專利名稱：聚合結構及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及包含非PVOH加工的羥基聚合物組合物的聚合結構，所述組合物包含羥基聚合物。本發(fā)明還涉及包含這種聚合結構的纖維結構，以及用于制造該聚合結構的方法。
背景技術：
近些年來，纖維結構配制人員嘗試著從木基纖維素纖維轉向聚合物纖維。包含聚合物纖維的纖維結構是本領域已知的，參見例如EP 1 217106 A1。
然而，嘗試制造含聚合物纖維的纖維結構的此類現(xiàn)有技術未能獲得它們的基于木材的含纖維素纖維的纖維結構同類的強度性質。
因此，需要一種聚合結構和/或包含纖維形式的聚合結構的纖維結構，所述聚合結構和纖維結構顯示具有基本上類似于或優(yōu)于基于木材的含纖維素纖維的纖維結構的強度性質。
發(fā)明概述本發(fā)明通過提供一種聚合結構和/或一種包含纖維形式的聚合結構的纖維結構滿足了上述需要。與基于木材的含纖維素纖維的纖維結構相比，所述聚合結構和纖維結構顯示具有基本上類似的或更好的強度性質。
在本發(fā)明的一個方面，提供了一種包含非PVOH加工的羥基聚合物組合物的聚合結構，所述組合物包含羥基聚合物，其中所述聚合結構顯示具有的峰值載荷時拉伸為至少約5％和/或至少約8％和/或至少約10％，和/或破壞載荷時拉伸為至少約10％和/或至少約13％和/或至少約20％。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種包含依照本發(fā)明的纖維形式的聚合結構的纖維結構，其中纖維結構顯示具有的峰值載荷時拉伸為至少約5％和/或至少約8％和/或至少約10％和/或破壞載荷時拉伸為至少約10％和/或至少約13％和/或至少約20％。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種包含一種或多種依照本發(fā)明纖維結構的纖維產(chǎn)品。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于制造聚合結構的方法，所述方法包括以下步驟a.提供包含羥基聚合物的非PVOH聚合物熔融組合物；和b.聚合物加工所述非PVOH聚合物熔融組合物以形成聚合結構；其中所述聚合結構顯示具有的峰值載荷時拉伸為至少約5％和/或至少約8％和/或至少約10％，和/或破壞載荷時拉伸為至少約10％和/或至少約13％和/或至少約20％。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種依照本發(fā)明方法生產(chǎn)的纖維形式的聚合結構。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于制造纖維結構的方法，所述方法包括以下步驟a.提供包含羥基聚合物的非PVOH聚合物熔融組合物；b.聚合物加工所述非PVOH聚合物熔融組合物以形成纖維形式的聚合結構；和c.將所述纖維形式的聚合結構結合到纖維結構中；其中所述纖維結構顯示具有的峰值載荷時拉伸為至少約5％和/或至少約8％和/或至少約10％，和/或破壞載荷時拉伸為至少約10％和/或至少約13％和/或至少約20％。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種包含兩種或多種纖維的纖維結構，其中至少一種纖維包含纖維形式的聚合結構，其中所述纖維結構包括包含締合纖維的第一區(qū)域和包含非締合纖維的第二區(qū)域。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種包含一種或多種纖維結構的纖維產(chǎn)品，所述纖維結構包括包含締合纖維的第一區(qū)域和包含非締合纖維的第二區(qū)域。
在本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于制造纖維結構的方法，所述方法包括以下步驟a.提供包含兩種或多種纖維的纖維結構，其中至少一種所述纖維包含纖維形式的聚合結構；和b.使兩種或多種纖維互相締合起來，使得形成纖維結構，所述纖維結構包括由締合纖維構成的第一區(qū)域和由非締合纖維構成的第二區(qū)域。
因此，本發(fā)明提供了一種聚合結構、一種包含此類纖維形式的聚合結構的纖維結構、一種包含一種或多種此類纖維結構的纖維產(chǎn)品、用于制造此類聚合結構的方法、用于制造包含纖維形式的聚合結構的此類纖維結構的方法，以及由這種方法生產(chǎn)的纖維形式的聚合結構。
附圖簡述

圖1是用于制造依照本發(fā)明聚合結構的方法的示意圖。
圖2是適用于本文所述棉絨/起球測試方法的照相機安裝示意圖。
發(fā)明詳述定義本文所用的“聚合結構”是指通過聚合物加工本發(fā)明非PVOH聚合物熔融組合物而形成的任何物理結構。上述聚合結構的非限制性實施例包括纖維、薄膜和泡沫。可使用上述聚合結構，尤其是以纖維時，所述聚合結構任選與其它物理結構如纖維素纖維和熱塑性水不溶性聚合物纖維一起，形成纖維結構。優(yōu)選地，本發(fā)明的聚合結構在總體上沒有熔點，或換句話講所述聚合結構為非熱塑性聚合結構。還需要本發(fā)明的聚合結構是基本均勻的。
本文所用術語“非PVOH”是指很少，如按重量計少于5％和/或少于3％和/或少于1％和/或少于0.5％的聚乙烯醇，存在于組合物和/或聚合結構中。在一個優(yōu)選的實施方案中，0％的聚乙烯醇存在于組合物和/或聚合結構中。
本文所用的“破壞性拉伸”由下式定義 其中
“聚合結構FL的長度”是在破壞載荷時聚合結構的長度；“聚合結構I的長度”是在拉伸之前聚合結構的初始長度。
本文所用的“最大拉伸”由下式定義 其中“聚合結構PL的長度”是在峰值載荷時聚合結構的長度；“聚合結構I的長度”是在拉伸之前聚合結構的初始長度。
通過測定聚合結構的總干拉伸強度(MD和CD)或“TDT”，可確定聚合結構的強度。通過提供2.5cm×12.7cm(一(1)英寸乘五(5)英寸)的聚合結構條帶和/或包含上述需測試聚合結構的纖維產(chǎn)品，來測定TDT或拉伸。將每個條帶放置在市售于Instron Corp.(Canton，Massachusetts)的1122型電子張力檢驗器上。張力檢驗器的夾頭速度為約5.1cm/分鐘(每分鐘2.0英寸)，并且標距為約2.54cm(1.0英寸)。張力檢驗器計算峰值載荷時拉伸和破壞載荷時拉伸。張力檢驗器主要通過上述公式來計算拉伸。本文所用的峰值載荷時拉伸是MD和CD峰值載荷時的平均拉伸。本文所用的破壞載荷時拉伸是MD和CD破壞載荷處的平均拉伸。
