一種超高壓提取揮發(fā)油的方法
【專利摘要】本申請(qǐng)公開了一種超高壓提取揮發(fā)油的方法,所述方法包括以下步驟:步驟1.取含有揮發(fā)油的植物原料,加工成塊或顆粒;步驟2.用溶劑在超高壓條件下對(duì)步驟1的植物原料進(jìn)行提取;步驟3.分離溶劑和揮發(fā)油,得揮發(fā)油。該方法通過(guò)對(duì)提取溶劑、提取時(shí)間、提取壓力的選擇和控制,能夠高效地獲得植物中的粗揮發(fā)油,同時(shí)該提取粗揮發(fā)油的方法還具有提取時(shí)間短、能源消耗少、低溫避免活性成分熱破壞等優(yōu)勢(shì);特別針對(duì)于對(duì)溫度較敏感,易氧化分解及變質(zhì)的揮發(fā)油。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種揮發(fā)油的提取方法,特別涉及從含有揮發(fā)油的植物原料中用超高 壓法提取揮發(fā)油的方法 一種超高壓提取揮發(fā)油的方法
【背景技術(shù)】
[0002] 揮發(fā)油又稱精油,是存在于植物體中一類可隨水蒸氣蒸餾得到的與水不相混溶的 揮發(fā)性油狀成分,往往具有特異的芳香氣味。在中藥里,有許多藥材含有揮發(fā)油成分,通常 具有很強(qiáng)的藥理活性。如柴胡揮發(fā)油有很好的退燒效果,薄荷油有清涼、消炎作用,大蒜油 可治療支氣管炎、肺炎和霉菌感染,生姜油有解熱、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用,川芎油具有擴(kuò)張腦血管 作用,乳香、沒藥的揮發(fā)油具有良好的活血化瘀、改善微循環(huán)的作用等等。中藥揮發(fā)油成分 復(fù)雜,主要是小分子的醛類、酯類化合物,單萜、倍半萜類化合物和小分子芳香化合物等,多 數(shù)為無(wú)色或淡黃色,少數(shù)為棕黃色、紅色、綠色等。揮發(fā)油大多具有特殊的香氣,理化性質(zhì)活 潑。揮發(fā)油有非常強(qiáng)的揮發(fā)性,純凈的揮發(fā)油在常溫下可以很快全部揮發(fā)。揮發(fā)油在許多 中藥里發(fā)揮重要的治療作用,是不可缺少的有效成分,如我們熟悉的柴胡飲中的柴胡、生姜 揮發(fā)油,藿香正氣中的藿香、陳皮、紫蘇、白芷的揮發(fā)油。傳統(tǒng)中藥理論認(rèn)為,揮發(fā)油具有芳 香走串功能,可快速發(fā)揮療效。現(xiàn)代藥物研究表明,揮發(fā)油分子量小,脂溶性強(qiáng),容易穿過(guò)體 內(nèi)生物膜,生物利用度高,能快速吸收起效,與傳統(tǒng)中藥理論相一致。
[0003] 中藥揮發(fā)油的提取主要有兩類方法:一、干蒸餾:將藥物放置于干溜器中,通過(guò)加 熱使揮發(fā)性成分溜出。二、濕蒸餾:將藥物與水混入蒸餾器中,通過(guò)水蒸氣將揮發(fā)性成分帶 出來(lái)。目前常用的是水蒸氣蒸餾法。但水蒸氣蒸餾法不適用于熱不穩(wěn)定成分的提取,長(zhǎng)時(shí) 間與水共沸易發(fā)生化學(xué)變化,對(duì)一些熱敏物質(zhì)易發(fā)生氧化、聚合等反應(yīng)導(dǎo)致變性;如提取物 溶于水則蒸氣壓會(huì)顯著下降,對(duì)于一些與水互溶的中藥材不能進(jìn)行有效提?。环磻?yīng)混合物 中的雜質(zhì)若有揮發(fā)性,就不能保證所提取揮發(fā)油的純度,且揮發(fā)油的收率也很低,所需時(shí)間 較長(zhǎng),很難保持揮發(fā)油原有的新鮮香味,降低了作為香料的價(jià)值,也會(huì)對(duì)一些制劑的療效產(chǎn) 生影響。
