專(zhuān)利名稱(chēng)：氨烴基硅烷柔軟劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種織物柔軟劑，尤其是涉及一種氨烴基硅烷柔軟劑的制備方法。屬紡織后整理助劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
柔軟劑是天然纖維及合成纖維織物后處理的重要助劑。早期使用的柔軟劑有八甲基環(huán)四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷乳液、雙十八烷基二甲基溴化銨、八甲基環(huán)四硅氧烷的開(kāi)環(huán)乳液等。由于它們的活性組份單一，因此存在著性能單一、柔軟、滑爽性能不能兼顧、易泛黃等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種兼具柔軟、滑爽性能，不易泛黃的氨烴基硅烷柔軟劑的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種氨烴基硅烷柔軟劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟步驟一、分別合成不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和III在反應(yīng)容器中加入八甲基環(huán)四硅氧烷，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，加入甲醇鈉催化劑，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到無(wú)餾出物，冷卻至室溫出料，即分別制得不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和III，作為氨烴基硅烷柔軟劑的中間體，所述氨烴基硅烷I、II和III的結(jié)構(gòu)通式為 式中，R＝CH3，氨烴基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烴基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烴基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75，其中，a)合成氨烴基硅烷I的各組份的重量份為八甲基環(huán)四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷17～18份甲醇鈉0.2～0.3份；b)合成氨烴基硅烷II的各組份的重量份為八甲基環(huán)四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷30～31份甲醇鈉0.2～0.3份；c)合成氨烴基硅烷III的各組份的重量份為八甲基環(huán)四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷50～51份甲醇鈉0.2～0.3份；步驟二、制備氨烴基硅烷織物柔軟劑將氨烴基硅烷I、氨烴基硅烷II、氨烴基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化劑加入乳化反應(yīng)釜，加入水和冰醋酸，室溫?cái)嚢杈鶆?，乳化成半透明的氨烴基硅烷織物柔軟劑，其中，制備柔軟劑的各組份的投料重量百分比為氨烴基硅烷I 3-5％氨烴基硅烷II 5-10％氨烴基硅烷III 6-10％十二醇聚氧乙烯醚 4～6％冰醋酸1～4％余量為水各組份的重量之和為100％。
本發(fā)明采用的3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，其具備反應(yīng)性和柔性鏈段特性，堿催化劑通常采用甲醇鈉，甲醇鈉作催化劑具有反應(yīng)速度快、反應(yīng)時(shí)間短的特性；加乳化劑的目的是將氨烴基硅烷乳化成穩(wěn)定的乳液；加冰醋酸的目的是使乳液呈酸性，通常調(diào)節(jié)乳液PH值為4～5，使用效果更佳。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明氨烴基硅織物柔軟劑不僅能賦予織物卓越的柔軟、爽滑效果，而且可以賦予織物表面有光澤、彈性、豐滿(mǎn)、防皺、防污、耐磨，提高縫紉性能等特點(diǎn)。本發(fā)明專(zhuān)利的特點(diǎn)是，因?yàn)椴煌睙N基含量的氨烴基硅烷與織物的反應(yīng)能力不一樣，氨烴基含量高的組份與織物反應(yīng)能力強(qiáng)因此處理后織物柔軟性好，氨烴基含量低的組份與織物反應(yīng)能力弱，織物經(jīng)處理后平滑性好，通過(guò)調(diào)整不同氨烴基含量硅烷的比例，可以賦予織物既有平滑又有柔軟的特性，因此經(jīng)本發(fā)明所述的柔軟劑處理的織物有卓越的柔軟、爽滑效果，并且能賦予織物表面有光澤、彈性、防皺等物性。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1步驟一、分別合成不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和III。
a)在反應(yīng)容器A中加入八甲基環(huán)四硅氧烷750kg，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑17kg，加入甲醇鈉催化劑0.3kg，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到無(wú)餾出物，冷卻至室溫出料，即制得氨烴基硅烷I。
b)在反應(yīng)容器B中加入八甲基環(huán)四硅氧烷750kg，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑30kg，加入甲醇鈉催化劑0.3kg，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到無(wú)餾出物，冷卻至室溫即制得氨烴基硅烷II。
c)在反應(yīng)容器C中加入八甲基環(huán)四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑50g，加入甲醇鈉催化劑0.3g通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻至室溫出料，即制得氨烴基硅烷III。
步驟二、制備氨烴基硅烷織物柔軟劑將30kg氨烴基硅烷I、100kg氨烴基硅烷II、60kg氨烴基硅烷III、60kg十二醇聚氧乙烯醚加入乳化反應(yīng)釜，加入30kg水，室溫?cái)嚢杈鶆?，加?0kg冰醋酸攪拌均勻，加入680kg水，在室溫下乳化成穩(wěn)定的乳液，最后加入20kg冰醋酸調(diào)節(jié)乳液PH值至4-5，攪拌均勻即制成成品氨烴基硅烷柔軟劑。
