專利名稱：一種溶劑法制備纖維素纖維用穩(wěn)定劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑法制備纖維素纖維用穩(wěn)定劑，更具體的說(shuō)，本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于纖維素纖維生產(chǎn)中所使用的蓓酸丙酯(Propyl-3，4，5-trihydroxybenzoate for synthesis)溶液。
背景技術(shù)：
纖維素纖維被稱為21世紀(jì)的綠色纖維。將主原料漿粕、溶劑NMMO(N-甲基嗎啉N氧化物)按一定比例加入至設(shè)備中，經(jīng)混合均化、脫水直至溶解和勻質(zhì)化成為紡絲漿液，通過(guò)紡絲和一系列后處理，得到成品纖維。但是，當(dāng)纖維素漿粕在一定溫度下溶解于NMMO溶液中時(shí)，纖維素的聚合度會(huì)下降，特別是有金屬離子存在時(shí)會(huì)導(dǎo)致纖維素大分子鏈斷裂，纖維素發(fā)生降解。另一方面，NMMO的熱穩(wěn)定性有限，且其熱穩(wěn)定性隨結(jié)構(gòu)而變，當(dāng)纖維素與溶劑混合并加熱時(shí)，溶劑NMMO會(huì)發(fā)生降解放出胺類化合物，如N甲基嗎啉和嗎啉，隨著降解的進(jìn)行，溶液粘度下降，顏色變深。為防止纖維素和溶劑在溶解過(guò)程中氧化降解，在溶解過(guò)程中通常加入適量穩(wěn)定劑，目前國(guó)際上使用最多的是，用抗氧化劑蓓酸丙酯作為穩(wěn)定劑，這樣經(jīng)溶解得到的纖維素溶液具有較好的穩(wěn)定性和較高的粘度和熱塑性。
由于蓓酸丙酯為固體顆粒狀，加入量微小，且需與纖維素和溶劑按比例同步加入，控制起來(lái)相當(dāng)?shù)睦щy，所以一般是用溶劑將其溶解、調(diào)配成蓓酸丙酯溶液再與纖維素和溶劑按一定的比例加到溶解系統(tǒng)中。例如德國(guó)東圖林根紡織及塑料研究所(TITK)的技術(shù)，采用蓓酸丙酯作為穩(wěn)定劑。用濃度為60％以上的NMMO為溶劑溶解蓓酸丙酯制成溶液。但是這樣調(diào)配出來(lái)的溶液需配套上熱水保溫系統(tǒng)來(lái)精確控制溶液的溫度，否則在室溫低于19℃時(shí)就會(huì)結(jié)晶，這樣就需要在技術(shù)上有較高的溫度控制能力，特別是在冬春季節(jié)必須使用配套的保溫系統(tǒng)才能保證生產(chǎn)的需要，增加了生產(chǎn)的成本。
在制備作為穩(wěn)定劑的蓓酸丙酯溶液中，使用濃度越低的NMMO作為溶劑來(lái)調(diào)配蓓酸丙酯溶液就越不容易產(chǎn)生結(jié)晶，但是如果作為溶劑NMMO的濃度偏低，就會(huì)給纖維素溶解系統(tǒng)帶進(jìn)較多的水分，這樣會(huì)加重后續(xù)工段溶解的負(fù)荷，進(jìn)而影響整個(gè)紡絲工序正常運(yùn)行。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述生產(chǎn)中的問(wèn)題，本發(fā)明的目是提供一種溶劑法制備纖維素纖維溶解過(guò)程中所使用的不易結(jié)晶、又便于控制、有效而經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)定劑---蓓酸丙酯溶液。
本發(fā)明的纖維素纖維溶解過(guò)程中用的蓓酸丙酯溶液為蓓酸丙酯的重量百分比為0.3～1％NMMO溶劑的重量百分比為99～99.7％上述NMMO溶劑的濃度為40-50％。
本發(fā)明中蓓酸丙酯在溶液中的重量百分比含量最好為0.5～0.7％，NMMO溶劑的優(yōu)選濃度為45～47％。
本發(fā)明蓓酸丙酯溶液的配制方法為首先配制濃度為40～50％的NMMO溶劑，然后將蓓酸丙酯溶解于40～50％的NMMO溶劑中。
采用本發(fā)明制備的蓓酸丙酯溶液作為穩(wěn)定劑，在溶劑法纖維素纖維的生產(chǎn)中，能有效的避免該溶液在低溫下產(chǎn)生結(jié)晶，特別是在冬春氣溫較低的季節(jié)，可以不使用任何保溫設(shè)備應(yīng)用于溶劑法纖維素纖維的生產(chǎn)中。同時(shí)使用本發(fā)明的蓓酸丙酯溶液作為穩(wěn)定劑，也可以避免作為溶劑NMMO的濃度在低于40％以下時(shí)，會(huì)給纖維素溶解系統(tǒng)帶進(jìn)較多水分的問(wèn)題，能有效地控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性。
使用本發(fā)明作為穩(wěn)定劑生產(chǎn)出來(lái)的纖維素纖維紡絲漿液，采用德國(guó)TITK的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，各項(xiàng)指標(biāo)均符合國(guó)際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
采用不同濃度的NMMO溶液為溶劑，制備的蓓酸丙酯溶液的結(jié)晶溫度可見表1。
表1

