專利名稱：功能型中空多微孔聚酯纖維的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化纖產(chǎn)品及其制備方法，具體地說是一種功能型中空多微孔聚酯纖維的制備方法。
如日本帝人公司在1986年推出中空微多孔纖維第一代產(chǎn)品專利，其商品名為WellkeyFilament，其制備是利用普通聚酯和孔洞成形劑的微相分離原理，然后經(jīng)由高速紡制成高取向絲HOY(Highly oriented yarn)后，再給予適當?shù)膲A處理制備而成。同時日本帝人公司也利用獨特的化學方法，將一種高吸濕性物質的絲蛋白，涂布在吸水性纖維上，研發(fā)出″吸濕性纖維″，此種纖維命名為WellkeyMA纖維，其織物的吸汗/快干特性，比普通聚酯織物強十倍，但其中空率不高，約在5-10％之間。另外，臺灣工研院化工所在20世紀90年代開發(fā)出中空多微孔干爽纖維，商標名Hydropre，其采用特殊的紡絲過程，讓纖維的內(nèi)外管壁均具有細長的溝槽，通過這些溝槽和孔洞吸濕、透濕。但聚酯纖維僅具有吸濕、透濕效果是遠遠不夠的。以上所述的所有專利僅僅著重改善聚酯纖維的吸濕、透氣、舒適型，沒有進一步改善纖維的其他功能。當然，中空多微孔纖維由于由于有共聚酯或合成配料或成孔劑，紡絲工藝難控制，成品絲強度降低、服用過程中容易原纖化，功能后整理不易進行，而在成纖前賦予功能型也勢必比較困難。
隨著人們物質生活水平的提高，各種舒適性、保健型功能纖維層出不窮。那么能否制造出既具有吸濕、透濕效果，又有明顯功能保健性能的纖維呢？首先，由于中空多微孔纖維由兩種組分切片通過中空型噴絲板紡絲工藝本身就不易控制，再者添加功能改性母粒后，對紡絲及后處理工藝要求更加嚴格。目前，國內(nèi)外尚無這方面的報道。
本發(fā)明的具體技術方案如下制備中空多微孔聚酯纖維的物料是由常規(guī)聚酯、改性易水解聚酯、功能改性母粒組成，各物料按一定比例混合干燥后，經(jīng)過中空型噴絲板熔融共混紡絲，對所紡纖維進行堿減量處理得到功能型中空多微孔聚酯纖維。
具體制備方法如下(1)先將常規(guī)聚酯、改性易水解聚酯兩組分的切片按比例抽入到真空轉鼓內(nèi)進行部分予結晶并均勻混合；(2)然后經(jīng)濕切片輸送、沸騰床予結晶和干燥塔干燥；(3)紡絲前通過母粒注射器按比例將功能改性母粒加入，經(jīng)過中空型噴絲板熔融共混紡絲，共混紡絲速度控制在2000-3400m/min之間；(4)紡絲后纖維經(jīng)后加工織造成織物后，用堿處理液進行堿減量處理制得功能型中空多微孔聚酯纖維織物。
各原料的重量配比為50-95份∶10-60份∶1-30份。
各原料的優(yōu)選重量配比為80-93份∶30-50份∶1-15份。
各原料的優(yōu)選重量配比為90份∶45份∶5份。
本發(fā)明的特點之一是科學地選擇物料的添加比例及紡絲工藝條件來防止共聚酯比例過大和紡絲斷頭較多的問題。
在本發(fā)明的制備方法中，原料中所使用的常規(guī)聚酯為聚對苯二甲酸乙二醇酯，分子量為20000～22000。
在本發(fā)明的制備方法中，原料中所使用的改性易水解聚酯是通過共縮聚制得的改性聚酯切片，熔點230±2℃，羧基含量90-91mol/t，灰份＜2％，鐵份＜0.003％，二甘醇含量＜7％。其堿溶解速度常數(shù)為常規(guī)聚酯的8-10倍。堿溶解速度常數(shù)是指把改性聚酯切片與常規(guī)聚酯切片于60℃溫度下烘干2小時，平衡1小時，稱重，放入1mol/L NaOH水溶液中煮沸處理的溶解速度常數(shù)。
在本發(fā)明的中方法中，改性易水解聚酯在常規(guī)聚酯中的混合含量過少時，最終制得的合成纖維的吸水性、吸濕性不充分。相反，若混合量過多，制成的合成纖維的強度低，耐熱性差。因此混合量的適宜范圍是100份重的常規(guī)聚酯與5-70份重的改性易水解聚酯混合，其中10-30份最為理想。
