微膠囊植物精油及含該微膠囊植物精油的精油皂的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及微膠囊植物精油,還涉及含有植物微膠囊的精油皂。此外,還涉及微膠囊植物精油的制備方法以及精油皂的制備方法。微膠囊植物精油,以植物精油為芯,在植物精油外包覆有包覆層,所述包覆層至少有三層,從內(nèi)到外依次為第一層、第二層、第三層,所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠,第二層為丙烯酸酯聚合物,第三層為明膠或/和阿拉伯膠。植物精油能夠保留原來的狀態(tài)與性質(zhì)。
【專利說明】微膠囊植物精油及含該微膠囊植物精油的精油皂
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及微膠囊植物精油,還涉及含有植物微膠囊的精油皂。此外,還涉及微膠囊植物精油的制備方法以及精油皂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]植物精油的成分非常復(fù)雜,按化學結(jié)構(gòu)可分為脂肪族、芳香族和萜類等大類化合物以及它們的含氧衍生物如醇、醛、酮、酸、醚、酯、內(nèi)酯等,此外還有含氮和含硫的化合物。這些化合物均有已知或未知的用處。在肥皂中加入植物精油有很多的好處,如佩蘭提取的植物精油,具有特別的芳香,其揮發(fā)油具有抑制各種流行性病毒的功效。但是在制皂過程中,植物精油會失去某些易揮發(fā)組分而失去其特別的芳香。而有些組分則會在皂化過程中發(fā)生反應(yīng)。植物精油在加入至各種組合物的過程中難免會失去某些組分,這使得植物精油很難保留原來的狀態(tài)與性質(zhì)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了盡可能的保留植物精油的狀態(tài)與性質(zhì)至使用的時候,本發(fā)明提供微膠囊植物精油。能夠很好地保護植物精油的原有性質(zhì)與狀態(tài),在使用時又容易釋放。
[0005]微膠囊植物精油,以植物精油為芯,在植物精油外包覆有包覆層,所述包覆層至少有三層,從內(nèi)到外依次為第一層、第二層、第三層,所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠,第二層為丙烯酸酯聚合物,第三層為明膠或/和阿拉伯膠。
[0006]所述第一層還含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種。
[0007]所述第一層還含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
[0008]所述第二層還含有甲基丙烯酸酯、苯乙烯的聚合物中的一種或兩種。
[0009]微膠囊植物精油的制備方法,通過復(fù)合凝膠法將明膠或/和阿拉伯膠包覆植物精油后、分散、干燥,得到包覆有第一層的微膠囊植物精油,將包覆有第一層的微膠囊植物精油再依次包覆第二層、第三層,得到微膠囊植物精油。
[0010]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種混合后,再包覆第二層。
[0011]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后,再包覆第二層。
[0012]精油皂,包含所述的微膠囊植物精油。
[0013]精油皂的制備方法,包括以下步驟:
獲得微膠囊植物精油,使用堿、油脂、微膠囊植物精油,以熱皂化工藝,制得精油皂。
[0014]本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量的實驗發(fā)現(xiàn),如果僅僅包覆一層明膠,則植物精油易發(fā)生揮發(fā),而且在制造的過程中,植物精油易發(fā)生反應(yīng),精油也極易穿過第一層的包覆層。但是經(jīng)過丙烯酸酯的包覆后,使得包覆更加均勻而沒有缺陷,同時,一層親水包覆層,一層疏水包覆層能夠大大減少植物精油的穿透。由于需要親水性的微膠囊植物精油,需要再次包覆明膠。通過三層的包覆,大大保留了植物精油的性質(zhì)和狀態(tài)。通過加入含雙鍵的化合物,也能減少部分精油的穿透,通過增加3層包覆層的相容性。丙烯酸酯聚合物加入更多的側(cè)鏈(甲基和苯基),使得包覆層更易通過機械破碎,精油皂在使用過程中更易釋放植物精油。
[0015]
【具體實施方式】
[0016]微膠囊植物精油,以植物精油為芯,在植物精油外包覆有包覆層,所述包覆層至少有三層,從內(nèi)到外依次為第一層、第二層、第三層,所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠,第二層為丙烯酸酯聚合物,第三層為明膠或/和阿拉伯膠。通過最外層的親水性,獲得了能夠用于制皂工藝的、有很好親水性的微膠囊植物精油。