從表1中可以清楚的看出，當(dāng)使用濃度高于50％的NMMO作溶劑制備蓓酸丙酯溶液時(shí)，其結(jié)晶溫度明顯高于采用50％以下濃度的NMMO作溶劑，也就是說(shuō)使用本發(fā)明的蓓酸丙酯溶液作穩(wěn)定劑能夠很好地解決蓓酸丙酯溶液在低溫時(shí)容易產(chǎn)生結(jié)晶的問(wèn)題，而且在生產(chǎn)應(yīng)用中又不會(huì)給系統(tǒng)帶進(jìn)更多的水分。
具體實(shí)施例方式
制備本發(fā)明的蓓酸丙酯溶液的方法依次由以下步驟1)將市售濃度為50％左右NMMO溶液，用無(wú)離子水稀釋至10％～40％左右，然后通過(guò)陰陽(yáng)樹脂凈化，去色去雜；2)將凈化后的溶液在10～15kpa和50～70℃的條件下蒸濃至濃度為40～50％；3)取出該濃度NMMO溶液，加入要求量的蓓酸丙酯，通過(guò)攪拌器攪拌使其混合均勻。
實(shí)施例中所用的蓓酸丙酯為MERCK生產(chǎn)的；所用的水纖維素為SAPPI公司漿粕通過(guò)用水浸漬脫水至20～55％，粉碎所得，或者用SAPPI公司漿粕通過(guò)活化，再脫水至20～55％，粉碎所得。
實(shí)施例1在帶低速攪拌器的槽罐中加入重量百分比為99.1％的濃度為43％的NMMO溶劑，再加入重量百分比0.9％的蓓酸丙酯，用攪拌器攪拌均勻使之成為均一的溶液。
將上述制得的溶液與200kg水纖維素和682kg的88％NMMO溶劑同步按比例加入溶解機(jī)中，在1～10kpa和75～115℃條件下進(jìn)行溶解得到紡絲漿液，采用德國(guó)東圖林根紡織及塑料研究所(TITK)的漿液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果見表1。
實(shí)施例2在帶低速攪拌器的槽罐中加入重量百分比為99.3％的濃度為45％的NMMO溶劑，再加入重量百分比為0.7％蓓酸丙酯，用攪拌器攪拌均勻使之成為均一的溶液。
將上述制得的溶液與200kg水纖維素和711kg的84％NMMO溶劑同步按比例加入溶解機(jī)中，在1～10kpa和75～115℃條件下進(jìn)行溶解得到紡絲漿液，采用德國(guó)東圖林根紡織及塑料研究所(TITK)的漿液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果見表1。
實(shí)施例3在帶低速攪拌器的槽罐中加入重量百分比為99.5％的濃度為47％的NMMO溶劑，再加入重量百分比為0.5％蓓酸丙酯，用攪拌器攪拌均勻使之成為均一的溶液。
將上述制得的溶液與200kg水纖維素和732kg的81％NMMO溶劑同步按比例加入溶解機(jī)中，在1～10kpa和75～115℃條件下進(jìn)行溶解得到紡絲漿液，采用德國(guó)東圖林根紡織及塑料研究所(TITK)的漿液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果見表1。
實(shí)施例4在帶低速攪拌器的槽罐中加入重量百分比為99.6％的濃度為49％NMMO溶劑，再加入重量百分比為0.4％蓓酸丙酯，用攪拌器攪拌均勻使之成為均一的溶液。
將上述制得的溶液與200kg水纖維素和755kg的78％NMMO溶劑同步按比例加入溶解機(jī)中，在1～10kpa和75～115℃條件下進(jìn)行溶解得到紡絲漿液，采用德國(guó)東圖林根紡織及塑料研究所(TITK)的漿液檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果見表2。
表2

表2中各實(shí)施例的測(cè)試數(shù)據(jù)說(shuō)明，所得的漿液其質(zhì)量符合國(guó)際目前纖維素纖維紡絲的工藝要求，也就是本發(fā)明的蓓酸丙酯溶液很好的發(fā)揮了穩(wěn)定劑的作用。
權(quán)利要求
1.一種溶劑法制備纖維素纖維用穩(wěn)定劑，其特征是蓓酸丙酯的重量百分比為0.3～1％NMMO溶劑的重量百分比為99～99.7％上述NMMO溶劑的濃度為40～50％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑法制備纖維素纖維用穩(wěn)定劑，特征是，所述的蓓酸丙酯的重量百分比含量為0.5～0.7％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑法制備纖維素纖維用穩(wěn)定劑，其特征是，所述的NMMO溶劑的濃度為45～47％。
全文摘要
一種溶劑法制備纖維素纖維用穩(wěn)定劑，蓓酸丙酯的重量百分比為0.3～1％，NMMO溶劑蓓酸丙酯的重量百分比為99～99.7％，其中NMMO溶劑的濃度為40～50％。采用本發(fā)明所制成的蓓酸丙酯溶液為穩(wěn)定劑，在纖維素纖維漿液制備的生產(chǎn)過(guò)程中，可以解決該穩(wěn)定劑溶液在低溫下容易出現(xiàn)結(jié)晶等缺點(diǎn)，便于控制，簡(jiǎn)單精確。
文檔編號(hào)D01F2/00GK101089257SQ20061002772
公開日2007年12月19日 申請(qǐng)日期2006年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月13日
發(fā)明者肖年玉, 王新, 宣建新, 張憶華, 楊丹榮 申請(qǐng)人:上海里奧纖維企業(yè)發(fā)展有限公司