí)施例4將粘均分子量為3. 5 X IO4的聚丙烯腈(丙烯腈均聚物)溶解于I- 丁基-3-甲基咪唑溴鹽中得到濃度為20wt%的紡絲溶液。溫度為65°C紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板擠出進(jìn)入30°C的凝固浴，凝固浴組分為50wt%的I- 丁基-3-甲基咪唑溴鹽，50wt%的去離子水，經(jīng)導(dǎo)輥依次進(jìn)入35°C的去離子水組成的第一拉伸浴和75°C的去離水組成的第二拉伸浴，75°C的去離水組成的第三拉伸浴，100°C的去離水組成的第四拉伸浴，經(jīng)四道水浴拉伸后到得到組分為83wt%的聚丙烯臆、10wt%的I- 丁基-3-甲基咪唑溴鹽和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。將四道水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行ニ級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為O. 15±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為2倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 35±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 5倍，總蒸汽拉伸倍數(shù)為3. O倍，最終得到的聚丙烯腈纖維強(qiáng)度為5. 7cN/dteX，纖維中溶劑殘留量為O. 02wt%，取向度為83%。實(shí)施例5將粘均分子量為5 X IO4的聚丙烯腈(包括第一單體和第二單體的共聚物，第一單體丙烯腈的含量為90wt%，第二単體甲基丙烯腈含量為10wt%)溶解離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽中得到濃度為30wt%的紡絲溶液。溫度為90°C紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板擠出進(jìn)入10°C的凝固浴，凝固浴組分為100wt%去離子水，經(jīng)導(dǎo)輥依次進(jìn)入65°C的去離子水組成的第一拉伸浴和95°C的去離水組成的第二拉伸浴，經(jīng)二道水浴拉伸后得到組分為30wt%的聚丙烯腈、40wt%的I- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。將二道水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行四級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為O. 13±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為3倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 22±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為2倍，第三級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 31±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 5倍，第四級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為0. 40±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 2倍，總蒸汽拉伸倍數(shù)為10. 8倍，最終得到的聚丙烯腈纖維強(qiáng)度為6. 2cN/dteX，纖維中溶劑殘留量為0. 015wt%，取向度為85%。實(shí)施例6
將粘均分子量為8X104的聚丙烯腈(丙烯腈均聚物)溶解于離子液體I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽中得到濃度為5wt%的紡絲溶液。溫度為90°C紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板，經(jīng)過5cm的空氣段，擠出進(jìn)入3°C的凝固浴，凝固浴組分為5wt%l-こ基-3-甲基咪唑醋酸鹽和95wt%的去離子水，,經(jīng)導(dǎo)棍進(jìn)入550C的去離子水組成的拉伸浴，經(jīng)水浴拉伸后得到組分為50wt%的聚丙烯臆、35wt%的I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。將水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行六級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為O. 11±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為3. O倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 16±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為2倍，第三級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 21 ±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 5倍，第四級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 26±0· OlMPa,拉伸倍數(shù)為I. 5倍，第五級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 31 + 0. OlMPa,拉伸倍數(shù)為I. 3倍，第六級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 36 + 0. OlMPa,拉伸倍數(shù)為I. 3倍，第七級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 41 ±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 3倍，總蒸汽
拉伸倍數(shù)為29. 7倍，最終得到的聚丙烯腈纖維強(qiáng)度為7. OcN/dtex，纖維中溶劑殘留量為0. 005wt%，取向度為 90%。實(shí)施例7將占總單體85%的第一單體丙烯腈、15%的第二單體丙烯酰胺、1%的引發(fā)劑偶氮ニ異丁臆、I. 5%的淺色劑ニ氧化硫脲、1%的分子量調(diào)節(jié)劑異丙醇依次加入離子液體I-乙基-3-甲基咪唑甲酸鹽中攪拌溶解，其中總單體為7wt%，在68°C下聚合反應(yīng)3. 5小時(shí)，得到粘均分子量為I. 5X IO4的丙烯腈共聚物的I-こ基-3-甲基咪唑甲酸鹽溶液，在68°C下進(jìn)行脫單和過濾脫泡，經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板擠出經(jīng)過IOcm的空氣段，進(jìn)入8°C的凝固浴，凝固浴組分為5wt%l-こ基-3-甲基咪唑甲酸鹽和95wt%的去離子水，經(jīng)導(dǎo)輥依次進(jìn)入45°C的去離子水組成的第一拉伸浴和100°C的去離子水組成的第二拉伸浴，經(jīng)二道水浴拉伸后得到組分為80wt%的聚丙烯腈、15wt%的I-こ基-3-甲基咪唑甲酸鹽和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。將二道水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行四級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為0. 