專利名稱：一種竹漿再生纖維素粘膠長絲及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織品原料及制備方法，特別是竹漿粘膠長絲及制備方法，屬紡織用品技術(shù)領(lǐng)域。
再生纖維素纖維主要是以棉短絨和木材制成的棉漿、木漿為原料生產(chǎn)的粘膠纖維，它占再生纖維素纖維原料的98％以上。隨著粘膠纖維產(chǎn)量的不斷擴大和森林資源及耕地面積的減少，使得粘膠纖維原料供求矛盾日益尖銳，粘膠纖維原料成為制約其發(fā)展的一大因素，開拓新的原料領(lǐng)域?qū)⑹钦衬z纖維生產(chǎn)可持續(xù)發(fā)展的重要基礎。竹子是一種分布廣泛的速生纖維素原料，生長于溫暖潮濕的地區(qū)，生長期約為2～3年，再生能力強。竹纖維截面呈梅花狀，是天然的中空抗菌抑菌纖維，也是理想的天然纖維的生產(chǎn)原料。竹漿是以天然竹子為原料、經(jīng)特殊工藝處理制成的纖維素漿粕，將這種竹漿粕經(jīng)堿化生成堿纖維素，使之與CS2反應生成纖維素黃酸鈉，再溶解于堿和水中制成粘膠，然后通過紡絲、后處理得到竹漿再生纖維素長絲。竹漿作為二十一世紀極具發(fā)展前途的再生纖維素纖維原料，備受人們的關(guān)注，不僅因為它是一種纖維素原料，而且是它的抗菌抑菌性。竹纖維對人體多種常見病菌(如大腸桿菌、金黃色葡萄菌、白色念珠菌等)具有天然抗菌、抑菌性，并具有天然的防紫外線功能，這是棉、木漿無法相比的。因此，利用竹材開發(fā)人纖漿粕和竹漿粘膠纖維已成為業(yè)內(nèi)人士關(guān)注的熱點課題。目前一些生產(chǎn)廠家在研發(fā)、生產(chǎn)竹漿長絲的產(chǎn)品時，基本上延續(xù)了棉漿、木漿的生產(chǎn)工藝，或是采用竹漿與棉漿、木漿混合后生產(chǎn)粘膠長絲，這樣，未能充分體現(xiàn)出竹漿粘膠長絲特殊的產(chǎn)品優(yōu)勢，產(chǎn)品質(zhì)量受到一定程度的影響。而且竹漿纖維有其自身特點，如纖維較為堅硬，半纖維素較高，若采用常規(guī)的工藝，難以得到滿意的結(jié)果。因此，根據(jù)竹漿自身特點、采用適合的工藝，是提高竹漿粘膠長絲質(zhì)量的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種具有天然抗菌性、抑菌性和防紫外線功能的竹漿再生纖維素粘膠長絲及制備方法。
本發(fā)明所稱問題是由以下技術(shù)方案解決的一種竹漿再生纖維素粘膠長絲，其特別之處是所述長絲以竹漿再生纖維素為原料制成如下參數(shù)的成品絲66.7～666.7dtex/18～120f，纖度偏差≤±2.5％，干強≥2.00CN/dtex，濕強≥1.00CN/dtex，干伸≥17.0％，單絲偏差≤2.0％，染色≥3.5級，殘硫≤10mg/g。
上述竹漿再生纖維素粘膠長絲的制備方法，其主要工序包括a.浸漬將竹漿粕在堿溶液中浸漬后，經(jīng)壓榨、粉碎制成堿纖維素；b.老成堿纖維素進行氧化降解，達到所要求的聚合度；c.黃化將堿纖維素與CS2進行黃化反應得到纖維素黃酸酯，加入堿液和軟水溶解粘膠液；d.過濾、熟成將粘膠過濾去雜質(zhì)，進行熟成、脫泡制成紡絲液；e.紡絲將紡絲液在酸浴作用下分解、再生，經(jīng)紡絲機紡制成絲餅；f.后處理、加工絲餅經(jīng)淋洗、烘干處理后加工成筒絲，其特別之處是在所述浸漬工序漿粕原料為竹漿粕，浸漬液NaOH濃度240～250g/L，浸漬液溫度14～18℃，浸漬時間100～140min。
上述竹漿再生纖維素粘膠長絲的制備方法，所述黃化工序中采用干濕兩步黃化法；黃化時間干法30～40min，濕法40～60min；黃化溫度22～31℃；CS2對α-cell加入量為33～36％；濕法黃化時堿液加入量總堿液加入量的80～85％，濃度80～90g/L，余量在黃化結(jié)束后、對纖維素黃酸酯溶解時加入。