[0017]微膠囊植物精油的制備方法,通過復(fù)合凝膠法將明膠或/和阿拉伯膠包覆植物精油后、分散、干燥,得到包覆有第一層的微膠囊植物精油,將包覆有第一層的微膠囊植物精油再依次包覆第二層、第三層,得到微膠囊植物精油。
[0018]復(fù)合凝膠法制備微膠囊是微膠囊制備工藝領(lǐng)域的常見方法,通過將包覆層溶于溶質(zhì),并將芯分散于溶質(zhì)中,形成乳液,通過調(diào)整溶液的,使得包覆層發(fā)生沉淀,并在芯表面聚合、固化。
[0019]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種混合后,再包覆第二層。
[0020]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后,再包覆第二層。
[0021]將包覆有第一層的微膠囊植物精油分散于有機溶質(zhì)與水的混合液中,加入引發(fā)劑、單體、表面活性劑,在70攝氏度下聚合。
[0022]精油皂,包含所述的微膠囊植物精油。
[0023]精油皂的制備方法,包括以下步驟:
獲得微膠囊植物精油,
使用堿、油脂、微膠囊植物精油,以熱皂化工藝,制得精油皂。
[0024]所述植物精油是通過在氮氣氣氛下,通過微波-超聲波,采用乙醇/乙二醇/丙酮(質(zhì)量比1:1:1)混合物萃取,而得到的。
[0025]下面通過具體的實施例和詳細說明本發(fā)明:
實施例1
將佩蘭和玫瑰的葉子在氮氣氣氛下,通過微波-超聲波,采用乙醇/乙二醇/丙酮(質(zhì)量比1:1:1)混合物萃取,得到混合植物精油。
[0026]分別稱取4.0g明膠和4.0g阿拉伯樹膠,在40 °C條件下溶于蒸懼水中。4000r/min條件下將混合植物精油15g在上述溶液中乳化15min,然后用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至為3.8~4.0左右,3000r/min復(fù)凝30min。將體系移入_20°C低溫環(huán)境中,3000r/min攪拌條件下降溫至O~5°C,調(diào)節(jié)體系pH值為9.0左右堿處理20min。加入4mL戊二醛溶液攪拌30min后,將體系移入40°C的恒溫水浴鍋中升溫。當溫度恒定后固化反應(yīng)3h,然后加入50mL含有4.0g單寧酸的溶液固化處理4.5h。最后離心、水洗、過濾、晾干,得到包覆一層的微膠囊植物精油。
[0027]將包覆第一層的微膠囊植物精油100份、1份偶氮二異丁氰引發(fā)劑、25份反應(yīng)單體丙烯酸甲酯、25份反應(yīng)單體丁二稀、以及3份十二烷基苯磺酸鈉一起加入到含有1200毫升環(huán)己烷與1000毫升水的混合溶液中,在70°C的條件下反應(yīng)8h,反應(yīng)結(jié)束后,抽慮、烘干得到包覆第二層的微膠囊植物精油。
[0028]采用前述的方法,再次包覆明膠/阿拉伯膠,得到微膠囊植物精油。
[0029]精油皂制作方法,各種組分的比例是:油脂為65%,水為20%,氫氧化鈉為10%,其他添加劑1%,微膠囊植物精油為4%。
[0030]精油皂的制作方法包括以下步驟:
1)用水將氫氧化鈉溶解,并冷卻至40-90攝氏度;
2)將油脂加熱至溶解,并冷卻至40-90攝氏度;
3)將氫氧化鈉溶液緩慢倒入油脂中,并快速攪拌20分鐘;
4)加入微膠囊化精油,添加劑等攪拌均勻;
5)將攪拌均勻的混合物倒入硅膠模具中靜置;
6)待皂液凝固后脫模,置于陰涼通風處熟化4周左右即可使用。
[0031]以此微膠囊植物精油#1制備得到的精油皂標記Al。
[0032]實施例2
與實施例1的方法相同,區(qū)別在于,包覆一層的微膠囊植物精油經(jīng)過微膠囊植物精油5%質(zhì)量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷處理。得到微膠囊植物精油標記#2。
[0033]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為Α2。
[0034]實施例3
與實施例1的方法相同,區(qū)別在于,包覆一層的微膠囊植物精油經(jīng)過微膠囊植物精油4%質(zhì)量的丙烯酸處理。得到微膠囊植物精油#3。
[0035]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為A3。
[0036]實施例4
與實施例1的方法相同,區(qū)別在于,包覆一層的微膠囊植物精油經(jīng)過微膠囊植物精油
0.5%質(zhì)量的丙烯酸和0.5%的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷處理。得到微膠囊植物精油#4 ο