“縱向”(或MD)是平行于使聚合結構流穿過制造設備的方向。
“橫向”(或CD)是垂直于縱向，并且平行于所述聚合結構的總平面的方向。
本文所用術語“纖維”是指一種細長、纖薄且高度柔韌的物體，其具有一個相對于該纖維的兩個相互正交軸而言非常長的長軸，所述兩個相互正交軸垂直于所述長軸。長軸長度與垂直于長軸的纖維橫截面當量直徑的縱橫比優(yōu)選大于100/1，更具體地講大于500/1，且還更具體地講大于1000/1，且甚至更具體地講大于5000/1。
本發(fā)明纖維可以是連續(xù)的或基本連續(xù)的。如果纖維在纖維結構和/或由其制得的纖維產(chǎn)品的MD長度上可伸展100％，則它是連續(xù)的。在一個實施方案中，如果纖維在纖維結構和/或由其制得的纖維產(chǎn)品的MD長度上，可伸展大于約30％和/或大于約50％和/或大于約70％，則它是基本連續(xù)的。
如由本文所述術語“纖維直徑測試方法”所測定，纖維可具有的纖維直徑為小于約50微米，和/或小于約20微米，和/或小于約10微米，和/或小于約8微米，和/或小于約6微米。
本發(fā)明的聚合結構、尤其是本發(fā)明的纖維，可通過將羥基聚合物交聯(lián)在一起而制得。在一個實施方案中，通過交聯(lián)而形成的聚合結構、尤其是纖維形式的聚合結構，總體上顯示不具有熔點。換句話講，它在融化前就降解了。用于實現(xiàn)交聯(lián)的適宜交聯(lián)體系的非限制性實施例包括交聯(lián)劑和任選的交聯(lián)促進劑，其中羥基聚合物可通過交聯(lián)劑交聯(lián)。
包含羥基聚合物的纖維可包括熔紡纖維、干紡纖維和/或紡粘纖維、人造短纖維、中空纖維、異形纖維如多葉形纖維和多組分纖維，尤其是雙組分纖維。這些多組分纖維，尤其是雙組分纖維，可以是并列型、皮芯型、分割餅型、帶狀、海島型構型，或它們的任何組合。外皮可以連續(xù)或不連續(xù)地圍繞芯。皮與芯的重量比可以為約5∶95至約95∶5。本發(fā)明的纖維可具有不同的幾何形狀，包括圓形、橢圓形、星形、矩形和其它各種偏心率。
在另一個實施方案中，包含羥基聚合物的纖維可包括多成分纖維，如多組分纖維，其包含本發(fā)明的羥基聚合物以及熱塑性水不溶性聚合物。本文所用的多組分纖維是指具有不止一個空間關系上相互分離部分的纖維。多組分纖維包括雙組分纖維，其被定義為具有兩個空間關系上相互分離部分的纖維。多組分纖維的不同組分可排列在橫跨纖維橫截面的基本不同區(qū)域內，并沿纖維的長度不斷延伸。
上述多組分纖維、具體地講雙組分纖維的非限制性實施例是雙組分纖維，其中羥基聚合物作為該纖維的芯，而熱塑性水不溶性聚合物作為鞘，所述鞘圍繞或基本上圍繞該纖維的芯?？芍频蒙鲜隼w維的聚合物熔融組合物包括羥基聚合物和熱塑性水不溶性聚合物。
在另一個多組分、尤其是雙組分纖維實施方案中，所述鞘可包含羥基聚合物和含交聯(lián)劑的交聯(lián)體系，并且所述芯可包含羥基聚合物和含交聯(lián)劑的交聯(lián)體系。就皮與芯而言，羥基聚合物可相同或不同，而交聯(lián)劑也可相同或不同。此外，羥基聚合物的含量可相同或不同，而交聯(lián)劑的含量也可相同或不同。
可將本發(fā)明的一種或多種基本連續(xù)纖維或連續(xù)纖維結合到纖維結構如纖維網(wǎng)中。上述纖維結構可最終被結合到商品中，如單層或多層纖維制品中，如面巾紙、衛(wèi)生紙、紙巾和/或擦拭物、女性護理產(chǎn)品、尿布、書寫紙、芯材如紙芯、和其它類型的紙制品。
本文所用術語“層”或“若干層”指單獨的纖維結構，可任選地將其安置在與其它層基本相連、面對面的位置上以形成多層纖維產(chǎn)品。也設想單個纖維結構可通過例如自身折疊有效地形成兩層或多層。層或若干層可作為薄膜或其它聚合結構而存在。
本文所用的“基重”是每單位面積樣本的重量，以1bs/3000ft2或1.63g/m2報告。
通過制造具有一定面積(m2)的一個或多個樣本，并在最小分辨率為0.01g的頂載天平上稱量依照本發(fā)明的纖維結構樣本和/或薄膜的重量，來測定基重。所述天平使用氣流罩保護其不受氣流和其它干擾的影響。當天平上讀數(shù)恒定時記錄重量。計算平均重量(g)和樣品的平均面積(m2)。用平均重量(g)除以樣品的平均面積(m2)計算出定量(g/m2)。
本文所用術語“厚度”是指纖維結構、纖維產(chǎn)品或薄膜的宏觀厚度。通過剪切纖維結構、纖維產(chǎn)品或薄膜的樣本，使其尺寸大于大于加載底腳裝載面，其中加載底腳裝載面的圓形表面積為約20.3cm2(3.14in2)，來測定依照本發(fā)明的纖維結構、纖維產(chǎn)品或薄膜的厚度。將樣本限定在一個水平平面和加載底腳裝載面之間。加載底腳裝載面向樣品施加的圍壓為1.45kPa(15.5g/cm2(約0.21psi))。平面和加載底腳裝載面之間的所得間隙即為厚度。這種測量可在VIR電子厚度測定器(型號為II，購自馬薩諸塞州Philadelphia的Thwing-Albert Instrument Company)上實現(xiàn)。重復測量厚度并記錄至少五(5)次以計算平均厚度。所述結果以毫米記錄。在本發(fā)明的一個實施方案中，所述纖維結構顯示具有的平均厚度小于其整體厚度。
本文所用術語“表觀密度”或“密度”是指樣本定量除以厚度，使用引入本文的適當轉換進行。本文所用的表觀密度的單位為g/cm3。
本文所用術語“重均分子量”是指按照規(guī)程用凝膠滲透色譜法測定的重均分子量，所述規(guī)程見于“Colloids and Surfaces A.PhysicoChemical&Engineering Aspects”第162卷(2000年)第107至121頁中。
本文所用術語“塑性”是指至少聚合結構和/或纖維結構顯示具有被成型、模塑和/或成形的能力。
所用術語“纖維產(chǎn)品”包括但不限于，用于大小便后清潔的擦拭用具(衛(wèi)生紙)、用于耳鼻喉排放物的擦拭用具(面巾紙)和多功能吸收和清潔用途的擦拭用具(吸收巾)。
本文所用術語“棉絨”和/或“起球”是指聚合結構、尤其是纖維結構和/或纖維產(chǎn)品的離散部分，其典型在使用期間從最初的聚合結構和/或纖維結構和/或纖維產(chǎn)品中分離出來。