在本發(fā)明的制備方法中，原料中功能改性母粒為電氣石改性母粒、遠紅外線改性母粒、抗紫外線改性母粒的一種或兩種以上的共混型聚酯功能型改性母粒，母粒中有效成份粉體的粒徑控制在0.5-1μm，添加量中有效成份的比例為常規(guī)聚酯和改性易水解聚酯總量的0.1-5％。其中，電氣石改性母粒主要成份為電氣石粉體與PBT或固相增粘聚酯，該母粒的添加可賦予纖維負離子、遠紅外線效果；遠紅外線改性母粒主要成份為可見光和近紅外線線吸收性陶瓷物質(如碳化鋁陶瓷粉體)與PBT或固相增粘聚酯，抗紫外線改性母粒主要成份為無機物陶瓷粉體(如氧化鋅粒子)與PBT或固相增粘聚酯。
在本發(fā)明的方法中，改性易水解聚酯與常規(guī)聚酯的混合過程中，由于改性易水解聚酯比例較大(一般色母粒注射器的最大添加量＜5％，否則無法計量)，采用了真空轉鼓切片自重混合法，二種切片的粒度大小相同，可充分混合均勻。另外，由于改性易水解聚酯的熱熔融曲線上結晶峰不明顯，采用常規(guī)聚酯的結晶干燥工藝，勢必造成予結晶段切片粘連、干燥塔中結塊架橋。所以有必要在真空轉鼓中部分予結晶，然后再將混合均勻的切片按常規(guī)干燥工藝進行切片的結晶干燥。
部分予結晶是清空轉鼓；按重量比抽吸入常規(guī)聚酯和改性易水解聚酯切片；按3℃/min的升溫速度將轉鼓溫度升至90-110℃，予結晶2小時后，緩慢降溫至50℃后放料。然后將混合均勻的物料按常規(guī)聚酯干燥工藝干燥即可。
在本發(fā)明的方法中，常規(guī)聚酯和改性易水解聚酯切片混合均勻干燥后，在進入螺桿前，通過母粒注射器按比例添加功能母粒，母粒添加比例占常規(guī)聚酯和改性易水解聚酯總重量的3-5％，通過功能母粒的添加，賦予纖維的負離子、遠紅外線、抗紫外線等功能，同時借助中空多微孔纖維的吸濕、透濕性，增強了纖維的功能效果。
在本發(fā)明的方法中，物料在熔融紡絲時，采用了中空型噴絲板紡絲，熔融共混紡絲速度控制在2000-3400m/min之間。
本發(fā)明的方法與常規(guī)聚酯熔融紡絲法相比需特別注意的是1.嚴格控制側吹風的風濕、風溫及風速；本發(fā)明中風濕控制在60-80％，風溫控制在17-22℃，風速控制在0.5-7m/s。
2.紡絲速度不易太高，紡速太高易造成飄絲、斷頭，紡絲不穩(wěn)定，紡速控制在2200-3100m/min。
3.原絲纖度不易過大，過大則中空度難以保證。
紡絲的后加工把制得的合成纖維根據(jù)需要進行牽伸、熱處理或假捻加工等處理。
本發(fā)明的另一個特點是纖維做成織物后，選用合適的堿處理條件來制得具有舒適、透氣、吸濕的功能型織物。
堿減量處理將纖維放在堿液中溶解掉可溶性聚酯使纖維的表面及內(nèi)部形成微孔和貫穿孔。在本發(fā)明的制備方法中所使用的堿處理液為氫氧化鈉或氫氧化鉀和十二碳烷基硝酸季銨鈉鹽的混合溶液，NaOH的重量濃度為0.5-3％，十二碳烷基硝酸季銨鈉鹽的重量濃度為0.0001-0.02％，浴比為20-40∶1。堿減量率控制小于或等于改性易水解聚酯組分在混合成纖聚合物的所占比例。
依據(jù)本發(fā)明方法制備出的中空多微空纖維的中空率為15-25％。
本發(fā)明中纖維的吸濕舒適性及功能性指標是通過測定堿減量處理后的織物而得的?？椢镉肏C585C型織襪機針織該纖維制得。布樣先用中性洗滌劑洗凈(家庭用餐洗凈即可)，清水反復沖洗5-10次，60℃烘箱內(nèi)烘干，干燥器中平衡2小時以上，稱重記錄。再進行堿減量處理，處理溫度為95℃水浴，處理時間根據(jù)堿濃度、助劑濃度在20-100分鐘選擇。
