專利名稱：射頻法碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于對(duì)射頻法實(shí)現(xiàn)碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)系統(tǒng)的改進(jìn)和完善。
背景技術(shù)：
碳纖維石墨化的生產(chǎn)技術(shù)，即是以碳纖維為原料將其加熱至2400℃以上高溫時(shí)，借助持續(xù)牽伸力使碳分子成有序晶格結(jié)構(gòu)，從而完成由普通碳分子向石墨化分子的轉(zhuǎn)化。本發(fā)明人首創(chuàng)了射頻法的加工技術(shù)，即借助射頻大功率發(fā)生器，將電磁場(chǎng)能量直接線性聚焦并加載在碳纖維上，在特殊的射頻熱反應(yīng)器中完成石墨化的轉(zhuǎn)換。該加工工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，調(diào)控簡(jiǎn)便而準(zhǔn)確，極大地節(jié)約了能源和降低了成本，是本領(lǐng)域內(nèi)的一次突破性改進(jìn)，解決了碳纖維石墨化加工中最關(guān)鍵的加熱設(shè)備和工藝操作技術(shù)。在具體的連續(xù)生產(chǎn)過程中，還必須涉及到碳纖維加工前后的表面處理，高溫處理中的氧化防護(hù)以及進(jìn)一步提高石墨化碳纖維表面的強(qiáng)度和提高其做復(fù)合材料的表面親和力等技術(shù)指標(biāo)，還要解決工藝處理過程中高溫環(huán)境下的連續(xù)生產(chǎn)的穩(wěn)定性等，都需要對(duì)生產(chǎn)工藝及相關(guān)的生產(chǎn)設(shè)備做進(jìn)一步的完善和改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一個(gè)適合于連續(xù)化生產(chǎn)要求的射頻法碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)系統(tǒng)。
本發(fā)明是在射頻法碳纖維石墨化加工工藝和專用設(shè)備的基礎(chǔ)上，對(duì)生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設(shè)備系統(tǒng)進(jìn)一步的完善和改進(jìn)。本生產(chǎn)工藝關(guān)鍵的加熱工序是將射頻電磁場(chǎng)能首先借助于同軸共軛耦合腔完成線性聚焦，使碳纖維連續(xù)通過脫氧的石英管熱反應(yīng)器感應(yīng)加熱到2400℃～3000℃，并在恒力牽伸狀態(tài)下在加熱區(qū)完成石墨化的轉(zhuǎn)化過程，為配套形成一個(gè)完整的生產(chǎn)工藝，通過反復(fù)試驗(yàn)，本發(fā)明人又將連續(xù)加工工藝中設(shè)計(jì)增加為以下完整工藝過程a.碳纖維脫膠。作為本加工過程中的原料，在出廠前表面均經(jīng)過涂膠處理，如果該膠料不除去，在加熱工序中會(huì)在高溫下產(chǎn)生大量有害氣體，直接影響到碳纖維的加工和質(zhì)量。
b.將脫膠后的碳纖維浸潤(rùn)三氯化硼。其作用是在加工前的碳纖維中滲入三氯化硼。在進(jìn)入石英管反應(yīng)器后會(huì)在微量氫氣作用下還原成硼沉積在碳纖維表面，從而大大提高碳纖維的表面強(qiáng)度及復(fù)合應(yīng)用時(shí)的親合力。
c.烘干。將浸過三氯化硼的碳纖維烘干，以使三氯化硼附著在碳纖維表面層。
d.在氬氣和微量氮?dú)猸h(huán)境下加熱至石墨化溫度。
e.涂膠。在石墨化碳纖維表面涂敷環(huán)氧樹脂膠。
f.烘干。將樹脂膠烘干形成石墨化碳纖維的膠面涂層。
以上工序在收放絲機(jī)系統(tǒng)的連續(xù)差速牽引下依次完成。
為完成以上工序，特設(shè)計(jì)了配套的生產(chǎn)系統(tǒng)如下1、差速可調(diào)的多頭收放絲機(jī)。該設(shè)備設(shè)置在生產(chǎn)系統(tǒng)的兩端，以收放絲輪設(shè)定的線速度差決定施加在連續(xù)碳纖維上的牽伸力。
