專利名稱：一種可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚酯醫(yī)用纖維的紡絲和后處理技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及聚對二 氧環(huán)己酮及其共聚物醫(yī)用纖維的紡絲和后處理工藝，屬于改善醫(yī)用纖維柔軟性的一種處理 方法。
背景技術(shù)：
目前醫(yī)用纖維正在發(fā)展成為一個新興產(chǎn)業(yè)，醫(yī)用纖維原料種類繁多，幾年來生物 可降解醫(yī)用纖維引起越來越多的人關(guān)注。生物可降解醫(yī)用纖維一般是指對人體無毒無害 的、能在人體內(nèi)部自行分解后被吸收或排出體外的高分子材料。生物可降解醫(yī)用纖維的應(yīng) 用分為體外和體內(nèi)兩個方面。在體外可用于制造手術(shù)衣、口罩、紗布、止血布和止血棉花等。 體內(nèi)可被用于手術(shù)縫合線、中空纖維管、醫(yī)用敷料、牙周再生片、增強性網(wǎng)狀物以及手術(shù)后 用于防止內(nèi)臟器官粘連的醫(yī)用纖維紙等。生物可降解醫(yī)用纖維根據(jù)其合成方法可分為兩大類天然降解纖維和人工合成降 解纖維。天然可降解合成纖維材料皆取自于生體物質(zhì)或天然物質(zhì)，在體內(nèi)是通過酶催化作 用而完成降解的，如膠原纖維，海藻酸鈣纖維、聚羥基烷酸類纖維和甲殼素類纖維等。近幾 十年來出現(xiàn)的人工合成降解纖維主要有聚二氧雜環(huán)己酮、聚乙交酯和聚丙交酯及其共聚物 等脂肪族聚酯纖維。與天然可吸收纖維不同的是這些脂肪族聚酯纖維由于其特殊的化學結(jié) 構(gòu)使得他們在人體內(nèi)是通過酸或堿的作用而完成降解的。該類纖維突出的優(yōu)點是抗張強度 大，吸收期可以調(diào)節(jié)，組織反應(yīng)小。生物可降解醫(yī)用纖維材料和一般的成纖聚合物一樣，可采用熔融紡絲，溶液濕法 紡絲或溶液干法紡絲等方法制備。生物可降解醫(yī)用纖維材料最重要的用途就是手術(shù)縫合 線。一般來說，理想的可降解縫合線應(yīng)具有滿足使用要求的機械強度，并有一定的延伸度、 柔軟性和彈性回復，要有一定的濕潤強度和摩擦系數(shù)，在體內(nèi)一定時間內(nèi)保持一定的強度， 傷口愈合后又能迅速被機體完全吸收。根據(jù)手術(shù)縫合線的物理形態(tài)不同，縫合線又分為單 絲，復絲，加捻絲和編織絲等。為得到具有高強度和高柔韌性、強度保留率高、降解與吸收作用同步的縫合線，同 時兼顧外科手術(shù)類型對縫合線的要求，人們不斷對合成可吸收縫合線進行改進。對于脂肪 族聚酯類醫(yī)用材料，一般采用共聚方法制備理想的可吸收縫合線，可通過改變聚合物組成 調(diào)節(jié)縫合線的體內(nèi)吸收時間。纖維的柔性則可通過涂層或加入適當?shù)脑鏊軇┘右愿纳?，?三醋酸甘油酯、苯甲酸乙酯、鄰苯二甲酸二乙酯等。加入合適的抗微生物組分可改善縫合線 的抗微生物性，如鹽酸四環(huán)素、青霉素等。聚對二氧環(huán)己酮具有優(yōu)良生物相容性和生物降解性，聚對二氧環(huán)己酮纖維由對二 氧雜環(huán)己酮聚合純化后經(jīng)干燥再熔融紡絲制得的。這種纖維強度高，柔性好，是第一種由單 纖維制得的商品化的可吸收縫合線，而且是唯一可提供較長的傷口支持時間的縫合線，是 迄今為止性能最優(yōu)良的手術(shù)線。由于聚對二氧環(huán)己酮縫合線具有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和 分子鏈上有醚鍵，使得聚合物分子鏈富于柔順性，可制成各種尺寸的單絲縫合線。