[0004] 超高壓的全稱是"超高冷等靜壓(Ultra high isostatic hydrostatic pressure at room temperature)",簡(jiǎn)稱為冷等靜壓,是指壓力在100?lOOOMPa的液體靜壓力。超 高壓生物處理技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,為生物、醫(yī)藥和食品工程的科學(xué)研究、產(chǎn)品開發(fā)、工 藝改革提供新的平臺(tái)。超高壓技術(shù)的應(yīng)用主要有:熱敏食品的低溫滅菌,不易流動(dòng)和易焦糊 食品滅菌,豆、乳制品處理,魚肉制品的處理,冷凍食品處理,罐頭食品處理,糧食的處理,淀 粉變性處理,蛋白質(zhì)變性處理,病毒滅活,制取疫苗,處理血漿,生物提取,生物制藥,中藥制 取,醫(yī)療器械的滅菌消毒,酒的處理,天然香精的提取等。作為一門多學(xué)科交叉的新的領(lǐng)域, 超高壓技術(shù)在世界范圍的產(chǎn)業(yè)化,僅有十幾年的時(shí)間。十幾年來(lái)我國(guó)以院校食品工程學(xué)者 為主流的相關(guān)課題研究相繼展開,并取得可喜的成果。但是在產(chǎn)業(yè)化方面,基本上還處于空 白階段。
[0005] 基于該新技術(shù)在中藥提取領(lǐng)域有文獻(xiàn)報(bào)道:與傳統(tǒng)提取技術(shù)相比較,超高壓提取 技術(shù)可以大大縮短提取時(shí)間、降低能耗、減少雜質(zhì)成分的溶出,提高有效成分的收率等等, 因此我們擬通過(guò)超1?壓提取技術(shù)的研究,提1?我們的提取效率。
[0006] 超高壓提取技術(shù)在提取領(lǐng)域的研究,集中在中藥水提、醇提,以活性成分為指標(biāo)的 提取液和浸膏,本發(fā)明意外的發(fā)現(xiàn),使用超高壓提取技術(shù)提取中藥揮發(fā)油能夠高效地獲得 植物中的粗揮發(fā)油,同時(shí)該提取粗揮發(fā)油的方法還具有提取時(shí)間短、能源消耗少、低溫避免 活性成分熱破壞等優(yōu)勢(shì);特別針對(duì)于對(duì)溫度較敏感,易氧化分解及變質(zhì)的揮發(fā)油。
【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種高效提取粗揮發(fā)油的方法,為獲取揮發(fā)油提供了一條高 效便捷的技術(shù)手段,實(shí)現(xiàn)了節(jié)能和資源高效利用的效果。
[0008] 本發(fā)明的方法,包括以下步驟:
[0009] 步驟1,取含有揮發(fā)油的植物原料,加工成塊或顆粒;
[0010] 步驟2,用溶劑在超高壓條件下對(duì)步驟1的植物原料進(jìn)行提?。?br>
[0011] 步驟3,分離溶劑和揮發(fā)油,得揮發(fā)油;
[0012] 其中,步驟1中所述植物原料,包括但不限于唇形科(薄荷、紫蘇、藿香等)、豆科(降 香)、八角茴香科(八角)、天南星渴(石菖蒲)、傘形科(茴香、當(dāng)歸、芫荽、白芷、川芎等)、菊科 (艾葉、茵陳篙、蒼術(shù)、白術(shù)、木香等)、蕓香科(橙、桔、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、 姜黃、郁金等)等含有揮發(fā)油的植物。
[0013] 所述加工成塊或顆粒是指包括但不限于對(duì)其進(jìn)行切制、破碎或粉碎處理,必要時(shí) 加工成粉末以增加表面積,提高提取效率。
[0014] 其中,步驟2中所述溶劑選自任何一種可以溶解中藥揮發(fā)油的溶劑,優(yōu)選:水、 乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、正丁醇以及它們的混合物,在這些溶劑 中,本發(fā)明優(yōu)選乙醇以及乙醇和水的混合物,如40%?100%的乙醇溶液,進(jìn)一步優(yōu)選的是 80%?95%的乙醇。所述溶劑的用量為中藥材重量的1-60倍體積,即1份重量的含有揮發(fā) 油的中藥材,需要加入1?60倍體積的溶劑,優(yōu)選為5?25倍。(其中溶劑用量為中藥材 重量的1-60倍體積為中藥研究領(lǐng)域的常規(guī)表達(dá)方式,如加入100g藥材的10倍量體積溶劑 則需要加入l〇〇〇ml的溶劑,以此類推。)
[0015] 本申請(qǐng)所述提取方式用于蒼術(shù)的揮發(fā)油提取時(shí)其具體工藝為;