上述竹漿再生纖維素粘膠長絲的制造方法，在所述紡絲工序中，紡絲緊張牽伸4～14％。酸浴組成H2SO4126～136g/L，ZnSO49.5～12.5g/L，Na2SO4260～290g/L，TEP50～56℃。
上述竹漿再生纖維素粘膠長絲的制備方法，在所述熟成工序中，紡絲液熟成度7.80～10.5mL，粘度25～50秒。
本發(fā)明產(chǎn)品以竹漿為原料，經(jīng)多道工序紡出竹漿粘膠長絲，它是一種前景廣闊的新型環(huán)保纖維，以其為原料紡出的服裝面料具有時尚、舒適、綠色化及保健功能。經(jīng)國家權(quán)威部門檢測，該產(chǎn)品質(zhì)量達到國標一等品水平，具有抗菌、抑菌效果，特別是對葡萄球菌抑菌和抗菌效果更加明顯，抑菌值4.15，殺菌值1.86，符合功能纖維的要求，且功效持久。該產(chǎn)品可廣泛應用于服裝、裝飾用布及衛(wèi)生用品等方面，具有不同于棉、木型粘膠長絲的獨特風格。本發(fā)明經(jīng)反復試驗并根據(jù)竹漿特點，在多道工序中改變常規(guī)工藝參數(shù)，使所制粘膠具有較高的紡絲適應性，工藝性能穩(wěn)定，黃化反應程度較高，紡絲可紡性良好，最終產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良。本發(fā)明為竹漿粘膠長絲提供了一套科學、實用的工藝路線和工藝參數(shù)。
具體實施例方式
本發(fā)明的原料為百分之百的竹漿，由于竹纖維對人體多種常見病菌(如大腸桿菌、金黃色葡萄菌、白色念珠菌等)具有天然抗菌、抑菌性，并具有天然的防紫外線功能，這是棉、木漿無法比擬的。且竹纖維較棉、木漿纖維更具吸濕透氣性、柔軟滑爽性、懸垂挺括性和耐磨性。
由于竹漿與木漿、棉漿在性能上具有相當大的差異，必須配有合適工藝才能制得合用的粘膠長絲。其工藝改進主要體現(xiàn)在浸漬、黃化、紡絲等工序中。
浸漬工序由于竹纖維截面呈梅花狀，纖維結(jié)構(gòu)緊密，纖維胞壁較為堅韌，胞腔較小，且半纖維素含量高，浸漬過程采用高濃低溫的浸液條件，有利于竹漿在浸漬過程中NaOH與纖維素分子結(jié)合，堿化更加充分。同時竹漿在低溫浸漬時可獲得較高的膨潤度，有利于半纖維素的溶出。浸漬液濃度NaOH240～250g/L，浸漬液溫度14～18℃，浸漬時間100～140min。
黃化工序由于竹纖維較堅硬，半纖維素較高，采用常規(guī)的濕法黃化方法，堿纖維素與CS2進行黃化反應時，較棉木漿纖維胞壁的溶脹性較差，受半纖維素反應的影響，纖維素黃酸酯的生成速度下降，所制纖維素黃酸酯的酯化度低且不均勻，粘膠過濾阻塞值高(＞250)。所述干濕兩步法新黃化工藝，即堿纖維素在黃化機內(nèi)與CS2先進行反應，然后加入一定量的堿液在大浴比條件下進行濕法黃化。干濕兩步黃化法對竹漿原料的優(yōu)點在于在干法的高堿、高CS2濃度下堿纖維素與CS2的主反應程度高，半纖維素的付反應受到抑制，經(jīng)過干法初步黃化的堿纖維素，在加入一定量的堿液后在大浴比下充分溶脹與CS2進行濕法補充黃化。該法使纖維素黃酸酯的酯化度高且均勻性好，過濾阻塞值＜200，達到棉、木漿黃化水平。此外，在制膠中加入BEROL VISCO助劑(按產(chǎn)品說明使用)，使粘膠在紡絲成形中有助于Zn2+和CS32-離子半透膜的形成，在延緩再生成形速度的同時，對初生態(tài)的纖維素絲條施以較高的緊張牽伸，使纖維素微晶的軸向取向度提高，增加絲條的強力。干濕兩步黃化工藝條件黃化時間干法30～40min，濕法40～60min；黃化溫度22～31℃；CS2加入量為33～36％(對α-cell)；濕法黃化的堿液濃度80～90g/L，加入量對總加入量的80～85％(總量指黃化制膠中需加入的總堿量，剩余的堿液溶解時加入)。粘膠液組成α-cell7.6～8.5％，NaOH5.7～6.0％，S2.2～2.45％。此外，黃化工序中加入的助劑，其作用在于改善粘膠性能，提高可紡性。
