專利名稱:一種尼龍活性紅染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種尼龍活性染料及制備方法。尤其是尼龍紅色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)在一般尼龍染色所用染料均為酸性染料,弱酸性染料及金屬絡(luò)合染料。由于這些染料所染的尼龍各項濕牢度欠佳,色光不是很艷麗,而吸凈率低率,染色廢液濃度高,特別是重金屬,給環(huán)境造成嚴(yán)重污染。進入21世紀(jì),由于環(huán)境生態(tài)的制約,對于上色率,固色率以及染色廢液的要求越來越高。酸性染料,弱酸性染料及金屬絡(luò)合,已不能滿足尼龍染色需求。目前急需減少環(huán)境污染而且原料成本低,色澤艷麗,各項濕牢度性能優(yōu)異尼龍活性紅染料。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種紅色尼龍活性染料及其制備方法,該染料為如下式(I)所示的化合物
權(quán)利要求
1.-種紅色尼龍活性染料,該染料為如下式(I)所示的化合物
2.權(quán)利要求1所述的染料的制備方法,該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)對位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反應(yīng)獲得一次縮合液,然后向該縮合液中加入J 酸,獲得二次縮合液;b、重氮化反應(yīng)向4-氨基二苯胺-2-磺酸中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液,在PH < 2的情況下反應(yīng), 然后用氨基磺酸消除過量亞硝酸,得重氮液;C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中,得偶合反應(yīng)液;d、水解反應(yīng)將c步驟偶合反應(yīng)液升溫,保持pH = 8-11水解;e、去除不溶物將d步驟水解反應(yīng)液過濾去除廢渣,收集濾液;f、調(diào)整色光和強度將e步驟濾液進行色光、強度調(diào)整;g、干燥將f步驟的色液進行噴霧干燥,得式(I)最終產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)將pH = 2-5的對位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中,保持T = 0-15°C, pH = 2-3. 5,反應(yīng)4-6小時,獲得一次縮合液,然后向該縮合液中加入J酸,調(diào)整T = 15-40°C, pH = 4-6, 反應(yīng)2-4小時,獲得二次縮合液;b、重氮化反應(yīng)向低溫4-氨基二苯胺-2-磺酸中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液,在T = 0-20°C, PH<2,反應(yīng)1-3小時,用氨基磺酸消除過量亞硝酸,得重氮液;C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中,保持T = 10-20°C, pH = 5-7,反應(yīng)1-2小時,得偶合反應(yīng)液;d、水解反應(yīng)將c步驟偶合反應(yīng)液升溫至30-50°C,保持pH = 8-11,反應(yīng)5_7小時;e、去除不溶物將d步驟水解反應(yīng)液加入到固液分離器中,進行分離,去除廢渣,收集濾液于儲罐中;f、調(diào)整色光和強度用e步驟濾液染色,再根據(jù)染色結(jié)果進行色光、強度調(diào)整;g、干燥將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中,調(diào)整進口溫度和出口溫度進行噴霧干燥,得式 (I)最終產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求2-3所述的方法,該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)在溶解罐內(nèi),加少量底水及對位酯,用NaHCO3中和至pH = 2_5,得對位酯溶液;在反應(yīng)釜中,加少量水及少量碎冰,再加入三聚氯氰,攪拌中,滴加對位酯溶液,T = 0-15°C, pH = 2-3. 5,滴加完畢,反應(yīng)4-6小時,獲得一次縮合液,然后向該縮合液中加入J酸,調(diào)整T = 15-40°C, pH = 4-6,反應(yīng)2-4小時,獲得二次縮合液;b、重氮化反應(yīng)在反應(yīng)釜中加底水和4-氨基二苯胺-2-磺酸,攪拌均勻,加碎冰和30%的鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液,在T = 0-20°C,PH < 2,反應(yīng)1-3小時,用氨基磺酸消除過量亞硝酸,得重氮液;C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中,滴加過程中T = 10-20°C,用純堿調(diào)pH = 5-7,滴加畢,反應(yīng)1-2小時,得偶合反應(yīng)液;d、水解反應(yīng)將c步驟偶合反應(yīng)液升溫至30-50°C,用純堿保持pH = 8-11,反應(yīng)5_7小時;e、去除不溶物將d步驟水解反應(yīng)液加入到固液分離器中,進行分離,去除廢渣,收集濾液于儲罐中;f、調(diào)整色光和強度用e步驟濾液染色,再根據(jù)染色結(jié)果進行色光、強度調(diào)整;g、干燥將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中,調(diào)整進口溫度210°C,以95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥,得式(I)最終產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中一次縮合液制備中T= 5-10°C,反應(yīng)時間為5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中二次縮合液制備中T= 20-30°C,反應(yīng)時間為3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中重氮化反應(yīng)中T= 5-15°C,反應(yīng)時間為2小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種尼龍活性紅染料,其中染料為如下式(I)所示的化合物,制備方法包括步驟a、對位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反應(yīng)獲得一次縮合液,然后向該縮合液中加入J酸,獲得二次縮合液;b、向4-氨基二苯胺-2-磺酸中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液,在pH<2的情況下反應(yīng),然后用氨基磺酸消除過量亞硝酸,得重氮液;c、將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中,得偶合反應(yīng)液;d、將c步驟偶合反應(yīng)液升溫,保持pH=8-11水解;e、將d步驟水解反應(yīng)液過濾去除廢渣,收集濾液;f、將e步驟濾液進行色光、強度調(diào)整;g、將f步驟的色液進行噴霧干燥,得式(I)最終產(chǎn)品。
文檔編號D06P1/384GK103031002SQ201010266050
公開日2013年4月10日 申請日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者張興華, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司