傳統(tǒng)的衛(wèi)生紙和紙巾基本上由短纖維素纖維構成。在擦拭過程期間-濕擦和干擦，這些短纖維可從結構中分離開來，并成為明顯的棉絨或起球。與傳統(tǒng)的離散短纖維素纖維相比，本發(fā)明使用基本連續(xù)的纖維。一般而言，由于所述纖維的連續(xù)性，與它們的纖維素親屬相比，本發(fā)明的纖維結構可防止棉絨。此外，與它們的纖維素親屬相比，本發(fā)明的纖維結構可防止起球，只要在擦拭過程期間，結合力和纖維強度以及拉伸非常強，足以防止游離纖維破損以及鄰近纖維纏結。
本文所用術語“強度性質”和/或“普通強度性質值”是指，密度、基重、厚度、基質厚度、高度、不透明性、褶皺頻率，以及它們的任何組合。本發(fā)明纖維結構可包括兩個或多個顯示具有彼此不同的普通強度性質的值的區(qū)域。換句話講，本發(fā)明的纖維結構可包括具有第一不透明值的一個區(qū)域和具有第二不透明值的第二區(qū)域，其中第二不透明值不用于第一不透明值。上述區(qū)域可以是連續(xù)的、基本連續(xù)的和/或不連續(xù)的。
本文所用術語“干紡絲”和/或“溶液紡絲”是指聚合結構不被紡入粘結槽中，和濕紡絲不同。
本文所用的與纖維相關的術語“締合”是指兩條或多條離散纖維在沿著纖維長度方向的一處或多處彼此非常接近，但小于它們的整體長度，以使一條纖維影響另一條纖維的功能。用于締合纖維的方法的非限制性實施例包括(粘合和/或化學和/或靜電)連接在一起和/或熔合在一起，以使在締合下形成纖維單元。
如本文所用術語“非締合的”對于纖維是指纖維沒有如本文所定義進行締合。
本發(fā)明的方法本發(fā)明方法涉及由包含羥基聚合物的非PVOH聚合物熔融組合物來制造聚合結構如纖維、薄膜或泡沫，和/或涉及制造由纖維形式的聚合結構構成的纖維結構。
如下文所述，在依照本發(fā)明方法的一個非限制性實施方案中，將非PVOH聚合物熔融組合物進行聚合物加工以形成纖維。然后將所述纖維結合到纖維結構中。
可使用本領域技術人員已知的任何適宜方法來制造聚合物熔融組合物，和/或聚合物加工本發(fā)明的聚合物熔融組合物和/或聚合結構。上述方法的非限制性實施例描述于已公布的申請中EP 1 035 239、EP 1 132427、EP 1 217 106、EP 1 217 107和WO 03/066942。
A.非PVOH聚合物熔融組合物本文所用術語“非PVOH聚合物熔融組合物”是指包含被熔融加工的羥基聚合物的組合物。本文所用的“被熔融加工的羥基聚合物”是指除聚乙烯醇以外的任何聚合物，所述聚合物包含按重量計大于10％和/或大于20％和/或大于25％的羥基，并且在無論是否有外部增塑劑的輔助和/或無論是否有pH調節(jié)劑的情況下被熔融加工。更一般地，熔融加工的羥基聚合物包括受高溫、壓力和/或外部增塑劑影響可軟化至成為流動狀態(tài)(所有熔融加工操作/方法)，并在此狀態(tài)下可按需要成型的聚合物。
非PVOH聚合物熔融組合物可以是組合物，其包含不同聚合物的共混物、和/或無機和有機填充劑、和/或纖維、和/或起泡劑，其中所述聚合物至少有一種是如本發(fā)明所述的熔融加工的羥基聚合物。在一個實施方案中，所述非PVOH聚合物熔融組合物包含兩種或多種依照本發(fā)明被熔融加工的不同羥基聚合物。本文所用術語“被熔融加工的不同羥基聚合物”包括但不限于，與另一被熔融加工的羥基聚合物相比，包含至少一個不同部分的被熔融加工的羥基聚合物；和/或屬于不同化學類別成員的被熔融加工羥基聚合物(如淀粉與脫乙酰殼多糖)。
非PVOH聚合物熔融組合物可能已經(jīng)形成，或者可能需要熔融加工步驟來將原料羥基聚合物轉化成被熔融加工的羥基聚合物，從而形成非PVOH聚合物熔融組合物。可使用本領域已知的任何合適的熔融加工步驟來將原料羥基聚合物轉化成熔融加工的羥基聚合物。
非PVOH聚合物熔融組合物可包含a)按所述非PVOH聚合物熔融組合物的重量計，約30％和/或40％和/或45％和/或50％至約75％和/或80％和/或85％和/或90％和/或99.5％的羥基聚合物；b)交聯(lián)體系，按所述非PVOH聚合物熔融組合物的重量計，所述交聯(lián)體系包含約0.1％至約10％的交聯(lián)劑；和c)按所述非PVOH聚合物熔融組合物的重量計，約0％和/或10％和/或15％和/或20％至約50％和/或55％和/或60％和/或70％的外部增塑劑(例如，水)。
B.聚合物加工本文所用術語“聚合物加工”是指經(jīng)由非PVOH聚合物熔融組合物形成聚合結構的任何操作和/或方法，所述聚合結構包含被加工的羥基聚合物。聚合物加工操作的非限制性實施例包括擠出、模塑和/或纖維紡絲。擠出和模塑(鑄造或吹制)典型制成薄膜、片和各種外形的擠出品。模制可包括噴射模塑法、吹制模塑法和/或壓縮模塑法。纖維紡織可包括紡粘法、熔噴法、連續(xù)纖維制造法和/或絲束纖維制造法。
本文所用術語“加工的羥基聚合物”是指任何已經(jīng)過熔融加工操作和隨后的聚合物加工操作的羥基聚合物。
C.聚合物結構非PVOH聚合物熔融組合物可經(jīng)受一次或多次聚合物加工操作，使得非PVOH聚合物熔融組合物被加工成諸如纖維、薄膜或泡沫這樣的聚合結構，所述聚合結構包含依照本發(fā)明的羥基聚合物和交聯(lián)體系。
聚合結構的后處理將非PVOH聚合物熔融組合物加工成聚合結構(例如纖維、薄膜、泡沫或共同形成纖維結構的多個纖維)后，可使該結構經(jīng)受后處理固化和/或差別壓實。
結構的固化可在壓實結構區(qū)域之前和/或之后進行。優(yōu)選在壓實結構區(qū)域之前，進行固化。
在一個實施方案中，在壓實結構區(qū)域之前，在約110℃至約200℃、和/或約120℃至約195℃、和/或約130℃至約185℃的固化溫度下，通過聚合物加工操作，將所形成的結構固化約0.01秒、和/或1秒、和/或5秒、和/或15秒至約60分鐘、和/或約20秒至約45分鐘、和/或約30秒至約30分鐘?？晒┻x擇的固化方法可包括輻射方法如UV、電子束、IR和其它升溫方法。
此外，在上述溫度下固化之后或者不在上述溫度下固化，結構還可在室溫下固化幾天。
被壓實之前的結構可包括包含羥基聚合物的基本連續(xù)或連續(xù)的非締合纖維。此外，基本連續(xù)或連續(xù)纖維可包含交聯(lián)的羥基聚合物。按所述結構的重量計，所述結構甚至還可包含約10％和/或約15％和/或約20％至約60％和/或至約50％和/或至約40％的水分。
在差別壓實前，所述結構可為非締合結構形式，尤其是當所述結構包含一種或多種纖維時。上述未差別壓實形式的結構與其木基纖維質纖維結構親屬相比，具有很差的強度性質，尤其是伸展性(拉伸性)。