紡絲工序紡絲形式半連續(xù)離心紡絲，紡絲速度60～85m/min。根據(jù)竹漿長絲表現(xiàn)出的高伸度特性，為提高竹漿長絲的內(nèi)在質(zhì)量即強伸積，紡絲采用了高緊張牽伸4～14.5％。根據(jù)對竹漿粘膠紡絲成形的試驗驗證和對絲條截面皮芯層、絲條剩余酯化度及物理指標的分析，酸浴的最佳組成H2SO4126～136g/L，ZnSO49.5～12.5g/L，Na2SO4260～290g/L，TEP50～56℃。
下面提供幾個實施例一、工藝過程1.100％純竹漿漿板；2.浸漬、壓榨、粉碎；3.堿纖維素；4.老成；5.黃化、溶解；6.后溶解；7.過濾；8.熟成、脫泡；9.紡絲；10.淋洗、烘干；11.加工成筒。
二、主要設備堿纖維素制造古典浸漬壓榨機或浸壓粉聯(lián)合機、粗細粉碎機粘膠制造黃化捏合溶解機、后溶解機、板框過濾機紡絲半連續(xù)離心式紡絲機后處理、加工淋洗機、脫水機、烘干機、絡筒機三、主要工藝條件
實施例(一)1、堿纖維素制造浸漬液NaOH濃度240g/L，溫度16℃浸漬時間100min堿纖維素組成α-cell32.5％，NaOH17.2％老成溫度25.5℃2、粘膠制造黃化方法干濕兩步黃化法黃化溫度22～30℃黃化時間干法30min，濕法50min堿液濃度90g/L濕法黃化時堿液加入量總加入量的80％。
CS2加入量35.5％(對α-cell)粘膠組成α-cell8.3％，NaOH5.80％，S2.3％紡絲膠熟成度8.6ml(10％NH4Cl)粘度32～42秒(18℃落球粘度)3、紡絲紡絲形式半連續(xù)紡品種133.3dtex/30f紡速81.4m/min牽伸25％緊張牽伸9.8％酸浴條件H2SO4132 g/L ZnSO410.5g/LNa2SO4265g/L浴溫53℃4、成品絲物化指標纖度偏差0.6％ 干強2.17CN/dtex，濕強1.16 CN/dtex，干伸18.8％，單絲偏差0，染色4.0級，殘硫6.8mg/g。
實施例(二)1、堿纖制造浸漬液NaOH濃度250g/L，溫度18℃浸漬時間130min堿纖維素組成α-cell32.5％，NaOH17.5％
老成溫度25.5℃2、粘膠制造黃化方法干濕兩步黃化法黃化溫度20～30℃堿液濃度80g/L濕法黃化時堿液加入量總加入量的83％。
黃化時間干法30min，濕法60minCS2加入量34.5％(對α-cell)粘膠組成α-cell8％，NaOH5.8％，S2.25％紡絲膠熟成度8.0ml(10％NH4Cl)粘度32～42秒(18℃落球粘度)；3、紡絲紡絲形式半連續(xù)紡品種83.3dtex/18f紡速74.8m/min牽伸25％緊張牽伸4.12％酸浴條件H2SO4128g/L，ZnSO410g/LNa2SO4265g/L，浴溫51℃4、成品絲物化指標纖度偏差-0.1％，干強2.18CN/dtex，濕強1.04CN/dtex，干伸19.6％，單絲偏差0，染色4.0級，殘硫7.1mg/g。
實施例(三)1、堿纖制造浸漬液NaOH濃度245g/L，溫度15℃浸漬時間140min堿纖維素組成α-cell32.5％，NaOH17.3％老成溫度25.5℃2、粘膠制造黃化方法干濕兩步黃化法黃化溫度23～30℃堿液濃度80g/L
濕法黃化時堿液加入量總加入量的85％。