2、射頻發(fā)生器和配套的功率匹配器，它產(chǎn)生射頻能并按匹配關(guān)系加載至射頻共軛耦合腔和配套設(shè)在耦合腔中的石英管反應(yīng)器共同組成射頻加熱裝置，該加熱裝置設(shè)在差速收放絲機(jī)構(gòu)中間。
3、設(shè)在放絲機(jī)和加熱裝置之間設(shè)有工藝加工中必須的脫膠爐，三氯化硼浸槽和烘干箱。
4、設(shè)在加熱裝置和收絲機(jī)之間的浸膠槽，烘干箱。
5、決定工藝環(huán)境的氣體流量計(jì)。
6、按工藝條件進(jìn)行監(jiān)測(cè)和調(diào)控的微機(jī)管理系統(tǒng)。
將待加工的碳纖維從放絲機(jī)引出。借助設(shè)在設(shè)備之間的中間導(dǎo)向輪穿過1-5各項(xiàng)專用設(shè)備，引至收絲機(jī)的繞絲軸，再將各工藝參數(shù)值初始化存貯于微機(jī)的存貯器，在控制系統(tǒng)的調(diào)控下將各設(shè)備的狀態(tài)調(diào)至所需的工藝條件，即可進(jìn)入全自動(dòng)的石墨化碳纖維生產(chǎn)過程。
下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明中的工藝和生產(chǎn)系統(tǒng)是如何實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的的。


附圖1是射頻法碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝流程及生產(chǎn)設(shè)備系統(tǒng)組成示意圖。
其中1代表放絲機(jī)，2代表脫膠爐，3代表三氯化硼浸槽，4代表烘干箱，5代表由同軸共軛耦合腔5A和石英管反應(yīng)器5B組成的高頻加熱器。6代表浸膠槽，7代表烘干箱，8代表收絲機(jī)，9代表氣體流量計(jì)，10代表射頻發(fā)生器，11代表射頻輸出功率的匹配器，12代表貯有全部工藝控制參數(shù)和管理軟件的微機(jī)管理系統(tǒng)。
具體實(shí)施例方式
附圖1所給出的是按連續(xù)生產(chǎn)工藝給出的生產(chǎn)設(shè)備系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。該圖中顯示出以連續(xù)碳纖維為原料，以射頻感應(yīng)加熱為石墨化加熱手段的碳纖維石墨化工藝應(yīng)包括以下完整的工藝過程。
a、將碳纖維脫膠本工序是在專用設(shè)備脫膠爐2中進(jìn)行的，工藝條件是在氮?dú)猸h(huán)境下的物理脫膠，將爐內(nèi)溫度保持在600℃-700℃之間，充斥氮?dú)庑纬擅撗醐h(huán)境，可使膠氣化并隨廢氣排出。
b、將脫膠后碳纖維浸潤(rùn)三氯化硼本工序是在三氯化硼浸槽3中完成，脫膠后的碳纖維依次通過浸槽，浸潤(rùn)三氯化硼后進(jìn)入烘干箱4，三氯化硼的純度應(yīng)為不小于99.99％。
c、烘干，在烘干箱4中完成，烘干溫度為180℃-240℃，烘干后的碳纖維進(jìn)入高頻熱反應(yīng)器5中的石英管反應(yīng)器5B。
d、在射頻石英管熱反器5B中完成碳纖維石墨化的轉(zhuǎn)化，被加工的纖維溫度2400℃-3000℃之間。具體工藝條件是從石英管熱反應(yīng)器5B的入絲口和出絲口兩端輸入保護(hù)氣體氬氣，其中混合摻入少量的滅弧氣體氮?dú)?-5％，其中氬氣中的殘氧量小于0.1ppm，殘水量小于1ppm。入絲口端在注入保護(hù)氣體和滅弧氣體氮?dú)獾耐瑫r(shí)輸入微量氫氣，充入氫氣量為氬氣流量的0.1-0.5％。
e、將石墨化碳纖維進(jìn)入浸膠槽6，依次通過裝滿環(huán)氧樹脂膠的膠槽。也可根據(jù)產(chǎn)品最終用途的不同而涂敷不同的膠面。涂膠后纖維進(jìn)入烘干箱7。
f、烘干烘干箱環(huán)境溫度為180℃-240℃之間。
烘干后的成品纖維由收絲機(jī)纏繞成卷包裝待用。
在以上的工序中保持氣體氬氣的標(biāo)準(zhǔn)流量為1.0-2.0升/小時(shí)·k絲，即是說保護(hù)氣本的流量控制與絲束的根數(shù)有關(guān)。1k絲與3k絲不同，一束絲與多束絲不同，可根據(jù)具體情況進(jìn)行適應(yīng)性調(diào)整。
碳纖維在加工石英管熱反應(yīng)器5B中的平均線速度為69m-132m/分，其中收絲機(jī)纏繞線速度與放絲機(jī)放絲線速度之比為1.005-1.02∶1.