因此，可經(jīng)過差別壓實操作，將本發(fā)明結構差別壓實。上述差別壓實可在連續(xù)方法中在線進行，所述連續(xù)方法包括形成結構，然后差別壓實所述結構?？晒┻x擇地，所述差別壓實可在非連續(xù)方法中離線進行。
本領域的普通技術人員已知的任何差別壓實方法，可用于差別壓實本發(fā)明的結構。
作為差別壓實的結果，結構包括兩個或多個區(qū)域，當與其它區(qū)域比較時，這些區(qū)域顯示具有不同的密度。
在一個實施方案中，差別壓實方法包括向需要差別壓實的結構賦予塑性的步驟，以使在所述結構中產(chǎn)生具有不同密度的區(qū)域。換句話講，差別壓實方法包括向需要差別壓實的結構賦予塑性的步驟，以使在所述結構中產(chǎn)生圖案。所述圖案旨在在所述結構中產(chǎn)生具有不同密度的區(qū)域。將需要差別壓實的結構置于相對濕度為例如約20％至約95％、和/或約40％至約90％、和/或約50％至約85％、和/或約65％至約80％的潮濕的環(huán)境中以足夠的時間，如至少1秒和/或至少3秒和/或至少5秒，可向所述結構賦予足夠的塑性，使得在所述結構中造成差別壓實。
在一個實施方案中，差別壓實過程包括讓結構經(jīng)過圖案輥，使得輥上的圖案傳到結構上，從而使結構變得差別壓實。
在另一個實施方案中，差別壓實過程包括讓與圖案帶/織物接觸的結構與來自光滑輥的壓力接觸，從而將帶/織物的圖案傳到結構，使結構變得差別壓實。
依照本發(fā)明的結構的差別壓實，是在結構形成之后進行的，不是與結構的形成同時進行。
本發(fā)明的結構可被差別壓實一次以上。例如，依照本發(fā)明，結構可被差別壓實，然后固化，然后再次差別壓實。
在另一個實施方案中，結構可包括兩個或多個“層片”的結構，該結構然后可作為多層結構被差別壓實。
結構可被差別壓實，然后再次差別壓實，然后固化。
可供選擇地，本發(fā)明的結構可被固化，然后依照本發(fā)明差別壓實。
依照本發(fā)明，可在相對于任何差別壓實過程的任何時間點，進行結構的固化。可在之前(優(yōu)選之前立即)、之后(優(yōu)選之后立即)、之前和之后(優(yōu)選之前立即和之后立即)進行，或根本不進行。
差別壓實過程可進行一次或多次。
還可使用超聲焊接，來輔助差別壓實所述結構，尤其是與圖案輥結合使用時?？赏ㄟ^任何適宜的超聲裝置，來形成超聲焊接。例如，可使用能夠賦予所述結構以能量從而在使所述結構依照圖案輥上的圖案變形的喇叭或超聲波發(fā)生器。
在另一個實施方案中，差別壓實的步驟包括在濕度的存在下，使纖維結構與包括圖案的結構賦予元件接觸，并且向纖維結構和/或結構賦予元件施力，使得纖維結構獲得結構賦予元件上圖案的形狀，以形成差別壓實的聚合結構。
在另一個實施方案中，差別壓實纖維結構的步驟包括在濕度的存在下，將纖維結構夾入兩個帶中間，其中至少一個帶是包括圖案的結構化帶，然后向至少一個帶施力，使得纖維結構獲得結構化帶上圖案的形狀，以形成差別壓實的聚合結構。
下文提供了依照本發(fā)明用于差別壓實結構的差別壓實過程的非限制性實施例。
差別壓實的實施例將包含約40％水的非PVOH聚合物熔融組合物從雙螺桿擠出機中擠壓出來。將交聯(lián)劑和其它添加劑加入到熔融物中，并通過在線靜態(tài)攪拌器攪拌。然后將含有添加劑的非PVOH聚合物熔融組合物泵送到熔噴型噴絲頭中，其中纖維被壓制和拉細成細旦纖維。一種合適的羥基聚合物是以商品名Penfilm 162購自Penford Products Inc.的淀粉。所用的交聯(lián)劑和添加劑是尿素乙二醛加合物(“UGA”)、硫酸銨和丙烯酸膠乳。按所述羥基聚合物的干基重量百分比計，所有添加劑的含量典型為10％或更少。用曳出的熱空氣干燥被拉細的纖維，并使其沉積在收集帶上。典型將收集帶安置在距噴絲頭末端55.9至63.5cm(22-25”)處，并且收集帶上所形成的結構、纖維結構為非締合纖維結構。
圖1用圖表圖示說明了差別壓實操作10的一個實施方案。所述非締合纖維結構12形成后，將其置于環(huán)境可控的潮濕環(huán)境中，如潮濕箱14中。典型相對濕度范圍為70％至78％。當纖維結構12被遞送通過室14時，細旦淀粉纖維被塑化，使差別壓實成為可能。從室14中出來后，使塑化纖維結構12’通過圖案輥隙16，以締合所述纖維結構區(qū)域，從而形成締合的纖維結構12”。締合纖維結構區(qū)域18符合用于運送帶(未示出)或輥筒自身20上的圖案。所用的一種圖案帶是正方形編織開孔帶，購自Albany International Inc.，并稱為“Filtratech 10”型。輥隙壓力根據(jù)所用的圖案而變化，但典型在200-300pli范圍內。當前纖維結構中所含的纖維是締合的，并且所述纖維結構顯示具有卓越的使用性能。在交聯(lián)體系和添加劑發(fā)生發(fā)應的固化階段后，締合纖維結構顯示具有一次性纖維產(chǎn)品可接受的干濕性質，并且可用作多種一次性用具，尤其是衛(wèi)生紙或紙巾。下表總結了不同條件下(即，預差別壓實、后差別壓實和后差別壓實固化)依照本發(fā)明纖維結構的一個實施方案與典型的商品薄紙(如Charmin1-層片)相比的重要物理屬性。
羥基聚合物依照本發(fā)明的羥基聚合物包括除聚乙烯醇以外的任何含有羥基的聚合物，其可被結合到本發(fā)明的聚合結構中，優(yōu)選為纖維形式。
在一個實施方案中，本發(fā)明的羥基聚合物包含按重量計大于10％和/或大于20％和/或大于25％的羥基部分。
依照本發(fā)明的羥基聚合物的非限制性實施例包括多元醇，如淀粉、淀粉衍生物、脫乙酰殼多糖、脫乙酰殼多糖衍生物、纖維素衍生物如纖維素醚和纖維素酯衍生物、樹膠、阿拉伯聚糖、半乳聚糖、蛋白質和多種其它多糖，以及它們的混合物。
羥基聚合物的重均分子量優(yōu)選為約10,000至約40,000,000g/mol。較高和較低分子量的羥基聚合物可與具有優(yōu)選重均分子量的羥基聚合物聯(lián)合使用。
熟知的天然淀粉改性包括化學改性和/或酶改性。例如，天然淀粉可被酸稀化、羥乙基化或羥丙基化或氧化。
本文的“多糖”是指天然多糖和多糖衍生物或改性多糖。合適的多糖包括，但不限于，樹膠、阿聚糖、半乳聚糖以及它們的混合物。
交聯(lián)體系除了交聯(lián)劑之外，本發(fā)明的交聯(lián)體系還可包含交聯(lián)促進劑。