本發(fā)明中纖維的堿減量率、吸濕性、負離子效果、遠紅外線效果、抗紫外線效果測試方法按以下方法測定(1)堿減量率測定法備好的布樣重量記為No，堿處理后布樣經(jīng)洗滌，60℃烘箱內(nèi)烘干，干燥器中平衡2小時以上，稱重重量記為NI，堿減量率J為J＝(No-N1)/No×100％(2)吸濕性的測定法堿處理后的布樣重量記為N1，在水中浸漬20分鐘以上5分鐘，再用家用洗衣機的甩干機甩于5分鐘，稱重記錄N2，吸水率X為X＝(N2-N1)/N1×100％(3)負離子效果測定法室溫20℃，相對濕度45％，背景值500個/cm3。
(4)遠紅外線效果測定法室溫20℃，測試溫度100℃，波段8-15μm。
(5)抗紫外線效果測定法
利用UV-V1S-7530分光光度計，按照GB17032-1997織物紫外線透射率檢測標準測定。
紫外光源主峰波長297nm，檢測量程0-300W/M2。
具體實施例方式
實施例一、(負離子型纖維)1、把80份的常規(guī)聚酯與20份改性易水解聚酯抽吸入真空轉鼓，按3℃/min的升溫速度將轉鼓溫度升至90-110℃，予結晶2小時后，緩慢降溫至50℃后放料。將混合均勻的物料輸送至濕切片料倉，下料，在沸騰床式予結晶器中150℃予結晶15分鐘，在干燥塔中于135℃的溫度下干燥4小時，當干切片含水率低于30ppm后，即可紡絲。
2、通過母粒注射器在物料進螺桿前按物料重量百分比3％的比例加入電氣石母粒。有效成分粉體粒徑為0.5～5μm。
3、紡絲組件采用雙C型噴絲板。
4、螺桿各區(qū)溫度在270-288℃選定，風速0.6m/s，風溫18℃，風濕70％。
5.原絲纖度265dtex/36f，中空度17％，以2.2的牽伸比牽伸為DT絲，成品絲纖度ww125dtex/36f，針織成植物后，織物用2％的氫氧化鈉溶液，助劑濃度50ppm，沸騰狀態(tài)處理50分鐘，堿減量率為18％。該織物的吸濕性、負離子特性、遠紅外效果如表1。
實施例二、(抗紫外纖維)同實施例一，所不同的是抗紫外母粒添加量為2.4％，原絲纖度180dtex/36f，中空度22％，以2.16的牽伸比加工成DTY絲，成品絲纖度83dtex/36f，經(jīng)噴水織機織造，堿減量方法同實施例1，抗紫外效果見表1實施例三、同實施例一，所不同的是常規(guī)聚酯80份、改性易水解聚酯20份和負離子母粒5份。該織物的吸濕性、負離子特性、遠紅外效果如表1。
實施例四、同實施例一，所不同的是按重量比常規(guī)聚酯95份、改性易水解聚酯42份，遠紅外母粒7份，該織物的遠紅外效果如表1。
實施例五、同實施例一，所不同的是常規(guī)聚酯90份、改性易水解聚酯60份、抗紫外母粒5份、負離子母粒5份。該織物的吸濕性、負離子特性、遠紅外效果、抗紫外效果如表1。
對照例1(普通負離子纖維)1、常規(guī)聚酯切片經(jīng)予結晶干燥，在進螺桿前通過母粒注射器添加實施例1中的電氣石母粒，按物料重量百分比3％加I入。
2、采用普通紡絲組件紡絲，原絲纖度208dtex/36f，經(jīng)牽伸后加工成125dtex/36f的纖維，經(jīng)織造，清洗、烘干。測定負離子發(fā)射量，結果見表1。
對照例2(普通抗紫外纖維)1、普通切片紡絲情況同對照例1，抗紫外母粒添加量為物料總量的2.4％。
2、原絲纖度125dtex/36f，后加工成83dtex/36f的DTY絲，織造布樣結構同實施例2，抗紫外線效果見表1。
表1 抗紫外線線效果

本發(fā)明的功能型中空多微孔聚酯纖維的制備方法和現(xiàn)有技術相比具有工藝設計合理、簡單等特點，在同樣添加比例的條件下較通常的負離子聚酯纖維有更高的負離子發(fā)射率、遠紅外線輻射率，在抗紫外線效果方面也有大大改善，是普通中空纖維的換代產(chǎn)品，具有很好的推廣使用價值。
權利要求