這種縫合線抗張強度大，組織反應(yīng)小，對傷口的支持時間長，14天后強度保留率仍在50%以上，這對 于愈合時間較長的傷口特別有用。單絲線光滑、穿透性好，對組織無損傷。但這種單絲線與 復絲編織線比，柔軟性要差些。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲 方法和后處理工藝，該方法操作簡單，反應(yīng)條件溫和，成本低；該法制備的聚對二氧環(huán)己酮 及其共聚酯纖維具有良好的柔軟性。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，步驟包括
1)將脂肪族聚酯與1-羥基-4-對甲苯胺基蒽醌染料混合均勻后加入加料斗中，其中 1-羥基-4-對甲苯胺基蒽醌染料的重量為脂肪族聚酯的0. 01%-0. 05% ；
2)將螺桿紡絲機設(shè)置5個加熱區(qū)，第一加熱區(qū)至第五加熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為 135-145°C、150-160°C、145-155°C、135-145°C和 120_130°C ；
3)待保溫兩小時后，開啟螺桿紡絲機，進行螺桿紡絲得到初生纖維，各紡絲參數(shù)設(shè)定如 下螺桿轉(zhuǎn)速為1. 2-7轉(zhuǎn)/分鐘、計量泵前壓力控制為8-12兆帕、泵后壓力為2-2. 5兆帕、 計量泵電機頻率為10-80赫茲、噴絲頭孔徑為0. 6-2. 3毫米；
4)初生纖維經(jīng)過水浴輥、前七輥和后七輥后被牽伸，牽伸絲通過后七輥、導絲輥再卷繞 在繞絲筒上，當一個筒繞滿后立即剪斷并倒向另一備用的繞絲筒上，牽伸絲在烘箱中熱定 型后，得到定型纖維；
5)將定型纖維在純化水浴中進行后處理，定型纖維的回縮率控制為5%-10%，得到具有 良好柔軟性的可降解脂肪族聚酯聚酯醫(yī)用纖維。所述脂肪族聚酯為聚對二氧環(huán)己酮或聚對二氧環(huán)己酮共聚物。所述水浴輥、前七輥和后七輥的頻率分別為30-35赫茲、48-53赫茲和30_35赫茲， 初生纖維的牽伸倍數(shù)為6-7.5。所述牽伸絲的直徑分別為1 (0. 40-0. 499)毫米、0 (0.35-0.399)毫米、2-0 (0. 30-0. 399)毫米、3-0 (0. 20-0. 249)毫米、4-0 (0. 15-0. 199)毫米、5-0 (0. 10-0. 149)毫米。所述牽伸絲的熱定型工藝參數(shù)定型溫度為65-75°C，定型時間為5-8小時。所述定型纖維的純化水浴溫度為80_90°C，處理時間為10-30秒。本發(fā)明的優(yōu)點是通過螺桿紡絲技術(shù)和采用高于醫(yī)用纖維定型溫度的純化水浴處 理纖維樣品，來達到改善聚對二氧環(huán)己酮及其共聚物單絲縫合線的柔軟性的目的。經(jīng)過該 紡絲和后處理方法制得到聚對二氧環(huán)己酮及其共聚物纖維，具有良好的柔韌性，可制備各 種尺寸的單絲手術(shù)縫合線。
具體實施例方式以下實施例是在本發(fā)明提供的權(quán)利要求范圍內(nèi)的部分實施例，各實施例的目的是 進一步闡述本發(fā)明的優(yōu)點，并不是限制本發(fā)明的權(quán)利要求范圍。實施例1