實(shí)施例2步驟一、分別合成不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和IIIa)在反應(yīng)容器A中加入八甲基環(huán)四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑18g，加入甲醇鈉催化劑0.2g，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到無(wú)餾出物，冷卻至室溫出料，即制得氨烴基硅烷I。
b)在反應(yīng)容器B中加入八甲基環(huán)四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑31g，加入甲醇鈉催化劑0.2g，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到無(wú)餾出物，冷卻至室溫即制得氨烴基硅烷II。
c)在反應(yīng)容器C中加入八甲基環(huán)四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑51g，加入甲醇鈉催化劑0.2g通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻至室溫出料，即制得氨烴基硅烷III。
步驟二、制備氨烴基硅烷織物柔軟劑將50kg氨烴基硅烷I、50kg氨烴基硅烷II、100kg氨烴基硅烷III、40kg十二醇聚氧乙烯醚加入乳化反應(yīng)釜，加入30kg水，室溫?cái)嚢杈鶆?，加?0kg冰醋酸攪拌均勻，加入690kg水，在室溫下乳化成穩(wěn)定的乳液，最后加入20kg冰醋酸調(diào)節(jié)乳液PH值至4-5，攪拌均勻即制成成品氨烴基硅烷柔軟劑。
注氨烴基硅烷I、II和III的結(jié)構(gòu)通式為 R＝CH3其中氨烴基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烴基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烴基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75。
氨烴基硅烷I胺值0.3±0.05，簡(jiǎn)稱(chēng)氨烴基硅烷1300；氨烴基硅烷II胺值0.6±0.05，簡(jiǎn)稱(chēng)氨烴基硅烷1600；氨烴基硅烷III胺值0.9±0.05，簡(jiǎn)稱(chēng)氨烴基硅烷1900。氨烴基硅烷1300、1600、1900胺值測(cè)試方法稱(chēng)1g樣品于250ml錐形瓶中，加入20ml甲苯、35ml異丙醇，搖晃使樣品溶解，加入2～3滴0.1％的溴酚藍(lán)指示劑，用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液微黃即為終點(diǎn)。
胺值＝[鹽酸濃度×體積(ml)×14]/[樣品量(g)×1000]×100。
權(quán)利要求
1.一種氨烴基硅烷柔軟劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟步驟一、分別合成不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和III在反應(yīng)容器中加入八甲基環(huán)四硅氧烷，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，加入甲醇鈉催化劑，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在150℃±5℃下反應(yīng)3±0.5小時(shí)，冷卻到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到無(wú)餾出物，冷卻至室溫出料，即分別制得不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和III，作為氨烴基硅烷柔軟劑的中間體，所述氨烴基硅烷I、II和III的結(jié)構(gòu)通式為 式中，R＝CH3，氨烴基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烴基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烴基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75，其中，a)合成氨烴基硅烷I的各組份的重量份為八甲基環(huán)四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷17～18份甲醇鈉0.2～0.3份；b)合成氨烴基硅烷II的各組份的重量份為八甲基環(huán)四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷30～31份甲醇鈉0.2～0.3份；c)合成氨烴基硅烷III的各組份的重量份為八甲基環(huán)四硅氧烷750份3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷50～51份甲醇鈉0.2～0.3份；步驟二、制備氨烴基硅烷織物柔軟劑將氨烴基硅烷I、氨烴基硅烷II、氨烴基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化劑加入乳化反應(yīng)釜，加入水和冰醋酸，室溫?cái)嚢杈鶆颍榛砂胪该鞯陌睙N基硅烷織物柔軟劑，其中，制備柔軟劑的各組份的投料重量百分比為氨烴基硅烷I 3-5％氨烴基硅烷II5-10％氨烴基硅烷III 6-10％十二醇聚氧乙烯醚4～6％冰醋酸 1～4％余量為水各組份的重量之和為100％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨烴基硅烷柔軟劑的制備方法，該方法包括以下工藝步驟1.分別合成不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和III在反應(yīng)容器中加入八甲基環(huán)四硅氧烷，加入3(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，加入甲醇鈉催化劑，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，即分別制得不同氨烴基含量的氨烴基硅烷I、II和III，作為氨烴基硅烷柔軟劑的中間體；2.制備氨烴基硅烷織物柔軟劑將氨烴基硅烷I、氨烴基硅烷II、氨烴基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化劑加入乳化反應(yīng)釜，加入水和冰醋酸，室溫?cái)嚢杈鶆?，乳化成半透明的氨烴基硅烷織物柔軟劑。經(jīng)本發(fā)明所述的柔軟劑處理的織物有卓越的柔軟、爽滑效果，并且能賦予織物表面有光澤、彈性、防皺等物性。
文檔編號(hào)D06M13/513GK1916270SQ20061008612
公開(kāi)日2007年2月21日 申請(qǐng)日期2006年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月31日
發(fā)明者徐維青 申請(qǐng)人:徐維青