1.一種功能型中空多微孔聚酯纖維的制備方法，其特征在于原料是由常規(guī)聚酯、改性易水解聚酯、功能改性母粒組成，各原料的重量配比為50-95份∶10-60份∶1-30份；制備方法是(1)先將常規(guī)聚酯、改性易水解聚酯兩組分的切片按比例抽入到真空轉鼓內(nèi)進行部分予結晶并均勻混合；(2)然后經(jīng)濕切片輸送、沸騰床予結晶和干燥塔干燥；(3)紡絲前通過母粒注射器按比例將功能改性母粒加入，經(jīng)過中空型噴絲板熔融共混紡絲，共混紡絲速度控制在2000-3400m/min之間；(4)紡絲后纖維經(jīng)后加工，織造成織物后，用堿處理液進行堿減量處理制得功能型中空多微孔聚酯纖維織物。改性易水解聚酯是通過共縮聚制得的改性聚酯切片，其水解后為以下化合物的幾種對苯二甲酸、1，3-間苯二甲酸、5-磺酸鹽、乙二醇、間苯二甲酸、聚乙二醇、脂肪族聚酯等；其熔點為230±2℃，分子量為10000～15000。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于各原料的優(yōu)選重量配比為80-93份∶30-50份∶1-15份。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于各原料的優(yōu)選重量配比為90份∶45份∶5份。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于常規(guī)聚酯為聚對苯二甲酸乙二醇酯，分子量為20000-22000。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于功能改性母粒為電氣石改性母粒、遠紅外線改性母粒、抗紫外線改性母粒的一種或兩種以上的共混物，母粒中有效成份粉體的粒徑控制在0.5-1μm，添加量中有效成份的比例為常規(guī)聚酯和改性易水解聚酯總量的0.1-5％。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于電氣石改性母粒主要成份為電氣石粉體與PBT或固相增粘聚酯，該母粒的添加可賦予纖維負離子、遠紅外線效果；遠紅外線改性母粒主要成份為可見光和近紅外線吸收性陶瓷物質與PBT或固相增粘聚酯；抗紫外線改性母粒主要成份為無機物陶瓷粉體與PBT或固相增粘聚酯。
7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于中空多微空纖維的中空率為15-25％。
8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于堿處理液為氫氧化鈉或氫氧化鉀和十二碳烷基硝酸季銨鈉鹽的混合溶液，NaOH的重量濃度為0.5-3％，十二碳烷基硝酸季銨鈉鹽的重量濃度為0.0001-0.02％，浴比為20-40∶1。
全文摘要
本發(fā)明提供一種功能型中空多微孔聚酯纖維的制備方法，原料是由常規(guī)聚酯、改性易水解聚酯、功能改性母粒組成，各原料的重量配比為50－95份∶10－60份∶1－30份，各原料按一定比例混合、干燥后，通過中空噴絲板熔融共混紡絲，所紡纖維織造后經(jīng)過堿減量處理得到功能型中空多微孔聚酯織物。本發(fā)明的功能型中空多微孔聚酯纖維的制備方法和現(xiàn)有技術相比具有工藝設計合理、簡單等特點，在同樣添加比例的條件下較通常的負離子聚酯纖維有更高的負離子發(fā)射率、遠紅外線輻射率，在抗紫外線效果方面也有大大改善，是普通中空纖維的換代產(chǎn)品，具有很好的推廣使用價值。
文檔編號D01F6/62GK1472375SQ0213532
公開日2004年2月4日 申請日期2002年7月29日 優(yōu)先權日2002年7月29日
發(fā)明者李安青, 劉建良, 孫寒松, 車友鈞, 郭華 申請人:濟南正昊化纖新材料有限公司