本文所用術語“交聯(lián)促進劑”是指能夠活化交聯(lián)劑從而使該交聯(lián)劑從其未活化狀態(tài)轉換至其活化狀態(tài)的任何物質。換句話講，當交聯(lián)劑處于其未活化狀態(tài)時，按照本文所述的剪切粘度變化測試方法測定，存在于所述非PVOH聚合物熔融組合物中的羥基聚合物不會過早地發(fā)生交聯(lián)(“不可接受的”交聯(lián))。
當依照本發(fā)明的交聯(lián)劑處于它的活化狀態(tài)時，存在于聚合結構中的羥基聚合物可能(并且優(yōu)選確實)通過交聯(lián)劑經(jīng)歷可接受的交聯(lián)，如依照本文所述的“初始總濕張力測試方法”所測定。
交聯(lián)促進劑可包括交聯(lián)劑轉化/活化后可存在的物質的衍生物。例如，交聯(lián)促進劑鹽以化學方法轉變成其酸式鹽，反之亦然。
交聯(lián)體系可存在于非PVOH聚合物熔融組合物中，和/或可在非PVOH聚合物熔融組合物的聚合物加工之前，加入到非PVOH聚合物熔融組合物中。
適宜交聯(lián)促進劑的非限制性實施例包括pKa為約0至約6、和/或約1.5至約6、和/或約2至約6的酸，或它們的鹽。交聯(lián)促進劑可以是布朗斯臺德酸和/或其鹽，優(yōu)選其銨鹽。
另外，金屬鹽如鎂鹽和鋅鹽，可單獨用作交聯(lián)促進劑，或與Bronsted酸和/或它們的鹽組合用作交聯(lián)促進劑。
適宜交聯(lián)促進劑的非限制性實施例包括乙酸、苯甲酸、檸檬酸、甲酸、乙醇酸、乳酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、磷酸、硫酸、琥珀酸，以及它們的混合物和/或它們的鹽，優(yōu)選它們的銨鹽，如乙醇酸銨、檸檬酸銨和硫酸銨。
適宜交聯(lián)劑的非限制性實施例包括多元羧酸、咪唑烷酮和其它化合物，以及它們的混合物，所述其它化合物得自乙二醛與尿素、硫脲、胍、亞甲基二酰胺和亞甲基二碳酸酯以及它們的衍生物的烷基取代的或未取代的環(huán)狀加合物。
測試方法本文所述的所有測試包括定義部分中所述的那些，并且以下測試方法在樣本上進行，所述樣本在測試前，在溫度為約23℃±2.2℃(73±4)和相對濕度為約50％±10％的調節(jié)室中，被調理24小時。此外，所有測試均在調節(jié)室中進行。在圖像拍攝前，應使所測樣本和毛氈在約23℃±2.2℃(73±4)和50％±10％相對濕度下放置24小時。
A.棉絨/起球測試方法i.樣品準備在測試之前，纖維產(chǎn)品樣本，11.4cm×40.6cm(4.5″×16″)窄條的纖維產(chǎn)品，依照Tappi Method#T402OM-88調節(jié)。
首先通過除去和丟棄處理時可能已被磨損的任何樣本部分，來準備每種纖維產(chǎn)品樣本(如果測試雙面，則準備6個樣本，如果測試單面，則準備3個樣本)。對于由多層纖維結構形成的纖維產(chǎn)品而言，可用這種測試在多層纖維產(chǎn)品上進行棉絨測量，或者如果可分開各層而不損壞試樣，則可在構成纖維產(chǎn)品的單個層上進行測量。如果給定樣品的表面互不相同，則必須測試兩個表面，并平均各值以便得到綜合的棉絨值。有時，纖維產(chǎn)品由外表面相同的多層纖維結構制成，在這種情況下，僅需要測試一個表面。
將每個樣本折疊在自身上，制成11.4cm CD×10.2cm MD(4.5″CD×4″MD)的樣本。對于雙面的測試，做成3個(11.4cm CD×10.2cmMD(4.5″CD×4″MD))第一表面“朝外”的樣本和3個(11.4cm CD×10.2cm MD(4.5″CD×4″MD))第二表面“朝外”的樣本。記下哪個樣本是第一表面“朝外”，哪個樣本是第二表面“朝外”。
從Cordage Inc.(800 E.Ross Road，Cincinnati，Ohio，45217)得到76.2cm×101.6cm(30″×40″)的Crescent#300紙板。用裁紙刀裁出六片尺寸為6.4cm×15.2cm(2.5″×6″)的紙板。通過在Sutherland摩擦測試儀的固定銷上用力壓紙板，在六片紙板上各打出兩個孔。
將每片紙板小心地居中放置在六個(雙面測試)或三個(單面測試)早已折疊好的樣本上面。確保紙板的15.2cm(6″)維度平行于每個樣本的縱向(MD)。
將樣本暴露部分的一個邊緣折疊到紙板后面。用購自3M Inc.(1.9cm(3/4″)寬的Scotch Brand，St.Paul，Minn.)的膠帶將這個邊緣固定到紙板上。小心地抓住另一個伸出的薄紙邊緣并且將其整齊地折疊到紙板的后面。在保持樣本與紙板緊密貼合的同時，將該樣本第二個邊緣用膠帶粘貼到紙板后面。對于每個樣品重復該步驟。
翻轉每個樣本，并將樣本交叉向邊緣用膠帶粘貼到紙板上，以用于干棉絨/起球測試。膠帶的一半應該接觸樣本，同時將另一半粘貼到紙板上。對于每個樣品重復該步驟。如果在樣本準備過程期間的任何時候，樣本發(fā)生斷裂、撕破或產(chǎn)生磨損，則將其丟棄，并用樣品條帶制成一個新的樣本。
對于濕棉絨/起球測試，將樣本的前交叉向邊緣用膠帶粘貼到紙板和上面放有樣本的桌面上。將樣本固定在紙板上，使得樣本后邊緣距紙板邊緣約0.6cm(1/4″)。將樣本的前邊緣用膠帶粘貼到紙板和桌面上，以將紙板的對(后)邊緣固定在桌面邊緣上。
現(xiàn)在，將有3個在紙板上第一表面“朝外”的樣品和(任選地)3個在紙板上第二表面“朝外”的樣品。
ii.毛氈的制造從Cordage Inc.(800 E.Ross Road，Cincinnati，Ohio，45217)得到76.2cm×101.6cm(30″×40″)的Crescent#300紙板。用裁紙刀裁出六片尺寸為5.7cm×18.4cm(2.25″×7.25″)的紙板。在紙板的白色側面上畫兩條平行于短尺寸并距頂部和底部最大邊緣2.9cm(1.125″)的線。使用一個直尺作為導向裝置用一個刀片小心劃出線的長度。劃到約整個片厚的約一半的深度。這種劃線使毛氈/紙板組合能夠緊密貼合在sutherland Rub試驗機的砝碼周圍。在紙板的這個劃線側面畫一個平行于紙板的長尺寸延伸的箭頭。
裁出六片黑氈(F-55或等價物，購自Bristol，Conn.的550Broad Street的New England Gasket，06010)，尺寸為5.7cm×21.6cm×0.159cm(2.25″×8.5″×0.0625″)。將氈放置在紙板的未劃線的綠色側面頂部上，使得氈和紙板兩者的長邊緣平行并成一直線。還允許黑氈有約1.3cm(0.5″)伸出到紙板的頂部和底部最大邊緣之外。用Scotch牌膠帶緊貼地將外伸的兩個毛氈邊緣折疊在紙板背面，可供選擇地，當將毛氈/紙板組合粘貼到下述砝碼上時，可使毛氈緊緊貼合紙板。制造總計六個毛氈/紙板組合物。