黃化時間干法30min，濕法60minCS2加入量36％(對α-cell)粘膠組成α-cell8.3％，NaOH5.8％，S2.3％紡絲膠熟成度9.5ml(10％NH4Cl)粘度32～42秒(18℃落球粘度)；3、紡絲紡絲形式半連續(xù)紡品種166.7dtex/60f紡速82.4m/min牽伸20％緊張牽伸14.09％酸浴條件H2SO4136g/L，ZnSO410.5g/LNa2SO4265g/L，浴溫56℃4、成品絲物化指標纖度偏差-0.6％，干強2.23CN/dtex，濕強1.20CN/dtex，干伸18.3％，單絲偏差0，染色3.5級，殘硫7.8mg/g。
權(quán)利要求
1.一種竹漿再生纖維素粘膠長絲，其特征在于所述竹漿長絲以竹漿再生纖維素為原料制成如下參數(shù)成品絲66.7～666.7dtex/18～120f，纖度偏差≤±2.5％，干強≥2.00CN/dtex，濕強≥1.00CN/dtex，干伸≥17.0％，單絲偏差≤2.0％，染色≥3.5級，殘硫≤10mg/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹漿再生纖維素粘膠長絲的制備方法，它包括如下工序a.浸漬將竹漿粕在堿溶液中浸漬后，經(jīng)壓榨、粉碎制成堿纖維素；b.老成堿纖維素進行氧化降解，達到所要求的聚合度；c.黃化將堿纖維素與CS2進行黃化反應得到纖維素黃酸酯，加入堿液和軟水溶解成粘膠液；d.過濾、熟成將粘膠過濾去雜、再進行熟成、脫泡制成形成紡絲液；e.紡絲將紡絲液在酸浴作用下分解、再生，經(jīng)紡絲機紡制成絲餅；f.后處理、加工絲餅經(jīng)淋洗、烘干處理后加工成筒絲，其特征在于在浸漬工序，漿粕原料為竹漿粕，浸漬液NaOH的濃度240～250g/L，浸漬液溫度14～18℃，浸漬時間100～140min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的竹漿再生纖維素粘膠長絲的制備方法，其特征在于所述黃化工序中采用干濕兩步黃化法；黃化時間干法30～40min，濕法40～60min；黃化溫度22～31℃；CS2對α-cell加入量為33～36％；濕法黃化堿液加入量總加入量的80～85％，濃度80～90g/L，余量在黃化結(jié)束后、纖維素黃酸酯溶解時加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的竹漿再生纖維素粘膠長絲的制造方法，其特征在于在所述紡絲工序中，紡絲緊張牽伸4～14.5％。酸浴組成H2SO4126～136g/L，ZnSO49.5～12.5g/L，Na2SO4260～290g/L，TEP50～56℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的竹漿再生纖維素粘膠長絲的制備方法，其特征在于在所述熟成工序中，紡絲液熟成度7.80～10.5mL，粘度25～50秒。
全文摘要
一種竹漿再生纖維素粘膠長絲及制備方法，屬紡織技術(shù)領(lǐng)域，用于解決竹漿再生纖維素粘膠長絲的生產(chǎn)問題。本發(fā)明所用原料為全竹漿再生纖維素，通過浸漬、老成、黃化、過濾、熟成、紡絲、后處理、加工而成，在浸漬工序浸漬液NaOH的濃度為240～250g/L，浸漬液溫度為14℃～18℃，浸漬時間為100～140min。采用本發(fā)明制得的粘膠長絲具有較高的紡絲適應性，工藝性能穩(wěn)定，黃化反應程度較高，紡絲可紡性良好。本發(fā)明為制備竹漿粘膠長絲提供了一套科學、實用的工藝路線和工藝參數(shù)。
文檔編號D01D5/06GK1587458SQ20041008402
公開日2005年3月2日 申請日期2004年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月18日
發(fā)明者王三元, 鹿紅巖, 魏廣信, 田文智, 許鳳文 申請人:保定天鵝股份有限公司