將200克聚對二氧環(huán)己酮與0. 04克染料RRL進行混合，螺桿紡絲機第一加熱區(qū)至第五 加熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為138°C、155°C、150°C、137°C、123°C保溫兩小時。待保溫兩小時 后，開啟螺桿紡絲機，調(diào)節(jié)螺桿的轉(zhuǎn)速為7r/min，待泵前壓力為0. 8-lMPa時，開啟計量泵進 行排料，計量泵電機頻率為80HZ，泵后壓力為2. 5MPa，等到擠出的絲無氣泡時開始紡絲。水 浴輥、前七輥、后七輥、繞絲輥的頻率分別為31HZ、49. 5HZ、33. 95HZ、31. 75HZ。噴絲頭孔徑 為2. 3mm。在烘箱中進行張力熱定型，定型溫度為68°C，定型時間為6小時，得到初步定型 纖維PDSl。將PDSl纏繞在繞絲輥上，同時調(diào)節(jié)繞絲輥長度，使初步定型纖維PDSl達到總長度 的8%回縮。然后把繞絲輥分別浸入在85°C和88°C水浴中浸泡17秒，取出、晾干，得到定型 纖維 PDSl-I、PDSl-2。 實施例2
將200克聚對二氧環(huán)己酮與0. 05克染料RRL進行混合，螺桿紡絲機第一加熱區(qū)至第五 加熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為142°C、159°C、154°C、141°C、127V保溫兩小時。待保溫兩小時 后，開啟螺桿紡絲機，調(diào)節(jié)螺桿的轉(zhuǎn)速為6r/min，待泵前壓力為1. 0-1. 2MPa時，開啟計量泵 進行排料，計量泵電機頻率為65HZ，泵后壓力為2. 3MPa，等到擠出的絲無氣泡時開始紡絲。 水浴輥、前七輥、后七輥、繞絲輥的頻率分別為30HZ、49. 75HZ、34. 2HZ、32HZ。噴絲頭孔徑為 2. Omm0在烘箱中進行張力熱定型，定型溫度為68°C，定型時間為6小時，得到初步定型纖維 PDS2。將PDS2纏繞在繞絲輥上，同時調(diào)節(jié)繞絲輥長度，使初步定型纖維PDS2達到總長度 的8%回縮。然后把繞絲輥分別浸入在85°C和88°C水浴中浸泡17秒，取出、晾干，得到定型 纖維 PDS2-l、PDS2-2。 實施例3
將200克聚對二氧環(huán)己酮與0. 06克染料RRL進行混合，螺桿紡絲機第一加熱區(qū)至第五 加熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為138°C、155°C、150°C、137°C、123°C保溫兩小時。待保溫兩小時 后，開啟螺桿紡絲機，調(diào)節(jié)螺桿的轉(zhuǎn)速為5r/min，待泵前壓力為0. 8-lMPa時，開啟計量泵進 行排料，計量泵電機頻率為45HZ，泵后壓力為2. 2MPa，等到擠出的絲無氣泡時開始紡絲。水 浴輥、前七輥、后七輥、繞絲輥的頻率分別為31HZ、49. 5HZ、33. 95HZ、31. 75HZ。噴絲頭孔徑 為1. 7mm。在烘箱中進行張力熱定型，定型溫度為68°C，定型時間為6小時，得到初步定型 纖維PDS3。將PDS3纏繞在繞絲輥上，同時調(diào)節(jié)繞絲輥長度，使初步定型纖維PDS3達到總長度 的8%回縮。然后把繞絲輥分別浸入在85°C和88°C水浴中浸泡17秒，取出、晾干，得到定型 纖維 PDS3-l、PDS3-2。 實施例4
將200克聚對二氧環(huán)己酮與0. 07克染料RRL進行混合，螺桿紡絲機第一加熱區(qū)至第五 加熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為142°C、159°C、154°C、141°C、127V保溫兩小時。待保溫兩小時后，開啟螺桿紡絲機，調(diào)節(jié)螺桿的轉(zhuǎn)速為3r/min，待泵前壓力為1. 0-1. 2MPa時，開啟計量泵 進行排料，計量泵電機頻率為30HZ，泵后壓力為2. 2MPa，等到擠出的絲無氣泡時開始紡絲。 水浴輥、前七輥、后七輥、繞絲輥的頻率分別為30HZ、49. 75HZ、34. 45HZ、32. 20HZ。噴絲頭孔 徑為1. 2mm。在烘箱中進行張力熱定型，定型溫度為68°C，定型時間為6小時，得到初步定 型纖維PDS4。將PDS4纏繞在繞絲輥上，同時調(diào)節(jié)繞絲輥長度，使初步定型纖維PDS4達到總長度 的8%回縮。然后把繞絲輥分別浸入在85°C和88°C水浴中浸泡17秒，取出、晾干，得到定型 纖維 PDS4-l、PDS4-2。 實施例5