對于濕棉絨/起球測試，所述毛氈/紙板組合包括22.9cm(9″)的Scotch牌膠帶條(1.9cm(0.75″)寬)，沿著毛氈的每個邊緣(平行于毛氈的長邊)，所述膠帶條放置在將與樣本接觸的毛氈面上。位于兩條膠帶條之間的未粘貼毛氈具有的寬度為18至21mm。在一條膠帶條距毛氈后邊緣0、4和8厘米處的位置上，放置三個標記。
所有樣本必須使用同一批毛氈制作。
iii.毛氈/紙板/砝碼組件使毛氈/紙板組合與砝碼相結合。砝碼可包括夾緊裝置，以將毛氈/紙板組合連接在砝碼上。砝碼和所有夾緊裝置總重2.6kg(五(5)磅)。砝碼可購自Danilee Company，San Antonio，TX。砝碼具有的有效接觸區(qū)域為25.81cm2(4in2)，并且可提供的接觸壓力為約8.62kPa(1.25psi)。
iv.進行干起球/起球測試用Sutherland摩擦測試儀(購自Danilee Company，SanAntonio，TX)，測定由依照本發(fā)明的纖維產(chǎn)品所產(chǎn)生的干棉絨和/或干起球量。該測試儀使用馬達將毛氈/紙板/砝碼組件在纖維產(chǎn)品上摩擦5次(來回)，同時所述纖維產(chǎn)品被限制在固定位置上。在摩擦測試前后，測定毛氈的灰度值。然后，使用這兩個灰度值之差，來計算干棉絨值和/或干起球值。
在使用之前首先必須校準Sutherland摩擦測試儀。首先，按“復位”按鈕，開啟Sutherland摩擦測試儀。在較低的兩速下，使測試儀運行5個行程。一個行程是砝碼的一次和完全的前進和倒退運動。在每次試驗的開始和結束時，摩擦塊的末端應該處在與操作者最近的位置。
如上所述，在紙板樣品上準備標準樣本。此外，如上所述，在紙板樣品上準備標準毛氈。這兩種標準制品將被用于儀器的校準，并且將不被用于采集實際樣品的數(shù)據(jù)。
通過使紙板上的孔滑進固定銷上，將標準樣本/紙板組合放置在測試儀底板上。固定銷防止樣品在測試期間移動。將標準毛氈/紙板樣品夾緊到上述砝碼組件上，同時使紙板面接觸砝碼墊。確保標準毛氈/紙板組合物平靠著砝碼。將此砝碼懸掛在Sutherland摩擦測試儀的測試臂上，輕輕地將其放置在標準樣本/紙板組合的上方。標準毛氈必須水平位于標準樣本上，并且必須100％的與標準樣本表面接觸。按“開啟”按鈕，啟動Sutherland摩擦測試儀。
記錄行程的數(shù)目，并觀察和留意壓著標準毛氈的砝碼相對于標準樣品的始端和終端位置。如果行程總數(shù)是五，并且如果壓著標準毛氈的砝碼的終端位置與測試開始時相同，則測試儀被校準好并可投入使用。如果行程總數(shù)不是五，或如果壓著標準毛氈的砝碼的始端和終端位置不同，則該儀器需要維修和/或重新校準。在樣本的實際測試期間，監(jiān)控和觀察行程數(shù)和壓著標準毛氈的砝碼的始端和終端。
v.進行濕棉絨/起球測試通過在一次經(jīng)過的時候，在樣本上拖拉濕毛氈/紙板/砝碼組件，來測定濕棉絨/起球。
為潤濕毛氈，吸取0.6mL去離子水于毛氈上，盡可能地使水在4至8cm標記之間分布均勻，所述標記示于粘貼毛氈的膠帶上。等待10秒，然后將毛氈/紙板/砝碼組件放置在樣本中央。1秒后，順著前沿，水平拖拉毛氈/紙板/砝碼組件，直至毛氈/紙板/砝碼組件完全離開桌面。以一定的方式拖拉砝碼，以避免在毛氈/紙板/砝碼組件上，施加除水平拉力以外的任何其它力。拖拉毛氈/紙板/砝碼組件的過程花費約0.5至1.5秒。拖拉過程應以基本連續(xù)或連續(xù)運動的方式進行。
小心地從毛氈/紙板/砝碼組件中移去毛氈/紙板組合，并使其在圖像拍攝前變干。然后如下所述，完成圖象分析操作，并對毛氈和/或樣本進行計算。
vi.圖像拍攝使用配有Nikon Nikkor 24-85mm f2.8-f4 D 1F AF鏡頭(設置為85mm最大放大率)的Nikon數(shù)字照相機(DIX)和安裝在適宜計算機上的Nikon Capture軟件，拍攝毛氈(未測)、樣本(未測)和毛氈(已測)的圖像。如圖2中用圖表圖示說明的，照相機22連有Kodak攝象機支架/照明設備(未示出)，所述照明設備具有四個白熾燈24(Polaroid MP-4 Land Camera，型號44-22，每個120伏150瓦)，所述白熾燈對準位于已安裝好的照相機鏡頭下方31cm(12.2英寸)處的毛氈26。每個白熾燈24間距27.94cm(11英寸)。每對白熾燈24間距88.9cm(35英寸)。白熾燈24被放置在距毛氈26上方56.83cm(22 3/8英寸)處。通過適于的纜線，將照相機與計算機相連。照相機應開啟為PC模式。將按鈕旋至照相機鏡頭大倍率處，并將開關移至鏡頭基座橙色標記處。將放大率調至其最大水平85mm處。關閉自動對焦功能。Nikon Capture軟件需要按操作程序來拍攝圖像。Nikon Capture軟件的設置如下曝光1-手動曝光模式，快門速度1/30秒，f/6.3孔和OEV曝光補償；曝光2-中央重點測量模式，ISO 125感光度和白熾白平衡；儲存設置-原始(12比特)數(shù)據(jù)格式，無壓縮，彩圖型和大(3008×1960)圖像尺寸；機械操作-單次拍攝模式，單場景AF場景模式，手動對焦模式。將標準毛氈/紙板組合放置在照相機下方，使毛氈位于照相機鏡頭下方中央。手動使照相機對毛氈聚焦。拍攝圖像。曝光差需要在+2.5至+2.75的范圍內。將圖像保存為TIFF文件(RGB)8比特。在圖象分析軟件(Optimas 6.5)中，將此圖像用于進行棉絨和起球計算。需要以相同的方式，拍攝樣本/紙板組合(未測)和毛氈/紙板組合(已測)的其它圖像。同樣，拍攝已知長度的標準物(如直尺)的圖像(曝光差不影響此圖像)。
vii.圖象分析使用市售自Media Cybernetics(L.P.)的Optimas 6.5圖象分析軟件，分析所拍攝的圖像。必須嚴格按照如本文所列的成像設置參數(shù)，以獲得有意義的可對照的棉絨數(shù)值和起球數(shù)值結果。
首先，在Optimas中調出已知長度標準(例如，直尺)的圖像，并且用來校準長度單位(在這個案例中為毫米)。
對于干測試，所測毛氈圖像具有的興趣區(qū)(ROI面積)為約4510mm2(82mm乘55mm)。測定并記錄精確的ROI面積(變量名ROI面積)。