[0016] 取蒼術(shù)藥材,加入1-60倍的40%?100%乙醇,在100-1000Mpa超高壓條件下提取 5-30min,過(guò)濾得到提取液,提取液在40-90°C減壓蒸餾,得揮發(fā)油。
[0017] 優(yōu)選,取蒼術(shù)藥材,加入5-25倍的80%?95%乙醇,在200-800Mpa超高壓條件下 提取5-30min,過(guò)濾得到提取液,提取液在40-90°C減壓蒸餾,得揮發(fā)油。
[0018] 更優(yōu)選:取蒼術(shù)藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取 20min,過(guò)濾得到提取液,提取液在60°C減壓蒸餾,得揮發(fā)油,經(jīng)檢測(cè)為蒼術(shù)揮發(fā)油粗品。
[0019] 本發(fā)明使用的超高壓提取設(shè)備屬于現(xiàn)有技術(shù),可以采用任何廠家生產(chǎn)的適用于中 藥提取的設(shè)備,報(bào)道選自任何一種型號(hào)的設(shè)備,如:天津市華泰森淼超高壓工程技術(shù)中心廠 家生產(chǎn)的HPP. L2-600/5的超高壓處理設(shè)備。
[0020] 本發(fā)明采用的超高壓提取設(shè)備,在提取時(shí)需要控制壓力范圍為100?lOOOMpa,優(yōu) 選為200?800Mpa,進(jìn)一步優(yōu)化為400?600Mpa。
[0021] 超高壓每次提取的持續(xù)時(shí)間可以在合適的范圍內(nèi)變化,如1-30分鐘,優(yōu)選為3? 20分鐘,進(jìn)一步最優(yōu)選的是5?10分鐘。
[0022] 所述提取是將含油植物原料和溶劑混合,置于超高壓提取設(shè)備中進(jìn)行超高壓提 取,使中藥材中的揮發(fā)油充分溶解在溶劑中,從而得到一種含有揮發(fā)油的提取液。
[0023] 步驟3中所述的分離溶劑和揮發(fā)油,可以采用減壓蒸餾法或分餾法,如在蒸餾器 中蒸出溶劑,留在蒸餾器中的即揮發(fā)油,蒸餾過(guò)程需調(diào)節(jié)溫度在30?90°C,優(yōu)選為40? 80°C,進(jìn)一步優(yōu)選為50?65°C。
[0024] 本發(fā)明提取粗揮發(fā)油具有提取時(shí)間短、能源消耗少、低溫利于活性成分免遭熱破 壞等優(yōu)勢(shì),特別是揮發(fā)油對(duì)溫度較敏感,易氧化分解及變質(zhì),所以該技術(shù)的低溫特點(diǎn)特別具 有優(yōu)勢(shì)。
[0025] 以下通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果。
[0026] 以蒼術(shù)為例采用超高壓95%乙醇提取和常規(guī)回流提取蒼術(shù)揮發(fā)油對(duì)比試驗(yàn)現(xiàn)有 技術(shù):95%乙醇常規(guī)提?。?br>
[0027] 蒼術(shù)藥材粗破,取3份,每份20g,分別10倍量95%乙醇回流提取30min、lh、1. 5h, 濾除提取液,60°C減壓回收乙醇,得醇提物(粗油)
[0028] 本發(fā)明:95%乙醇超商壓提?。?br>
[0029] 蒼術(shù)藥材粗破,取3份,每份20g,分別10倍量95%乙醇400Mpa超高壓提取lOmin, 20min和30min,濾除提取液,60°C減壓回收乙醇,得醇提物(粗油)
[0030] 表1.蒼術(shù)95%乙醇超高壓和回流提取對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果超高壓提取400Mpa 10min400Mpa 20min400Mpa 30min 提取率 12. 15%12· 10%12· 3% 回流提取 30minl. 5h2h 提取 率 6· 02%10· 98%10· 32%