將200克聚對二氧環(huán)己酮與0. 08染料RRL進行混合，螺桿紡絲機第一加熱區(qū)至第五加 熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為1400C、1600C、1550C、140°C、125°C保溫兩小時。待保溫兩小時后， 開啟螺桿紡絲機，調(diào)節(jié)螺桿的轉(zhuǎn)速為18r/min，待泵前壓力為1. 2_1. 5MPa時，開啟計量泵 進行排料，計量泵電機頻率為15HZ，泵后壓力為2. IMPa，等到擠出的絲無氣泡時開始紡絲。 水浴輥、前七輥、后七輥、繞絲輥的頻率分別為31HZ、50HZ、34. 2HZ、31. 75HZ。噴絲頭孔徑為 0. 8mm。在烘箱中進行張力熱定型，定型溫度為68°C，定型時間為6小時，得到初步定型纖維 PDS5。將PDS5纏繞在繞絲輥上，同時調(diào)節(jié)繞絲輥長度，使初步定型纖維PDS5達到總長度 的8%回縮。然后把繞絲輥分別浸入在85°C和88°C水浴中浸泡17秒，取出、晾干，得到定型 纖維 PDS5-l、PDS5-2。 實施例6
將200克聚對二氧環(huán)己酮與0. 09克染料RRL進行混合，螺桿紡絲機第一加熱區(qū)至第五 加熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為142°C、159°C、154°C、141°C、127V保溫兩小時。待保溫兩小時 后，開啟螺桿紡絲機，調(diào)節(jié)螺桿的轉(zhuǎn)速為1.2r/min，待泵前壓力為1. 0-1. 2MPa時，開啟計量 泵進行排料，計量泵電機頻率為12HZ，泵后壓力為2. 4MPa，等到擠出的絲無氣泡時開始紡 絲。水浴輥、前七輥、后七輥、繞絲輥的頻率分別為31HZ、50HZ、34.45HZ、32HZ。噴絲頭孔徑 為0. 6mm。在烘箱中進行張力熱定型，定型溫度為68°C，定型時間為6小時，得到初步定型 纖維PDS6。將PDS6纏繞在繞絲輥上，同時調(diào)節(jié)繞絲輥長度，使初步定型纖維PDS6達到總長度 的8%回縮。然后把繞絲輥分別浸入在85°C和88°C水浴中浸泡17秒，取出、晾干，得到定型 纖維 PDS6-l、PDS6-2。評價聚酯纖維性能的指標實驗
通過測試樣品定型處理前、后纖維直徑、纖維強度、纖維伸長率及模量等數(shù)據(jù)的變化進 行說明。通過各實施例對比，以說明本發(fā)明通過改變紡絲工藝參數(shù)和調(diào)整后處理工藝參數(shù) 來改善聚酯纖維柔軟性的目的。1)聚酯纖維抗張強度及伸長率測試
聚酯纖維的抗張強度使用YG021A-II型單紗電子強力機測試，測試溫度25°C，濕度 50%,夾持長度為100 mm,拉伸速度為300 mm /min.每個樣品測試3次，以打結(jié)處斷裂為有效數(shù)據(jù)，取平均值。數(shù)據(jù)見表1。2)聚酯纖維模量測試
在十萬級凈化車間，應(yīng)用YG021A-II型單紗電子強力機，測形變10%的應(yīng)力，絲的夾距 100腿，拉伸速度為300腿/min。
權(quán)利要求
