一種連續(xù)化制備粉狀mes粒子的工藝及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝及裝置。目的是提供的所提供的工藝流程簡單；所提供的制備裝置結構簡單。技術方案是：一種連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝，包括以下步驟：1)中和劑、包裹劑、穩(wěn)定劑的粉狀混合物和脂肪酸甲酯酸酯按一定比例進入一高剪切反應器；2）形成MES粒子后進入閃蒸干燥器；3）使得到的MES粒子維持一定顆粒度；4）從閃蒸干燥器出口出來的混合氣流進入旋風分離器進行分離；5）得到成品。一種粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，該裝置包括依次連通的高剪切反應器、閃蒸干燥器、旋風分離裝置、布袋除塵器及引風機；高剪切反應器分別制有酸酯入口、粉體入口、空氣入口以及接通閃蒸干燥器的物料出口。
【專利說明】一種連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝及裝置
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種表面活性劑粒子的制造工藝，尤其是脂肪酸甲酯磺酸鈉粒子的制造工藝。
【背景技術】
[0002]脂肪酸甲酯磺酸鈉(MES)是一種新型的陰離子表面活性劑，性能優(yōu)良、前景廣闊，可代替石油基表面活性劑如LAS、AOS等，符合資源與環(huán)境的總體發(fā)展趨勢。研究表明，月旨肪酸甲酯磺酸鈉具有優(yōu)良的去污能力，對皮膚刺激性小，性能溫和、無過敏，毒性低，安全性高，可大量用于各種液體、粉狀洗滌劑中。
[0003]MES的生產(chǎn)主要工藝過程為由天然動植物油經(jīng)水解或皂化酸解等工藝得到的脂肪酸，再與甲醇酯化得到脂肪酸甲酯，甲酯與氣相三氧化硫磺化、再酯化、脫色、中和得到膏狀產(chǎn)品，或者繼續(xù)干燥得到粉狀產(chǎn)品。其中膏狀產(chǎn)品含量在30%左右，其產(chǎn)品會因為貯存等環(huán)境溫度的降低而析離出水層與類似豆渣樣凝固層，導致物料不均勻，影響外觀及使用；80%粉狀或片狀固體MES在生產(chǎn)干燥工藝中，物料會經(jīng)歷由膏體、高粘度流體，最終到片狀固體或粉體的三個階段的相變化，存在能耗大，生產(chǎn)連續(xù)性差的問題。
[0004]當前MES在洗衣粉中的應用尚存在一定的制約，這主要是由于當前洗衣粉的生產(chǎn)主要采用高塔噴霧(在250~350°C中的高溫熱風進行生產(chǎn))，由于噴粉溫度較高，且噴粉料漿一般呈堿性，噴粉過程中易造成MES的分解。
[0005]為解決這一問題，現(xiàn)在普遍傾向于后配工藝，即先將MES加工成MES粒子再后配到洗衣粉中。粒狀MES產(chǎn)品的生產(chǎn)，當前主要分為濕法造粒及干法造粒，其中濕法造粒以納愛斯公開的CN103320235A《一種含脂肪酸甲酯磺酸鈉的粒子及其制備方法》為代表，其采用膏狀MES (即30%MES)與沸石、硅酸鹽、變性淀粉和膨潤土進行濕法造粒，再經(jīng)干燥、分篩得到；其中干法造粒以迪康生物公開的CN102277238A為代表，其采用80%片狀MES為原料，與元明粉、4A沸石、羧甲基淀粉鈉和膨潤土混合均勻后，在存在外部保護風的情況下擠出造粒，經(jīng)-5~30°C干燥空氣冷卻至完全硬化得到粒子。這些制備工藝均有其不足之處:
[0006]1)采用濕法造粒，粒子中含水較高，需要進一步干燥，能耗較大，且干燥過程中溫度控制過高也會出現(xiàn)粒子發(fā)粘等現(xiàn)象；采用干法造粒，需要選用高含量的MES，高含量MES在制作中已經(jīng)過了高耗能的干燥過程。
[0007]2)由于MES自身的克拉夫點較高，造成了這兩種MES粒子的低溫溶解性較差。
[0008]3)工藝工序復雜，生產(chǎn)效率較低，產(chǎn)能受到較大的制約。
