專利名稱：竹漿粕合成的醋酸纖維素在生產(chǎn)紡織用醋纖長(zhǎng)絲中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織用醋酸纖維。
背景技術(shù)：
；
由于醋酸纖維長(zhǎng)絲在化學(xué)纖維中最酷似鎮(zhèn)絲，光澤柔和，手感柔 輕、滑爽、彈性好，懸垂性優(yōu)良，是優(yōu)良的紡織材料，因此受到全世 界的關(guān)注，在國(guó)外發(fā)展較快，但紡織用醋酸纖維長(zhǎng)絲的生產(chǎn)尚屬空白。
國(guó)際上合成醋酸纖維素的通常以木漿粕為原料。由于木漿是一種 非常特殊的商品，主要原因是原材料限制、技術(shù)限制，投資比較大， 風(fēng)險(xiǎn)高，加上林業(yè)資源的限制，環(huán)境污染問題等，現(xiàn)階段基本處于賣 方市場(chǎng)，生產(chǎn)商少，新進(jìn)入者更少，國(guó)際上已經(jīng)有多家生產(chǎn)廠商關(guān)閉 了醋化級(jí)木漿粕工廠。我國(guó)目前合成醋酸纖維素的原料木漿主要還依 靠進(jìn)口，木漿粕供應(yīng)緊張的狀況已成為醋酸纖維工業(yè)發(fā)展的瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以竹漿粕為原料合成的醋酸纖維素 在生產(chǎn)紡織用醋纖長(zhǎng)絲中的應(yīng)用。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是-
一種竹漿粕合成的醋酸纖維素在生產(chǎn)紡織用醋纖長(zhǎng)絲中的應(yīng)用。
以竹漿粕為主要原料合成的醋酸纖維素的乙?；葹?2 57%， 平均聚合度為200 500。
釆用竹漿粕為原料制成的醋酸纖維素的制造方法，依次包括下 列步驟
(1) 竹漿粕粉碎將R-10值為50% 99%，粘度為3 dl/g 9 dl/g板狀或者絮狀竹漿粕成品通過研磨機(jī) 粉碎成絨狀；
(2) 活化將醋酸或者醋酸水溶液噴灑在粉碎后的竹漿粕 上，或者將竹漿粕浸在醋酸或醋酸水溶液中，進(jìn)行活 化處理；
(3) 乙?；阴；^程以醋酸為溶劑、醋酐為乙?；瘎?、 硫酸為催化劑，以竹漿粕重量為基準(zhǔn)，將20 800% 重量的醋酸、3 25%重量的硫酸、50 500%重量的 醋酑和竹漿粕加入反應(yīng)器中進(jìn)行乙酰化反應(yīng)；
(4) 水解釆用質(zhì)量濃度為10 30%的醋酸鎂水溶液作為 水解劑進(jìn)行水解反應(yīng)；
(5) 沉析:采用3 10%濃度的稀醋酸溶液將乙酰化完成后
的漿料稀釋，并使之沉析；
(6) 水洗采用軟化水對(duì)沉析出的醋酸纖維素進(jìn)行水洗處 理；
(7) 干燥在9(TC 12(TC條件下對(duì)水洗后的醋酸纖維素 進(jìn)行干燥處理，將醋酸纖維素產(chǎn)品的水分控制在1 5 %，得產(chǎn)品。
活化處理時(shí)醋酸的用量為竹漿粕重量的10% 100%,活化的溫度為20 4CTC，活化時(shí)間30 300分鐘。
乙酰化反應(yīng)的初始溫度從-1(TC 2(TC開始，溫升速率控制在O. 5 °C/min 3. 0°C/min，乙?；磻?yīng)的時(shí)間控制在20 80分鐘。鑒于竹 漿粕的反應(yīng)性能比木漿粕的反應(yīng)性能優(yōu)良，溫升速率優(yōu)選控制在 0. 6 0. 8°C/min，乙?；磻?yīng)時(shí)間優(yōu)選控制在20 40min。
水解時(shí)，水解劑分2 4次加入，水解過程的溫度控制在70 200 °C，水洗處理時(shí)，水洗溫度控制在40 90'C，水洗時(shí)間為20 120分 鐘。