[0031] 從上表結(jié)論可以看出,醇提含油藥材具有很高的效率,400MPa提取10分鐘,可以 達(dá)到甚至超過(guò)常規(guī)提取1. 5h?2h的提取效果,提取效率是常規(guī)提取的9倍。
[0032] 附圖為蒼術(shù)傳統(tǒng)醇提物、蒼術(shù)超高壓醇提物、蒼術(shù)水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油和蒼 術(shù)對(duì)照藥材按照《中國(guó)藥典》附錄ID "揮發(fā)油提取測(cè)定法"制備的揮發(fā)油的薄層鑒別,可知 超高壓提取與常規(guī)提取的所得粗揮發(fā)油和揮發(fā)油均具有良好的一致性。
[0033] 可見超高壓提取對(duì)于含油藥材的粗油提取效果顯著,能實(shí)現(xiàn)較高的提取效率和提 取效果,為高效提取揮發(fā)油提供了新的解決途徑。
[0034] 揮發(fā)油常存于表皮的腺毛、油室、油細(xì)胞或油管中,大多數(shù)成油滴狀態(tài)存在。有時(shí) 揮發(fā)油與樹脂共存于樹脂道內(nèi)(如松莖),少數(shù)以甙的形式存在(如冬綠甙、其水解后的產(chǎn)物 水楊酸甲酯為冬綠油的主成分)。超高壓提取對(duì)粗揮發(fā)油提取效率的影響主要體現(xiàn)在油室、 油細(xì)胞內(nèi)外形成了超高的壓力差,提取溶劑在超高壓力推動(dòng)下迅速滲透到植物內(nèi)部維管束 和腺細(xì)胞內(nèi)。隨著壓力迅速升高,油室結(jié)構(gòu)或油細(xì)胞體積被壓縮,超過(guò)其形變極限,會(huì)導(dǎo)致 油室和油細(xì)胞破裂,細(xì)胞內(nèi)的揮發(fā)油與溶劑接觸被溶解。卸壓一般在幾秒鐘之內(nèi)即可完成 (一般卸壓時(shí)間< 2s),組織細(xì)胞的壓力從幾百兆帕的超高壓迅速減小為常壓,在反方向壓 力作用下,發(fā)生流體以及藥物基質(zhì)體積的爆破膨脹,對(duì)細(xì)胞壁、細(xì)胞膜、質(zhì)膜、核膜、液泡、微 管等形成強(qiáng)烈的沖擊致使發(fā)生變形而出現(xiàn)松散、孔洞、破裂等結(jié)構(gòu)變化,有效成分和溶劑充 分接觸,溶解了有效成分的溶液會(huì)向細(xì)胞外迅速擴(kuò)散,從而實(shí)現(xiàn)高效提取
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0035] 圖1超高壓醇提、傳統(tǒng)醇提和揮發(fā)油樣品薄層鑒別
【具體實(shí)施方式】
[0036] 以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但不作為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0037] 實(shí)施例1
[0038] 取蒼術(shù)藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取lOmin,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油,經(jīng)檢測(cè)為蒼術(shù)揮發(fā)油粗品2. 43g,收 率 12. 15%.
[0039] 實(shí)施例2
[0040] 取蒼術(shù)藥材20g,加入1200ml40%乙醇,在lOOOMpa超高壓條件下提取5min,過(guò)濾 得到提取液,提取液在40°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油2. 06g,收率10. 3%.
[0041] 實(shí)施例3
[0042] 取蒼術(shù)藥材20g,加入60ml無(wú)水乙醇,在lOOMpa超高壓條件下提取30min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在90°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油2. 23g,收率11. 15%.