附圖1展示為產(chǎn)實(shí)現(xiàn)本工藝設(shè)計(jì)而必須的生產(chǎn)設(shè)備系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
其中射頻發(fā)生器10和功率匹配器11是石墨化處理的能源供給專用裝置，它與同軸共軛耦合腔5A和石英管熱反應(yīng)器5B共同組成的高頻加熱器5是核心專用設(shè)備。本設(shè)計(jì)人已申請(qǐng)的專利中已有了詳細(xì)的陳述(可見專利01100536.X)。在實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的系統(tǒng)中還包括設(shè)在放絲機(jī)1和高頻加熱器5之間的脫膠爐2，三氯化硼浸槽3，烘干箱4。以及設(shè)在高頻加熱器5和收絲機(jī)8之間的涂膠槽6和烘干箱7。以上裝置依次排列在由收、放絲機(jī)(1，8)之間，碳纖維依次串聯(lián)起來形成一個(gè)主體生產(chǎn)結(jié)構(gòu)。由氣體流量計(jì)9，射頻發(fā)生器10和功率匹配器11構(gòu)成提供工藝支持的輔助設(shè)備系統(tǒng)，在存貯標(biāo)準(zhǔn)工藝數(shù)據(jù)和管理軟件12的微電腦系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)和調(diào)控下實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的連續(xù)生產(chǎn)，氮?dú)?、氬氣、氫氣分別通過氣體流量計(jì)9在電腦指令下以標(biāo)準(zhǔn)流量輸入指定的工藝裝備，并根據(jù)在線監(jiān)測(cè)到的裝備的工藝參數(shù)采集輸入電腦作為調(diào)控的依據(jù)，不斷向氣體流量計(jì)9和功率匹配器11以及收放絲機(jī)(1，8)發(fā)出調(diào)控指令保證整個(gè)加工工藝在嚴(yán)格的工藝條件下完成連續(xù)石墨化加工處理。
為提高整個(gè)系統(tǒng)加工效率，收絲機(jī)1和放絲機(jī)8可以采取1-12頭的結(jié)構(gòu)組成并行式可獨(dú)立調(diào)控的收放機(jī)絲裝置，對(duì)應(yīng)配套的是高頻加熱器5的結(jié)構(gòu)將是單腔(耦合腔為扁平，參見02103976.3號(hào)專利申請(qǐng))和1-12根石英熱反器5B組成，其對(duì)應(yīng)的工藝條件將對(duì)應(yīng)調(diào)整。
根據(jù)本工藝和設(shè)備所決定的碳纖維石墨化生產(chǎn)技術(shù)，大大地減化了目前世界上仍采用的電爐法生產(chǎn)過程。其操作簡(jiǎn)化，調(diào)控準(zhǔn)確快速，能源大幅節(jié)約使石墨纖維生產(chǎn)成本大幅下降，產(chǎn)品的離散性明顯降低，有利于新材料的推廣和應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.射頻法碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝，該工藝采用射頻線性聚焦裝置在脫氧環(huán)境下將碳纖維加熱至2400-3000℃，使碳纖維在恒力牽伸狀態(tài)下連續(xù)通過線性加熱區(qū)實(shí)現(xiàn)石墨化處理，其特征在于該連續(xù)生產(chǎn)工藝包括以下工序a、碳纖維脫膠b、脫膠碳纖維浸潤(rùn)三氯化硼c、烘干d、進(jìn)入石英管熱反應(yīng)器(5B)中加熱至石墨化溫度e、浸膠f、烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說的碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝，其特征在于在石英管熱反應(yīng)器(5B)中加熱碳纖維溫度為2400℃-3000℃時(shí)的工藝條件為①?gòu)氖⒐苌漕l熱反應(yīng)器(5B)入絲口、出絲口兩端注入的保護(hù)氣體為氬氣，氬氣中殘氧量＜0.1ppm，殘水量小于1ppm，②保護(hù)氣體中混入的1-5％滅弧氮?dú)?