R-IO表示能用于制造醋酸纖維素的竹槳粕中長(zhǎng)鏈纖維素的含量， 與a —纖維素含量相關(guān)。R-10可根據(jù)ASTM D 1696中的方法測(cè)量。 測(cè)試方案如下首先移取100mL的10WNaOH溶液，置于20。C的恒溫 槽中恒溫l小時(shí)；稱量完全干燥的竹漿粕約1. 5g，精確到0.0001g; 將精確稱量的竹漿粕加入到100mL的10°/。NaOH溶液中，迅速充分振 蕩1分鐘，然后置于恒溫槽中1小時(shí)；移取lOOmL的NaOH溶液作 為空白溶液經(jīng)砂芯漏斗過濾，并將樣品溶液也經(jīng)砂芯漏斗進(jìn)行過濾； 移取15mL的樣品濾液和空白濾液分別到兩只錐型瓶中，分別加入 10mL的0. 0833M重鉻酸鉀溶液和30mL的硫酸溶液到樣品濾液和空 白濾液中，取一干凈250 mL錐型瓶加入lOmL重鉻酸鉀溶液和30 mL 硫酸溶液配成標(biāo)準(zhǔn)溶液；將樣品溶液、空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于 熱板上加熱5-IO分鐘后，待其冷卻；在30分鐘內(nèi)各加入75mL去離 子水，并各加入3滴鄰啡羅啉硫酸亞鐵銨指示劑，用0.1M硫酸鐵銨 溶液分別進(jìn)行滴定，讀取滴定體積數(shù)，精確至O.OlniL，并借助下面
的公式計(jì)算竹漿粕的R-10值。
"一"070 - H) x 10 100x6.85x100
式中，VO表示空白滴定體積，mL; Vl表示樣品滴定體積，mL;
V2表示標(biāo)定時(shí)所消耗的亞硫酸鐵銨的體積數(shù)，mL; N表示重鉻酸 鉀的當(dāng)量濃度；W表示竹漿粕的干重，g。
本發(fā)明通過以竹槳為原料合成的醋酸纖維素用于生產(chǎn)紡織用醋 酸纖維長(zhǎng)絲不僅能有效緩解國(guó)內(nèi)對(duì)木漿粕需求的緊張局面，而且能帶 動(dòng)國(guó)內(nèi)竹資源加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。使生產(chǎn)紡織用醋酸纖維長(zhǎng)絲原料廣 泛，成本低。本發(fā)明所用的以竹漿粕為原料的醋酸纖維長(zhǎng)絲，其斷裂 強(qiáng)度為1.0 1.8g/d(ASTM D2256),軟化點(diǎn)200 240°C，比重1. 3 1.4，熔點(diǎn)250 27(TC，和木漿粕、棉短絨為原料的服用長(zhǎng)絲相比， 抗菌能力明顯增強(qiáng)，有效去除異味，抗蛀蟲性能明顯提高，且具有染 色鮮艷、抗靜電、手感好、易裁剪及紡織加工等特性。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例h
先采用竹漿粕為原料制成醋酸纖維素，依次包括下列步驟
(1) 竹漿粕粉碎將R-10值為50X 99%，粘度為3 dl/g 9 dl/g板狀或者絮狀竹漿粕成品通過研磨機(jī)粉碎成絨狀；
(2) 活化將醋酸或者醋酸水溶液噴灑在粉碎后的竹漿粕上，
或者將竹漿粕浸在醋酸或醋酸水溶液中，進(jìn)行活化處理；
(3) 乙?；阴；^程以醋酸為溶劑、醋酐為乙酰化劑、硫
酸為催化劑，以竹漿粕重量為基準(zhǔn)，將20 800%重量的 醋酸、3 25%重量的硫酸、50 500%重量的醋酐和竹槳 粕加入反應(yīng)器中進(jìn)行乙?；磻?yīng)；
(4) 水解:采用質(zhì)量濃度為10 30%的醋酸鎂水溶液作為水解 劑進(jìn)行水解反應(yīng)；
(5) 沉析:采用3 10%濃度的稀醋酸溶液將乙?；瓿珊蟮臐{ 料稀釋，并使之沉析；
(6) 水洗采用軟化水對(duì)沉析出的醋酸纖維素進(jìn)行水洗處理；