[0009]因此，如何研制一種工藝簡單、節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)效率高、低溫溶解性好的粉狀MES產(chǎn)品的制備方法，將MES應用到洗衣粉中，是一個亟待解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的是克服上述【背景技術】中的不足，提供一種連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝及其制備裝置。所提供的工藝具有工藝流程簡單、節(jié)能環(huán)保、生產(chǎn)效率高的特點，得到的粉狀MES粒子流動性好、不易粘結，低溫溶解性好，可直接用于洗衣粉后配工藝；所提供的制備裝置結構簡單、制造容易，并且成本較低。
[0011]本發(fā)明的技術方案是:
[0012]一種連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝，包括以下步驟
[0013]I)中和劑、包裹劑、穩(wěn)定劑的粉狀混合物按一定比例進入一高剪切反應器，同時脂肪酸甲酯經(jīng)磺化后形成的脂肪酸甲酯酸酯也按一定比例進入高剪切反應器；
[0014]2)物料在高剪切反應器反應器內(nèi)停留10~60s，發(fā)生中和反應并包裹形成MES粒子；然后開啟引風機，MES粒子通過離心力與風送的雙重作用從高剪切反應器輸出后進入閃蒸干燥器；
[0015]3)經(jīng)過閃蒸干燥器處理的MES粒子通過上升氣流作用從閃蒸干燥器上部輸出后進入旋風分離器，期間利用氣流移走中和熱以及中和產(chǎn)生的少量水，使MES粒子降溫(降溫至小于40°C)并干燥(干燥至含水量小于5%);同時控制風壓使部分較粗MES粒子回到高剪切反應器中繼續(xù)進一步粉碎，使得到的MES粒子維持一定顆粒度；
[0016]4)從閃蒸干燥器出口出來的混合氣流進入旋風分離器進行分離，分離出的粉狀物料直接進入成品粉倉，分離出的混合氣流進入布袋除塵器除塵后，通過引風機排空；
[0017]5)成品粉倉內(nèi)MES粒子包裝即得到成品；布袋除塵分離得到的部分粉塵回到高剪切反應器入口繼續(xù)反應造粒；
[0018]所述步驟I)中的投料重量比例為:脂肪酸甲酯酸酯20~40份、中和劑2~10份、包裹劑50~75份、穩(wěn)定劑O~1份。
[0019]所述中和劑為堿性 鹽、堿性氧化物、堿性氫氧化物中的一種或二種以上任意比例的混合；其金屬離子為鈉、鉀、鎂、鈣中的至少一種。所述的堿性鹽是碳酸鹽、碳酸氫鹽、硅酸鹽中一種或二種以上任意比例的混合物，所述的堿性氧化物是氧化鈉、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈣中一種或二種以上任意比例的混合，所述的堿性氫氧化物是氫氧化鈉、氫氧化鉀中一種或二種任意比例的混合。
[0020]所述包裹劑為4A沸石、膨潤土、硅藻土、硫酸鈉中的一種或二種以上任意比例的混合。
[0021]所述穩(wěn)定劑為檸檬酸、檸檬酸鹽、磷酸、磷酸鹽、磷酸氫鹽中一種或二種以上任意比例的混合，其中的金屬離子為納、鉀、鎂鈣中的至少一種。
[0022]所述中和劑、包裹劑、穩(wěn)定劑的粉狀混合物中，還可以添加部分脫色劑、著色劑；所述脫色劑可為次氯酸鹽、過碳酸鹽等，其中的金屬離子為納、鉀、鎂鈣中的至少一種。
[0023]一種粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，其特征在于該裝置包括通過管道依次連通的高剪切反應器、閃蒸干燥器、旋風分離裝置、布袋除塵器及引風機；所述高剪切反應器臥式布置且分別制有酸酯入口、粉體入口、空氣入口以及接通閃蒸干燥器的物料出口。
[0024]所述高剪切反應器包括:一臥式布置且分別制有酸酯入口、粉體入口、物料出口及空氣入口的圓柱形反應容器、一定位于反應容器內(nèi)且對反應容器內(nèi)物料進行高速剪切的攪拌剪切機構以及驅動攪拌剪切機構的傳動機構；所述酸酯入口、粉體入口位于反應器的一端；空氣入口、物料出口位于反應器的另一端。