，③入絲端口注入的氬氣中還加入0.1％-0.5％的氫氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所說的碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝，其特征在于脫膠工序是在氮?dú)鈿夥盏拿撃z爐(2)中完成，脫膠溫度600-700℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所說的碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝，其特征在于碳纖維浸潤(rùn)三氯化硼是由碳纖維連續(xù)通過三氯化硼浸槽(3)中完成，三氯化硼的純度不低于99.99％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所說的碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝，其特征在于浸膠是由石墨化纖維連續(xù)通過環(huán)氧樹脂膠槽(6)完成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所說的碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝，其特征在浸三氯化硼及浸環(huán)氧樹脂膠后的烘干溫度為180-240℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所說的碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝，其特征在于保護(hù)氣體氬氣的流量為1.0-2.0升/小時(shí)·K絲。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所說的碳纖維石墨化工藝，其特征在于碳纖維通過的石英管熱反應(yīng)器5B平均線速度為69-132m/n，放絲機(jī)和收絲機(jī)線速差比控制為1.005-1.02∶1。
9.射頻法碳纖維石墨化生產(chǎn)系統(tǒng)，包括射頻發(fā)生器(10)，功率匹配器(11)和線性聚焦的同軸共軛耦合腔5A，及設(shè)在腔中的石英管熱反應(yīng)器(5B)，以及配套的差速收放機(jī)(1，8)，其特征在于本系統(tǒng)中還設(shè)有按權(quán)利要求1所述的工藝順序設(shè)置的脫膠爐(2)，三氯化硼浸槽(3)，烘干箱(4)，浸膠槽(6)和烘干箱(7)，氣體流量計(jì)(9)，以及工藝參數(shù)的監(jiān)測(cè)和調(diào)控的微機(jī)控制系統(tǒng)(12)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所說的碳纖維石墨化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于收放絲機(jī)(1，8)是1-12頭受控收放絲機(jī)組成的收放絲裝置，配套的高頻感應(yīng)加熱器(5)中是對(duì)應(yīng)的單腔1-12管射頻熱反應(yīng)裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及射頻法碳纖維石墨化生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)系統(tǒng)，該生產(chǎn)工藝是采用射頻法感應(yīng)加熱的方式完成對(duì)碳纖維石墨化的轉(zhuǎn)化，全部工藝包括碳纖維脫膠、浸潤(rùn)三氯化硼、烘干、射頻感應(yīng)加熱至2400℃－3000℃，表面浸環(huán)氧樹脂膠，烘干，全部生產(chǎn)過程在收發(fā)絲機(jī)構(gòu)差速牽伸下完成，配套生產(chǎn)系統(tǒng)，有放絲機(jī)、脫膠爐、三氯化硼浸槽、烘干箱、高頻加熱器、浸膠槽、烘干箱、收絲機(jī)，依序排列組成主體設(shè)備，流量控制計(jì)、射頻發(fā)生器和功率匹配器及微機(jī)調(diào)控系統(tǒng)組成工藝支持裝備。
文檔編號(hào)D01F9/12GK1690261SQ200410012239
公開日2005年11月2日 申請(qǐng)日期2004年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月19日
發(fā)明者陳新謀, 陳剛 申請(qǐng)人:陳新謀