[0043] 實(shí)施例4
[0044] 取蒼術(shù)藥材200g,加入1000ml95%乙醇,在200Mpa超高壓條件下提取5min,過(guò)濾 得到提取液,提取液在30°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油18. 76g,收率9. 38%.
[0045] 實(shí)施例5
[0046] 取蒼術(shù)藥材200g,加入5000ml80%乙醇,在800Mpa超高壓條件下提取30min,過(guò)濾 得到提取液,提取液在40°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油20. 83. g,收率10. 42%.
[0047] 實(shí)施例6
[0048] 取當(dāng)歸藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取10min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 83. g,收率4. 15%.
[0049] 實(shí)施例7
[0050] 取白]E藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在80°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 65. g,收率3. 25%.
[0051] 實(shí)施例8
[0052] 取川芎藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在65°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 71. g,收率3. 55%.
[0053] 實(shí)施例9
[0054] 取艾葉藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 54. g,收率2. 7%.
[0055] 實(shí)施例10
[0056] 取白術(shù)藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 81. g,收率4. 05%.
[0057] 實(shí)施例11
[0058] 取花椒藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油1. 46. g,收率7. 3%.
[0059] 實(shí)施例12
[0060] 取肉桂藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油1. 58. g,收率7. 9%.
[0061] 實(shí)施例13
[0062] 取生姜藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 96. g,收率4. 8%.
[0063] 實(shí)施例14
[0064] 取姜黃藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 88. g,收率4. 4%.
[0065] 實(shí)施例15
[0066] 取蒼術(shù)藥材20g,加入200ml95%甲醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收甲醇,得粗揮發(fā)油2. 76. g,收率13. 8%.
[0067] 實(shí)施例16
[0068] 取蒼術(shù)藥材20g,加入200ml正丁醇,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收正丁醇,得粗揮發(fā)油2. 55. g,收率12. 75%.。
[0069] 實(shí)施例17
[0070] 取蒼術(shù)藥材20g,加入200ml乙酸乙酯,在400Mpa超高壓條件下提取20min,過(guò)濾 得到提取液,提取液在60°C減壓回收乙酸乙酯,得粗揮發(fā)油2. 14g,收率10. 7%.。
[0071] 實(shí)施例18
[0072] 取蒼術(shù)藥材20g,加入20ml95%甲醇,在lOOMpa超高壓條件下提取lmin,過(guò)濾得到 提取液,提取液在30°C減壓回收甲醇,得粗揮發(fā)油0. 21g,收率1. 05%.
[0073] 實(shí)施例19
[0074] 取蒼術(shù)藥材20g,加入1200ml無(wú)水乙醇,在lOOOMpa超高壓條件下提取30min,過(guò) 濾得到提取液,提取液在90°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油2. 56g,收率12. 8%.
[0075] 實(shí)施例20
[0076] 取蒼術(shù)藥材20g,加入100ml95%乙醇,在200Mpa超高壓條件下提取3min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在40°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 92g,收率7. 3%.
[0077] 實(shí)施例21
[0078] 取蒼術(shù)藥材20g,加入500ml80%乙醇,在800Mpa超高壓條件下提取5min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在65°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油2. 06g,收率10. 3%.。
[0079] 實(shí)施例22
[0080] 取茵陳篙20g,加入1000ml90%乙醇,在500Mpa超高壓條件下提取10min,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油1. 52g,收率7. 6%.
[0081] 實(shí)施例23
[0082] 取芫荽20g,加入1200ml40%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取10min,過(guò)濾得到 提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 77g,收率3. 85%.
[0083] 實(shí)施例24
[0084] 取紫蘇藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取lOmin,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 59g,收率2. 95%.
[0085] 實(shí)施例25
[0086] 取藿香藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取lOmin,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油1. 34g,收率6. 7%.
[0087] 實(shí)施例26
[0088] 取茴香藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取lOmin,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油1. 72g,收率8. 6%.
[0089] 實(shí)施例27
[0090] 取降香藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取lOmin,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油0. 90g,收率4. 5%.