12±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為3倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為0. 22±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為3倍，第三級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為0. 32±0.0謹(jǐn) &，拉伸倍數(shù)為1.5倍，第四級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為0. 42±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 2倍，總蒸汽拉伸倍數(shù)為16. 2倍，最終得到的聚丙烯腈纖維強(qiáng)度為6. 6cN/dteX，纖維中溶劑殘留量為0. Olwt %，取向度為87 %。實(shí)施例8將粘均分子量為7 X IO4的聚丙烯腈(丙烯腈均聚物)溶解于離子液體I-烯丙基-3-甲基咪唑溴鹽中得到濃度為15wt%的紡絲溶液。溫度為95°C紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵和噴絲板，經(jīng)過5cm的空氣段，擠出進(jìn)入3°C的凝固浴，凝固浴組分為100wt%的去離子水，經(jīng)導(dǎo)輥依次進(jìn)入50°C的去離子水組成的第一拉伸浴、80°C的去離子水組成的第二拉伸浴和85°C去離水組成的第三拉伸浴，經(jīng)三道水浴拉伸后得到組分為50wt%的聚丙烯腈、35wt%的I-烯丙基-3-甲基咪唑溴鹽和余量水的聚丙烯腈長(zhǎng)絲。將三道水浴拉伸后的聚丙烯腈長(zhǎng)絲進(jìn)行五級(jí)蒸汽拉伸，第一級(jí)蒸汽拉伸中壓カ為0. 11±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為4倍，第二級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為0. 19±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為2倍，第三級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為0. 27±0.01MPa，拉伸倍數(shù)為I. 2倍，第四級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 35±0· OlMPa,拉伸倍數(shù)為I. 2倍，第五級(jí)蒸汽拉伸中蒸汽壓カ為O. 43±0. OlMPa，拉伸倍數(shù)為I. 2倍，總蒸汽拉伸倍數(shù)為13. 8倍，最終得到的聚丙烯腈纖維
強(qiáng)度為6. 3cN/dteX，纖維中溶劑殘留量為O. Olwt%，取向度為87°ん
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征是聚丙烯腈紡絲溶液經(jīng)過擠出，經(jīng)過或不經(jīng)過空氣層，進(jìn)入凝固浴成型，經(jīng)導(dǎo)輥進(jìn)入拉伸浴，然后將經(jīng)拉伸浴獲得的聚丙烯腈纖維在飽和水蒸汽中進(jìn)行多級(jí)拉伸，所述的多級(jí)拉伸為至少兩級(jí)拉伸； 其中， 第一級(jí)蒸汽拉伸的蒸汽壓力P1保持在O. 1Γ0. 15±0· OlMPa ； 最后一級(jí)蒸汽拉伸的蒸汽壓力Pn保持在O. 4(Γ0. 43 ±O. OlMPa ； 介于第一級(jí)和最后一級(jí)之間的中間級(jí)第η級(jí)的壓力Pn為Pn[PJ(Ii-I) (Pn-P1V(N-I)] ±0. OlMPa 其中，η為當(dāng)前級(jí)數(shù)，N為總級(jí)數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈纖維在所述多級(jí)拉伸后總蒸汽拉伸倍數(shù)達(dá)到3. O 29. 7倍，并且滿足 第一級(jí)拉伸的倍數(shù)DR1為I. 5 4. O倍； 其它級(jí)拉伸的倍數(shù)為DRn為I. 2 3. O倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征在于，所述的多級(jí)拉伸是指2 7級(jí)拉伸，所述的多級(jí)拉伸是連續(xù)的，相鄰級(jí)之間不間斷。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纖維的組分是30wt% 95wt%的聚丙烯腈、3wt% 40wt%的溶劑和余量水。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征在于，所述的溶劑為N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、和I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-丁基-3-甲基咪唑溴鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑溴鹽、I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽或I-乙基-3-甲基咪唑甲酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈纖維是由濕法紡絲或者干噴濕法紡絲得到的，具體為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 30wt%的聚丙烯腈、7(T90wt%的溶劑和(T5wt%的水組成的紡絲溶液經(jīng)過擠出，經(jīng)(TlOcm空氣層,進(jìn)入凝固浴中成型，經(jīng)導(dǎo)輥進(jìn)入拉伸浴，經(jīng)過水浴拉伸后的聚丙烯腈纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征在于，所述的拉伸浴為廣4道去離水組成，第一道拉伸浴的溫度為35飛5°C，其余拉伸浴的溫度為75 100°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纖維在飽和水蒸汽中進(jìn)行多級(jí)拉伸后，纖維中溶劑殘留量減少為O. 005 O. 03wt%，取向度為80 95%，力學(xué)強(qiáng)度達(dá)到5. 5 7. OcN/dtex。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，聚丙烯腈紡絲溶液經(jīng)過擠出，經(jīng)過或不經(jīng)過空氣層，進(jìn)入凝固浴成型，經(jīng)導(dǎo)輥進(jìn)入拉伸浴，然后將聚丙烯腈纖維在飽和水蒸汽中進(jìn)行多級(jí)拉伸；所述的聚丙烯腈纖維的組成是30wt%~95wt%的聚丙烯腈、3wt%~40wt%的溶劑和余量水；所述的飽和水蒸汽，第一級(jí)蒸汽拉伸的蒸汽壓力P1保持在0.11~0.15±0.01MPa，最后一級(jí)蒸汽拉伸的蒸汽壓力PN保持在0.40~0.43±0.01MPa；所述的多級(jí)拉伸為2～7級(jí)，總拉伸倍數(shù)為3.0～29.7倍。本發(fā)明的一種聚丙烯腈纖維的拉伸方法，提高了纖維中大分子鏈的取向度，力學(xué)強(qiáng)度以及減少纖維中溶劑殘留量，提高了纖維的性能。
文檔編號(hào)D01F6/18GK102851756SQ20121028310
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月9日
發(fā)明者殷學(xué)敏, 朱新軍, 王華平, 張玉梅, 張歷, 王彪, 楊春雷, 于金超 申請(qǐng)人:東華大學(xué)