[0037]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為Α4。
[0038]實施例5
與實施例1的方法相同,區(qū)別在于,采用25份反應(yīng)單體丙烯酸甲酯、25份反應(yīng)單體苯乙烯。得到微膠囊植物精油#5。
[0039]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為Α5。
[0040]對比例I與實施例1的方法相同,區(qū)別在于,混合植物精油是在空氣氣氛下制備而成。得到微膠囊植物精油。
[0041]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為D1。
[0042]對比例2
將實施例1獲得的包覆第一層微膠囊植物精油#6,以此微膠囊植物精油制備得到的精油阜標記為D2。
[0043]香味的檢測:
取制備得到的精油皂大約10克以及0.2g實施例1的混合植物精油,放入800ml的瓶子中密封,在80攝氏度恒溫加熱2小時,隨后開始測試并對比氣味。
[0044]實驗發(fā)現(xiàn),精油阜A1-A5/原精油的香味差別不大。但是,精油阜Dl、D2失去了原有的芳香,與原精油有明顯的差別。可見,萃取過程中的氧化和制皂工藝中容易讓植物精油失去芳香。
[0045]微膠囊的香味釋放性能:
通過不同時間,檢測混合植物精油的含油率,來判斷微膠囊的香味釋放性能。
[0046]含油率的檢測:
1、混合植物精油-正己烷標準曲線
準確稱取1.0OOg混合植物精油溶解在200mL的正己烷中,然后用正己烷定溶至250mL。移液管準確量取2mL溶液再用正己烷定溶至10mL,最后準確量取2mL、4mL、6mL、8mL、1mL溶液分別定溶至50mL,測試其在特定波長處的吸光度,繪制混合植物精油-正己烷的濃度-吸光度標準曲線。
[0047]2、混合植物精油微膠囊含油率
準確稱取0.050g微膠囊,放于10mL的正己燒中超聲萃取4h,然后在10000r/min條件下離心10min,取2mL上層清液用正己烷定容至50mL。測試其吸光度,并根據(jù)標準曲線方程計算出艾草精油微膠囊的含油率。
[0048]3、檢測實施例1-5,對比例2中獲得的混合植物精油在50攝氏度,28天后的含油率下降率。
【權(quán)利要求】
1.微膠囊植物精油,以植物精油為芯,在植物精油外包覆有包覆層,所述包覆層至少有三層,從內(nèi)到外依次為第一層、第二層、第三層,所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠,第二層為丙烯酸酯聚合物,第三層為明膠或/和阿拉伯膠。
2.根據(jù) 權(quán)利要求1所述的微膠囊植物精油,其特征在于,所述第一層還含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二( β _甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微膠囊植物精油,其特征在于,所述第一層還含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微膠囊植物精油,其特征在于,所述第二層還含有甲基丙烯酸酯、苯乙烯的聚合物中的一種或兩種。
5.微膠囊植物精油的制備方法,通過復(fù)合凝膠法將明膠或/和阿拉伯膠包覆植物精油后、分散、干燥,得到包覆有第一層的微膠囊植物精油,將包覆有第一層的微膠囊植物精油再依次包覆第二層、第三層,得到微膠囊植物精油。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微膠囊植物精油制備方法,其特征在于,將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種混合后,再包覆第二層。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微膠囊植物精油制備方法,其特征在于,將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后,再包覆第二層。
8.精油皂,包含權(quán)利要求1-4中任意一項權(quán)利要求所述的微膠囊植物精油。
9.精油皂的制備方法,包括以下步驟: 獲得權(quán)利要求1-4中任意一項權(quán)利要求所述的微膠囊植物精油, 使用堿、油脂、微膠囊植物精油,以熱皂化工藝,制得精油皂。
【文檔編號】C11B9/00GK104130861SQ201410355444
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】史立秀 申請人:佩蘭生物科技(上海)有限公司