[0025]所述攪拌剪切機構包括一穿越反應容器兩端且與反應容器同軸布置的攪拌軸、位于反應容器內(nèi)且均布在攪拌軸圓周表面的多個攪拌葉片以及固定在反應容器內(nèi)壁的若干個擋板。
[0026]所述攪拌葉片的一端固定在攪拌軸上，另一端往外徑方向伸展；攪拌葉片還繞其兩端的連線傾斜一定角度，以形成推動物料沿反應容器軸線移動的驅動面。
[0027]所述的擋板為安裝在相鄰兩個擋板之間的環(huán)形平板，該平板的外圓周邊沿固定在反應容器內(nèi)壁上，內(nèi)圓周邊沿往反應容器內(nèi)徑方向伸展且與所述攪拌軸保持一定的間距作為物料流動的通道。
[0028]所述閃蒸干燥器的外殼為一豎直安裝的圓筒，混合氣體出口位于圓筒頂端，物料入口位于圓筒底端且直接與高速剪切器的物料出口相通。
[0029]所述旋風分離裝置包括旋風分離器及位于旋風分離器下方的成品粉倉；所述旋風分離器進料口通過管道連通閃蒸干燥器的混合氣流出口 ；所述旋風分離器為一個或二個以上串接而成。
[0030]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，有如下突出優(yōu)點:
[0031]I)使用脂肪酸甲酯酸酯直接中和造粒，得到的MES粒子含水量較少(<3%)，簡單干燥就可以得到合格的產(chǎn)品，避免了使用高塔噴霧干燥中，能耗高物料易分解。
[0032]2)中和包裹同時完成，得到的MES粒子組分更均勻，避免了常規(guī)造粒工藝中存在的包裹劑易脫離、粒子組分不均勻等缺點；同時由于包裹劑等極好的分散于MES中，特別是使用碳酸鹽做中和劑時成品MES粒子中會存在較多的微氣泡，能極大地改善MES粒子的低溫溶解性。
[0033]3)直接利用中和熱，對MES粒子進行干燥，能量利用率高(與CN103320235A、CN102277238A比較，可節(jié)能70%以上)；
`[0034]4)結合高剪切反應器及閃蒸干燥器，得到的物料顆粒度均勻可控，粒徑在30~50目，無需進一步粉碎。
[0035]5)實現(xiàn)造粒的連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率大大提高(與CN102277238A比較，生產(chǎn)效率提高500%)。
[0036]6 )裝置結構簡單，制造方便容易，且成本較低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0037]圖1為粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置的結構示意圖；
[0038]圖2為圖1裝置中高剪切反應器的結構示意圖。
[0039]其中I為脂肪酸甲酯酸酯，2為中和劑、包裹劑及穩(wěn)定劑的混合物，3為空氣，4為高剪切反應器，5為閃蒸干燥器，6為旋風分離裝置，7為成品出口，8為布袋除塵器，9為粉塵出口，10為引風機，11為輸入漏斗，6-1成品粉倉；
[0040]1-1為粉體入口，1-2為酸酯入口，1-3為空氣入口，1-4為物料出口，1-5為攪拌葉片，1-6為擋板，1-7為剪切攪拌機構，1-8為圓柱形反應容器，1-9為傳動機構，1-10為攪拌軸。
【具體實施方式】
[0041]下面結合附圖對發(fā)明作進一步說明。
[0042]本發(fā)明的思路是利用脂肪酸甲酯酸酯直接與中和劑、包裹劑及穩(wěn)定劑在高剪切反應器中直接中和造粒，并利用常溫風移去中和熱并干燥脫除反應產(chǎn)生的少量水，同時控制風壓風速選擇性地使大徑粒子繼續(xù)回到高剪切反應器作進一步粉碎。這里高剪切反應器既是反應造粒設備，又能進一步起粉碎作用。這樣避免了常規(guī)MES造粒中，干燥所帶來的能耗聞、設備復雜等缺點，而且設備簡單，利用率聞，可以實現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定生廣，極大地提聞了生廣效率。