對于濕棉絨/起球測試，測試過的毛氈圖像具有2個興趣區(qū)(ROI面積)1)“潤濕”區(qū)(介于膠帶4至8cm標記之間)和2)“牽引”區(qū)(介于膠帶0至4cm標記之間)。每個ROI面積為約608mm2(38mm×16mm)。測定并記錄精確的ROI面積(變量名ROI面積)。
打開未測試的黑毛氈圖像，然后測定平均灰度值(未測試毛氈使用同測試過的毛氈一樣的ROI)，并且記錄(變量名未測試毛氈的灰度平均值)。
所測樣本亮度為飽和白色(灰度值＝255)，并且對于感興趣的樣本而言是常數(shù)。如果確信不同，以與測試未測毛氈相類似的方式，測定所測樣本，并且記錄(變量名未測試樣本的灰度平均值)。
亮度閾值計算為未測試毛氈的灰度平均值與未測試樣本的灰度平均值的數(shù)值平均數(shù)。
打開所測毛氈圖像，產(chǎn)生ROI并且適當放置，使得ROI圍繞待分析的所測毛氈圖像區(qū)域。記錄ROI的平均亮度(變量名ROI灰度平均值)。
起球測定如下Optimas在圖像中產(chǎn)生邊界線，其中像素亮度值跨接閾值(如，如果灰度值的閾值為155，則在具有較高和較低像素值的任一側，產(chǎn)生邊界線)。確定起球的標準是，其具有的平均亮度必須大于閾值，并且對干起球而言，具有的周邊長度必須大于2mm，對濕起球而言，具有的周邊長度必須大于0.5mm。將ROI中出現(xiàn)起球的面積加和(變量名總起球面積)。
viii.計算由圖象分析獲得的數(shù)據(jù)用于以下計算起球面積％＝總起球面積/ROI面積平均起球大小(面積加權平均值，mm2)＝∑(起球面積)2/總起球面積棉絨值＝未起球毛氈的灰度平均值-未測試毛氈的灰度平均值式中未起球毛氈的灰度平均值＝[(ROI灰度平均值*ROI面積)-(起球毛氈的灰度平均值*起球面積)]/總未起球面積全部區(qū)域棉絨和起球值＝ROI灰度平均值-未測試毛氈的灰度平均值通過取第一側表面和第二側表面上的棉絨值的平均值，獲得了可適用于特定纖維網(wǎng)或制品的棉絨值。換句話講，使用下式計算棉絨值
B.聚合物熔融組合物剪切粘度測量測試方法使用由Goettfert USA，Rock Hill SC，USA生產(chǎn)的毛細管流變儀Goettfert Rheograph 6000，測定本發(fā)明聚合物熔融組合物的剪切粘度。使用直徑D為1.0mm，長度L為30mm(即L/D＝30)的毛細管模來進行測量。沖模連接到流變儀的20mm圓筒的下端，所述圓筒保持在75℃的沖模測試溫度。將已預熱至模測試溫度的60g聚合物熔融組合物樣品加入流變儀的圓筒部分。去除樣品中所有夾帶的空氣。以一組選定的速率1,000至10,000sec-1將樣品從圓筒推過毛細管模。流變儀的軟件可利用樣品從圓筒到毛細管模時的壓力降和樣品經(jīng)過毛細管模的流速來計算表觀剪切粘度?？捎胠og(表觀剪切粘度)對log(剪切速率)作圖，該圖可用如公式η＝Kγn-1的冪律關系擬合，其中k是材料的粘度常數(shù)，n是材料的稀化指數(shù)，而γ是剪切速率。記錄的本文組合物的表觀剪切粘度是使用冪律關系內推至剪切速率為3,000sec-1時計算所得的。
C.剪切粘度變化測試方法通過填充三個單獨的60cc注射器，來測定待測試的包含交聯(lián)體系的本發(fā)明單一聚合物熔融組合物的三個樣本的粘度；依照“測定聚合物熔融組合物的剪切粘度的測試方法”，立即測定一個樣本的剪切粘度(初始剪切粘度)(從將樣本放入流變儀中得到第一個讀數(shù)開始，花費約10分鐘)。如果在剪切速率為3,000sec-1的條件下測量時，第一個樣品的初始剪切粘度不在5至8Pascal.秒的范圍內，那么必須要調節(jié)該單一聚合物熔融組合物，使得在剪切速率為3,000sec-1的條件下測量時，此單一聚合物熔融組合物的初始剪切粘度在5至8Pascal.秒的范圍內，然后重復此“剪切粘度變化測試方法”。一旦在剪切速率為3,000sec-1的條件下測量時，聚合物熔融組合物的初始剪切粘度在5至8Pascal·秒的范圍內，那么在將其它兩個樣品在對流爐中于80℃分別儲存70和130分鐘后，用同樣的測試方法進行測定。70和130分鐘樣品在3000sec-1下的剪切粘度除以初始剪切粘度得到70和130分鐘樣品的規(guī)一化剪切粘度變化。如果規(guī)一化剪切粘度變化在70分鐘后為1.3倍或更高、和/或在130分鐘后為2倍或更高，那么該聚合物熔融組合物中的交聯(lián)體系是不合格的，因此不在本發(fā)明的范圍內。然而，如果規(guī)一化的剪切粘度變化在70分鐘后小于1.3倍和/或(優(yōu)選和)在130分鐘后小于2倍，那么該交聯(lián)體系是滿意的，因此對于包含該交聯(lián)體系的聚合物熔融組合物而言，它在本發(fā)明的范疇內。優(yōu)選地，當按初始總濕張力測試方法測定時，對于由包含該交聯(lián)體系的聚合物熔融組合物所得到的聚合物結構而言，該交聯(lián)體系是滿意的。
優(yōu)選地，規(guī)一化剪切粘度變化在70分鐘后將為小于1.2倍，和/或在130分鐘后將為小于1.7倍；更優(yōu)選地，在70分鐘后小于1.1倍，和/或在130分鐘后小于1.4倍。
D.初始總濕張力測試方法使用電子張力檢驗器(Thwing-Albert EJA Materials Tester，Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，Pa.，19154)，并在十字頭速度為約10.16cm(4.0英寸)每分鐘且標距為約2.54cm(1.0英寸)的條件下操作，使用2.54cm(1英寸)寬、長度大于7.62cm(3英寸)長的聚合物結構條帶。帶的兩端置于機器的上夾具中，然后將帶的中心置于不銹鋼釘(直徑0.5cm)周圍。證實該條帶均勻地彎曲在鋼釘周圍后，在啟動十字頭運動之前將該條帶浸泡在約20℃的蒸餾水中，浸泡時間為5秒。測試的最初結果是以一列以載荷(克力)對十字頭位移(離開起始點的厘米數(shù))形式的數(shù)據(jù)。
樣品在兩個方向上進行測試，這里稱為MD(縱向，即，與連續(xù)纏繞軸和形成織物相同的方向)和CD(橫向，即，與MD成90°)。使用上述設備測量MD和CD濕拉伸強度，并按以下方法計算初始總濕張力＝ITWT(gf/英寸)＝峰值載荷MD(gf)/2(英寸寬度)+峰值載荷CD(gf)/2(英寸寬度)然后初始總濕張力值用所測試條帶的定量進行規(guī)一化。所用的規(guī)一化定量為36g/m2，然后如下計算