[0091] 實(shí)施例28
[0092] 取八角藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取lOmin,過(guò)濾得 到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油1. 82g,收率9. 1%.
[0093] 實(shí)施例29
[0094] 取石菖蒲藥材20g,加入200ml95%乙醇,在400Mpa超高壓條件下提取lOmin,過(guò)濾 得到提取液,提取液在60°C減壓回收乙醇,得粗揮發(fā)油1. 10. g,收率5. 5%。
【權(quán)利要求】
1. 一種高效提取粗揮發(fā)油的方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟1,取含有揮發(fā)油的植物原料,加工成塊或顆粒; 步驟2,用溶劑在超高壓條件下對(duì)步驟1的植物原料進(jìn)行提?。? 步驟3,分離溶劑和揮發(fā)油,得揮發(fā)油; 其中,步驟1中所述植物原料加工成塊或顆粒是指包括但不限于對(duì)其進(jìn)行切制、破碎 或粉碎處理,必要時(shí)加工成粉末以增加表面積; 其中,步驟2中所述溶劑選自任何一種可以溶解中藥揮發(fā)油的溶劑;所述溶劑的用量 為中藥材重量的1-60倍體積;所述超高壓條件為,在提取時(shí)需要控制壓力范圍為100? lOOOMpa ;超高壓提取的持續(xù)時(shí)間為1-30分鐘; 其中,步驟3中所述的分離溶劑和揮發(fā)油,采用常壓或減壓蒸餾的方法。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于, 其中,步驟1中所述植物原料,包括但不限于唇形科、豆科、八角茴香科、天南星科、傘 形科、菊科、蕓香科、樟科、姜科等含有揮發(fā)油的植物; 其中,步驟2中所述溶劑選自可溶解揮發(fā)油的有機(jī)溶劑,包括但不限于乙醇、甲醇、乙 醚、二硫化碳、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、石油醚、正己烷以及它們的混合物及其水溶液,所述 溶劑的用量為中藥材重量的5?25倍體積,提取時(shí)需要控制壓力范圍為200?800Mpa ;超 高壓提取的持續(xù)時(shí)間為3?20分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于, 其中,步驟2中所述溶劑選自乙醇或乙醇溶液,在提取時(shí)需要控制壓力范圍為400? 600Mpa ;超高壓提取的持續(xù)時(shí)間是5?10分鐘; 步驟3中所述的分離溶劑和揮發(fā)油,采用減壓蒸餾法,蒸餾過(guò)程控制溫度在30?90°C, 優(yōu)選40?80°C,更優(yōu)選50?65°C。
4. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟1中所述中藥材選自:薄荷、 紫蘇、藿香、降香、A角、石菖蒲、茴香、當(dāng)歸、芫荽、白£、川彎、艾葉、茵陳篙、蒼術(shù)、白術(shù)、木 香、橙、桔、花椒、樟、肉桂、生姜、姜黃、郁金等含油部位。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,其中,步驟2中所述溶劑選自 40%?100%的乙醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的方法,其特征在于,其中,步驟2中所述溶劑選自80%? 95%的乙醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟如下:取蒼術(shù)藥材,加入重量1-60倍體積 的40%?100%乙醇,在100-1000Mpa超高壓條件下提取5-30min,過(guò)濾得到提取液,提取液 在40-90°C減壓蒸餾,得揮發(fā)油。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟如下:取蒼術(shù)藥材,加入重量5-25倍體積 的80%?95%乙醇,在200-800Mpa超高壓條件下提取5-20min,過(guò)濾得到提取液,提取液在 40-90°C減壓蒸餾,得揮發(fā)油。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟如下:取蒼術(shù)藥材20g,加入200ml95%乙 醇,在400Mpa超高壓條件下提取10min,過(guò)濾得到提取液,提取液在60°C減壓蒸餾,得蒼術(shù) 揮發(fā)油粗品。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104120034SQ201310143660
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年4月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月24日
【發(fā)明者】范開, 郝士海, 李龍軍, 劉巖 申請(qǐng)人:天津天士力現(xiàn)代中藥資源有限公司