同時由于中和包裹同時完成，得到的MES粒子組分更均勻，避免了常規(guī)造粒工藝中存在的包裹劑易脫離、粒子組分不均勻等缺點，同時包裹劑等在MES粒子中分布均勻；中和劑采用堿性鹽(優(yōu)選使用碳酸鹽、碳酸氫鹽，或使用硅酸鹽)、堿性氧化物(優(yōu)選氧化鈉、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈣中的一種或二種以上任意比例的混合)、堿性氫氧化物(優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或二種任意比例的混合)；生產(chǎn)得到的MES粒子中含有較多的微小氣孔，這些都能極大地改善MES粒子的低溫溶解性。穩(wěn)定劑的作用是使得中和過程的pH值更穩(wěn)定，防止過酸過堿因素導致產(chǎn)品的分解。
[0043]由圖可知，本發(fā)明所述的裝置主要由高剪切反應器4、閃蒸干燥器5、旋風分離裝置6、布袋除塵器8及引風機10構成。其中高剪切反應器的主要作用是使得MES酸酯與中和劑、包裹劑迅速接觸反應并剪切造粒，同時對大粒徑粒子實現(xiàn)進一步的粉碎；閃蒸干燥器的主要作用是利用常溫風對MES粒子進行降溫并脫除少量水進行干燥；旋風分離裝置的主要作用是收集MES粒子。
[0044]所述的高剪切反應器中:圓柱形反應容器1-8臥式布置，左端分別制有脂肪酸甲酯酸酯入口 1-2和粉體入口 1-1 (中和劑、包裹劑及穩(wěn)定劑的混合粉體可直接輸至該粉體入口，或者通過輸入漏斗11輸至該粉體入口)，右端制有物料出口 1-4、空氣入口 1-3 ;用于對反應容器內(nèi)物料進行剪切攪拌的剪切攪拌機構1-7位于反應容器內(nèi)，傳動機構1-9(電機驅動的帶輪機構)則對剪切攪拌機構進行驅動。剪切攪拌機構中，攪拌軸ι-?ο軸向穿越反應容器，并且與反應容器同軸布置；位于反應容器內(nèi)的部分攪拌軸圓周表面，均勻固定著多個攪拌葉片1-5，若干個擋板1-6固定在反應容器內(nèi)壁上(擋板數(shù)量根據(jù)需要確定，圖中顯示2個擋板)。
[0045]上述攪拌葉片(通常為平面)的一端固定在攪拌軸上，另一端往外徑方向伸展；攪拌葉片還繞其兩端的連線傾斜一定角度(即攪拌葉片傾斜的平面與攪拌軸橫截面之間形成的角度)，以形成推動物料沿反應容器軸線移動的驅動面。所述角度的大小決定物料移動的速度，通?？梢允?-30度；具體根據(jù)需要決定。
[0046]所述的擋板為安裝在相鄰兩個擋板之間的環(huán)形平板；該平板也與反應容器同軸布置，其外圓周邊沿固定在反應容器內(nèi)壁上，內(nèi)圓周邊沿往反應容器內(nèi)徑方向伸展且與所述攪拌軸保持一定的間距(間距大小根據(jù)需要設定)，形成物料流動的通道。
[0047]上述高剪切反應器可以簡單加工得到，上述閃蒸干燥器、旋風分離裝置、布袋除塵器及引風機可全部外購得到。
[0048]以下通過具體實施例進一步說明。
[0049]實施例1
[0050]l、lt/h MES粒子生產(chǎn)線
[0051]碳酸鈉、4A沸 石、檸檬酸(重量比7:9:1)以700kg/h的流量，脂肪酸甲酯酸酯以300kg/h的流量進入高剪切反應器，在其中進行中和造粒；高剪切反應器選用容積IOL的反應器，物料平均停留時間10s，中和升溫至55°C;之后物料輸出再進入閃蒸干燥器，同時開啟引風機使閃蒸干燥器內(nèi)物料迅速降溫并脫除中和產(chǎn)生水分；調節(jié)風壓控制出料MES粒子粒徑;
[0052]最終得到的MES粒子指標如下:
[0053]
【權利要求】
1.一種連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝，包括以下步驟 O中和劑、包裹劑、穩(wěn)定劑的粉狀混合物按一定比例進入一高剪切反應器，同時脂肪酸甲酯經(jīng)磺化后的脂肪酸甲酯酸酯也按一定比例進入高剪切反應器； 2)物料在高剪切反應器反應器內(nèi)停留10~60s，發(fā)生中和反應并包裹形成MES粒子；然后從高剪切反應器輸出后進入閃蒸干燥器； 3)經(jīng)過閃蒸干燥器處理的MES粒子輸出后進入旋風分離器，進行降溫并干燥；同時使部分較粗MES粒子回到高剪切反應器中繼續(xù)進一步粉碎，使獲得的MES粒子維持一定顆粒度； 4)從閃蒸干燥器出口出來的混合氣流進入旋風分離器進行分離，分離出的粉狀物料直接進入成品粉倉，分離出的混合氣流進入布袋除塵器除塵后排空； 5)成品粉倉內(nèi)MES粒子包裝即得到成品；布袋除塵分離得到的部分粉塵回到高剪切反應器入口繼續(xù)反應造粒； 所述步驟I)中的投料重量比例為:脂肪酸甲酯酸酯20~40份、中和劑2~10份、包裹劑50~75份、穩(wěn)定劑O~1份。