規(guī)一化的{ITWT}＝{ITWT}*36(g/m2)/窄條的基重(g/m2)如果聚合結構，尤其是包括含本發(fā)明交聯(lián)體系的聚合結構的纖維結構和/或纖維產(chǎn)品的初始總濕張力，為至少3g/2.54cm(3g/in)和/或至少4g/2.54cm(4g/in)和/或至少5g/2.54cm(5g/in)，那么該交聯(lián)體系是可接受的，并且同它相應的聚合結構和/或纖維結構和/或纖維產(chǎn)品一道，都在本發(fā)明的保護范圍內。
纖維直徑測試方法包含適當定量(大約5至20克/平方米)纖維的聚合物結構被切割成大約20mm×35mm的矩形。然后該樣品用SEM濺射鍍膜機(EMS Inc，PA，USA)鍍金以使纖維相對不透明。典型的鍍層厚度為50和250nm之間。然后將樣品固定在兩個標準顯微鏡載玻片之間，并用小裝訂夾壓在一起。使用Olympus BHS顯微鏡的10X物鏡得到樣品的圖像，顯微鏡光準直透鏡盡可能遠離物鏡。圖像用Nikon D1數(shù)字照相機捕集。使用玻璃顯微鏡測微器來校準圖像的空間距離。圖像的近似分辨率為1μm/像素。典型地，圖像將在對應于纖維和背景的強度直方圖上顯示出截然不同的雙峰分布。使用相機調節(jié)或不同的定量來獲得可接受的雙峰分布。典型地，每個樣品拍攝10個圖像，然后對圖象分析結果進行平均。
圖像用類似于B.Pourdeyhimi，R.和R.Dent在“Measuring纖維diameter distribution in nonwovens”(Textile Res.J.69(4)233-236，1999)中所述的方法進行分析。數(shù)字圖像用計算機使用MATLAB(版本6.3)和MATLAB圖像處理工具箱(版本3)來進行分析。圖像首先轉化成灰度。然后使用使閾值化后的黑色和白色像素的組合方差最小的閾值將圖像二值化為黑色和白色像素。只要圖像被二值化后，圖像就被骨架化以確定圖像中每個纖維中心的位置。該二值化圖像的距離轉換也被計算出。骨架化后圖像和距離圖的標量積提供了其像素強度為零或纖維范圍位于該位置的圖像。如果在一個兩重疊纖維的交叉點范圍內的像素所表示的距離小于交叉點半徑，則此像素不計數(shù)。然后使用剩余的像素來計算包含在圖像中的纖維直徑長度加權直方圖。
在發(fā)明詳述中引用的所有文獻的相關部分均引入本文以供參考；任何文獻的引用不可解釋為對其作為本發(fā)明的現(xiàn)有技術的認可。
盡管已用具體實施方案來說明和描述了本發(fā)明，但對于本領域的技術人員顯而易見的是，在不背離本發(fā)明的精神和保護范圍的情況下可做出許多其它的變化和修改。因此，有意識地在附加的權利要求書中包括在本發(fā)明范圍內的所有這些變化和修改。
權利要求
1.一種聚合結構，所述聚合結構包含非PVOH加工的羥基聚合物組合物，所述組合物包括包含羥基聚合物的羥基聚合物，其中所述聚合結構顯示具有的峰值載荷時拉伸為至少5％和/或破壞載荷時拉伸為至少10％。
2.如權利要求1所述的聚合結構，其中所述羥基聚合物選自淀粉、淀粉衍生物、脫乙酰殼多糖、脫乙酰殼多糖衍生物、纖維素衍生物、樹膠、阿拉伯聚糖、半乳聚糖、蛋白質，以及它們的混合物，優(yōu)選其中所述羥基聚合物包括淀粉和/或淀粉衍生物。
3.如前述任一項權利要求所述的聚合結構，其中所述非PVOH加工的羥基聚合物組合物還包括包含交聯(lián)劑的交聯(lián)體系，其中所述羥基聚合物被所述交聯(lián)劑交聯(lián)，使得所述聚合結構總體上不顯示具有熔點。
4.如前述任一項權利要求所述的聚合結構，其中所述聚合結構的形式選自纖維、薄膜和泡沫，優(yōu)選為纖維形式，更優(yōu)選為顯示具有的纖維直徑小于50μm的纖維形式。
5.如權利要求4所述的纖維形式的聚合結構在纖維結構中的應用，其中所述纖維結構顯示具有的峰值載荷時拉伸為至少5％和破壞載荷時拉伸為至少10％，優(yōu)選其中所述纖維結構包括兩種或多種相互締合的纖維，更優(yōu)選其中所述纖維結構包括兩個或多個顯示具有彼此互不相同的普通強度性質的值的區(qū)域，最優(yōu)選其中所述普通強度性質選自密度、基重、厚度、基底厚度、高度、不透明性、縐頻以及它們組合。
6.如權利要求4所述的聚合結構在纖維結構中的應用，其中所述纖維結構包括包含締合纖維的第一區(qū)域和包含非締合纖維的第二區(qū)域。
7.一種用于制造如權利要求1至4中任一項所述的聚合結構的方法，所述方法包括以下步驟a.提供包含羥基聚合物的非PVOH聚合物熔融組合物；和b.聚合物加工所述非PVOH聚合物熔融組合物以形成纖維形式的聚合結構；和c.任選地，將所述纖維形式的聚合結構結合到纖維結構中；其中所述纖維結構顯示具有的峰值載荷時拉伸為至少5％和/或破壞載荷時拉伸為至少10％。
8.如權利要求7所述的方法，其中所述方法還包括差別壓實所述纖維結構使得兩個或多個區(qū)域顯示具有彼此不同密度的步驟。
9.如權利要求8所述的方法，其中所述差別壓實的步驟包括在濕度的存在下，使所述纖維結構與包括圖案的結構賦予元件接觸，并且向所述纖維結構和/或結構賦予元件施力，使得所述纖維結構獲得所述結構賦予元件上的圖案的形狀，以形成差別壓實的聚合結構。
10.如權利要求8所述的方法，其中差別壓實所述纖維結構的步驟包括在濕度的存在下，將所述纖維結構夾入兩個帶中間，其中至少一個所述帶是包括圖案的結構化帶，然后向至少一個所述帶施力，使得所述纖維結構獲得所述結構化帶上的圖案的形狀，以形成差別壓實的聚合結構。
11.如權利要求7所述的方法，其中所述纖維結構包括包含交聯(lián)劑的交聯(lián)體系，所述交聯(lián)劑能夠交聯(lián)所述羥基聚合物，以使所述纖維形式的聚合結構總體上不顯示具有熔點，優(yōu)選其中所述方法還包括固化所述交聯(lián)劑的步驟。
12.一種用于制造如權利要求1至4中任一項所述的聚合結構的方法，所述方法包括以下步驟a.提供包含兩種或多種纖維的纖維結構，其中至少一種所述纖維包含纖維形式的聚合結構；和b.任選地，使兩種或多種纖維互相締合，使得形成纖維結構，所述纖維結構包括包含締合纖維的第一區(qū)域和包含非締合纖維的第二區(qū)域。
全文摘要
提供了聚合結構、用于制造該聚合結構的方法、包含該聚合結構的纖維結構和摻有該聚合結構的纖維產(chǎn)品。
文檔編號D01F9/00GK1989155SQ200580013089
公開日2007年6月27日 申請日期2005年4月29日 優(yōu)先權日2004年4月29日
發(fā)明者D·W·卡貝爾, D·W·勒布克, P·D·特羅克漢 申請人:寶潔公司