1.一種可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，其特征在于步驟包括1)將脂肪族聚酯與1-羥基-4-對甲苯胺基蒽醌染料混合均勻后加入加料斗中，其中 1-羥基-4-對甲苯胺基蒽醌染料的重量為脂肪族聚酯的0. 01%-0. 05% ；2)將螺桿紡絲機設(shè)置5個加熱區(qū)，第一加熱區(qū)至第五加熱區(qū)的設(shè)定溫度分別為 135-145°C、150-160°C、145-155°C、135-145°C和 120_130°C ；3)待保溫兩小時后，開啟螺桿紡絲機，進行螺桿紡絲得到初生纖維，各紡絲參數(shù)設(shè)定如 下螺桿轉(zhuǎn)速為1. 2-7轉(zhuǎn)/分鐘、計量泵前壓力控制為8-12兆帕、泵后壓力為2-2. 5兆帕、 計量泵電機頻率為10-80赫茲、噴絲頭孔徑為0. 6-2. 3毫米；4)初生纖維經(jīng)過水浴輥、前七輥和后七輥后被牽伸，牽伸絲通過后七輥、導絲輥再卷繞 在繞絲筒上，當一個筒繞滿后立即剪斷并倒向另一備用的繞絲筒上，牽伸絲在烘箱中熱定 型后，得到定型纖維；5)將定型纖維在純化水浴中進行后處理，定型纖維的回縮率控制為5%-10%，得到具有 良好柔軟性的可降解脂肪族聚酯聚酯醫(yī)用纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，其特征 在于所述脂肪族聚酯為聚對二氧環(huán)己酮或聚對二氧環(huán)己酮共聚物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，其特征 在于所述水浴輥、前七輥和后七輥的頻率分別為30-35赫茲、48-53赫茲和30-35赫茲，初 生纖維的牽伸倍數(shù)為6-7.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，其 特征在于所述牽伸絲的直徑分別為1 (0.40-0.499)毫米、0 (0.35-0. 399)毫米、2-0 (0. 30-0. 399)毫米、3-0 (0. 20-0. 249)毫米、4-0 (0. 15-0. 199)毫米、5-0 (0. 10-0. 149) 毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，其特征 在于所述牽伸絲的熱定型工藝參數(shù)定型溫度為65-75°C，定型時間為5-8小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，其特征 在于所述定型纖維的純化水浴溫度為80-90°C，處理時間為10-30秒。
全文摘要
一種可降解脂肪族聚酯醫(yī)用纖維的紡絲方法和后處理工藝，將聚對二氧環(huán)己酮及其共聚物經(jīng)螺桿熔融紡絲和張力熱定型后，生產(chǎn)不同規(guī)格的醫(yī)用纖維；然后在高于定型溫度的純化水浴中進行處理，后處理過程中初步定型纖維的回縮率控制在5-10%。經(jīng)該種紡絲技術(shù)得到的聚對二氧環(huán)己酮及其共聚物醫(yī)用纖維可以作為單絲縫合線用于臨床。本發(fā)明的優(yōu)點是通過螺桿紡絲技術(shù)和采用高于醫(yī)用纖維定型溫度的純化水浴處理纖維樣品，來達到改善聚對二氧環(huán)己酮及其共聚物單絲縫合線的柔軟性的目的。經(jīng)過該紡絲和后處理方法制得到聚對二氧環(huán)己酮及其共聚物纖維，具有良好的柔韌性，可制備各種尺寸的單絲手術(shù)縫合線。
文檔編號D01F6/92GK102002764SQ20101060886
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者傅國瑞, 徐雪華, 李英, 鄭童惠 申請人:天津市東南恒生醫(yī)用科技有限公司