2.根據(jù)權利要求1所述的所述中和劑為堿性鹽、堿性氧化物、堿性氫氧化物中的一種或二種以上任意比例的混合；其中的金屬離子為鈉、鉀、鎂、鈣中的至少一種。
3.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝，其特征在于:所述包裹劑為4A沸石、膨潤土、硅藻土、硫酸鈉中的一種或二種以上任意比例的混合。
4.根據(jù)權利要求 3所述的連續(xù)化制備粉狀MES粒子的工藝，其特征在于:所述穩(wěn)定劑為檸檬酸、檸檬酸鹽、磷酸、磷酸鹽、磷酸氫鹽中一種或二種以上任意比例的混合；其中的金屬離子為鈉、鉀、鎂、鈣中的至少一種。
5.一種粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，其特征在于該裝置包括通過管道依次連通的高剪切反應器(4)、閃蒸干燥器(5)、旋風分離裝置(8)、布袋除塵器及引風機；所述高剪切反應器臥式布置且分別制有酸酯入口( 1-2)、粉體入口( 1-1)、空氣入口( 1-3)以及接通閃蒸干燥器的物料出口(1-4)。
6.根據(jù)權利要求5所述的粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，其特征在于:所述高剪切反應器包括:一臥式布置且分別制有脂肪酸甲酯酸酯入口、粉體入口、物料出口及空氣入口的圓柱形反應容器、一定位于反應容器內(nèi)且對反應容器內(nèi)物料進行高速剪切的攪拌剪切機構以及驅動攪拌剪切機構的傳動機構；所述脂肪酸甲酯酸酯入口、粉體入口位于反應器的一端；空氣入口、物料出口位于反應器的另一端。
7.根據(jù)權利要求6所述的粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，其特征在于:所述攪拌剪切機構包括一穿越反應容器兩端且與反應容器同軸布置的攪拌軸(1-10)、位于反應容器內(nèi)且均布在攪拌軸圓周表面的多個攪拌葉片(1-5)以及固定在反應容器內(nèi)壁的若干個擋板(1-6)。
8.根據(jù)權利要求7所述的粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，其特征在于:所述攪拌葉片的一端固定在攪拌軸上，另一端往外徑方向伸展；攪拌葉片還繞其兩端的連線傾斜一定角度，以形成推動物料沿反應容器軸線移動的驅動面。
9.根據(jù)權利要求8所述的粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，其特征在于:所述的擋板為安裝在相鄰兩個擋板之間的環(huán)形平板，該平板的外圓周邊沿固定在反應容器內(nèi)壁上，內(nèi)圓周邊沿往反應容器內(nèi)徑方向伸展且與所述攪拌軸保持一定的間距作為物料流動的通道。
10.根據(jù)權利要求9所述的粉狀MES粒子連續(xù)化制備裝置，其特征在于:所述旋風分離裝置包括旋風分離器及位于旋風分離器下方的成品粉倉；所述旋風分離器進料口通過管道連通閃蒸干燥器的混合氣流出·口 ；所述旋風分離器為一個或二個以上串接而成。
【文檔編號】C11D17/06GK103820253SQ201410048579
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月12日 優(yōu)先權日:2014年2月12日
【發(fā)明者】史立文, 鄒歡金, 方靈丹, 雷小英, 夏雄燕, 葛贊, 馮耀平, 胡劍品 申請人:浙江贊宇科技股份有限公司, 嘉興贊宇科技有限公司