(7) 干燥在9crc i2crc條件下對(duì)水洗后的醋酸纖維素進(jìn)行
干燥處理，將醋酸纖維素產(chǎn)品的水分控制在1 5%，得產(chǎn)
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上述活化處理時(shí)醋酸的用量為竹漿粕重量的10% 100%，活化 的溫度為20 4(TC，活化時(shí)間30 300分鐘。乙?；磻?yīng)的初始溫度 從-10。C 20。C開始，溫升速率控制在O. 5°C/min 3. 0°C/min，乙酰 化反應(yīng)的時(shí)間控制在20 80分鐘。鑒于竹漿粕的反應(yīng)性能比木漿粕的 反應(yīng)性能優(yōu)良，溫升速率優(yōu)選控制在a6 0.8。C/min，乙?；磻?yīng)時(shí) 間優(yōu)選控制在20 40min。水解時(shí)，水解劑分2 4次加入，水解過程 的溫度控制在70 20(TC，水洗處理時(shí)，水洗溫度控制在40 9CTC， 水洗時(shí)間為20 120分鐘。
采用上述竹漿粕合成的醋酸纖維素為原料，采用原料的乙?；?為53.4%，平均聚合度為250。通過常規(guī)生產(chǎn)長(zhǎng)絲的溶解、紡絲、干 燥等步驟來制備成紡織用醋酸纖維長(zhǎng)絲。制得的紡織用醋酸纖維長(zhǎng)絲
具有如下特性斷裂強(qiáng)度為1.2g/d(ASTM D2256)，軟化點(diǎn)212°C,比 重1.3，熔點(diǎn)251。C。 實(shí)施例2:
采用實(shí)施例1相同方法得到的竹漿粕合成的醋酸纖維素為原料， 采用原料的乙?；葹?6. 1%，平均聚合度為450。通過常規(guī)生產(chǎn)醋 酸纖維素長(zhǎng)絲的溶解、紡絲、干燥等步驟來制備成紡織用醋酸纖維長(zhǎng) 絲。制得的紡織用醋酸纖維長(zhǎng)絲具有如下特性斷裂強(qiáng)度為 1. 7g/d(ASTM D2256)，軟化點(diǎn)224。C ，比重1. 4，熔點(diǎn)253°C 。
權(quán)利要求
1、一種竹漿粕合成的醋酸纖維素在生產(chǎn)紡織用醋纖長(zhǎng)絲中的應(yīng)用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹漿粕合成的醋酸纖維素在生產(chǎn)紡織用醋纖長(zhǎng)絲中的應(yīng)用，其特征是以竹槳粕為主要原料合成的醋酸纖維素的乙?；葹?2 57%，平均聚合度為200 500。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種竹漿粕合成的醋酸纖維素在生產(chǎn)紡織用醋纖長(zhǎng)絲中的應(yīng)用。本發(fā)明通過以竹漿為原料合成的醋酸纖維素用于生產(chǎn)紡織用醋酸纖維長(zhǎng)絲不僅能有效緩解國(guó)內(nèi)對(duì)木漿粕需求的緊張局面，而且能帶動(dòng)國(guó)內(nèi)竹資源加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。使生產(chǎn)紡織用醋酸纖維長(zhǎng)絲原料廣泛，成本低。
文檔編號(hào)D01F2/00GK101187080SQ20061009764
公開日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2006年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月15日
發(fā)明者曹建華, 楊占平, 楊愛軍, 袁慰椿, 許文菊, 黃建新 申請(qǐng)人:南通醋酸纖維有限公司