專利名稱：生物材料中小分子成分的超高壓提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生物材料提取方法，主要是固液提取，特別是天然產(chǎn)物中小分子功效成分的提取。生物材料是指天然的或人工培育的植物、動(dòng)物和微生物的整體、部分、組織、部分組織或其它組成成分。小分子是指組成分子的原子數(shù)目較少，分子量較小的分子。一般情況下，分子量不超過(guò)10,000。功效成分是指對(duì)人和動(dòng)物可以起到治療疾病、調(diào)節(jié)生理活動(dòng)、改善健康狀態(tài)、促進(jìn)發(fā)育的作用，改善食品或飼料色、香、味等性狀的成分。
天然產(chǎn)物中的功效成分種類很多，主要分屬于生物緘、甙類、有機(jī)酸、萜(包括二萜、三萜)類、醌類、酮類、甾類、苯丙素類、樹脂、揮發(fā)油、低聚糖、糖類(淀粉、樹膠、纖維素)、氨基酸、蛋白質(zhì)、酶、鞣質(zhì)、植物色素、油脂、蠟、無(wú)機(jī)鹽等。最常見的是，一種功效成分由多種不同的分子組成。很多功效成分受熱后都會(huì)發(fā)生變化，或者失去功效，或者功效發(fā)生變化，或者因揮發(fā)而損失，或者與其它成分發(fā)生反應(yīng)而成為其它物質(zhì)。
這些功效成分在不同溶劑中的溶解度是不同的，一般可以劃分為水溶性、脂溶性和醇溶性。
有些功效成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)、作用機(jī)理(特別是起治療作用時(shí)的藥性、藥理作用)是己知的，有些還是未知的。
這里所說(shuō)的超高壓是指壓力超過(guò)100MPa的流體靜壓力。
背景技術(shù)：
《中國(guó)野生植物開發(fā)與加工利用》(高愿君主編，中國(guó)輕工業(yè)出版社，1997年2月)指出“天然產(chǎn)物功效成分提取常用的方法有溶劑提取法(包括浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流提取法)、水蒸氣蒸餾法和升華法?！薄短烊凰幬锘瘜W(xué)》(衛(wèi)生部規(guī)劃教材，姚新生主編，人民衛(wèi)生出版社，1998年6月)指出“從藥材中提取天然功效成分有溶劑法、水蒸氣蒸餾法及升華法。后兩種方法的應(yīng)用范圍十分有限，極大多數(shù)情況下采用溶劑提取法?！边@些方法的優(yōu)點(diǎn)是可以使用的溶劑種類多，提取的功效成分種類多，提取率高，但存在分離純化困難，功效成分變性，揮發(fā)損失嚴(yán)重，提取時(shí)間長(zhǎng)，工藝復(fù)雜等問(wèn)題。這些常規(guī)提取方法近些年來(lái)也有了相當(dāng)?shù)倪M(jìn)步，例如酶作用技術(shù)，原料微粉碎技術(shù)等。但是，應(yīng)該說(shuō)，盡管使用了這些新技術(shù)，還是沒(méi)有從根本上消除這些常規(guī)提取方法的弊端。
新興的超臨界CO2萃取方法解決了上述提取方法的一系列問(wèn)題，在分離純化方面有非常突出的優(yōu)點(diǎn)，成為天然產(chǎn)物中功效成分提取的重要方法?！冻R界流體技術(shù)—原理和應(yīng)用》(朱自強(qiáng)編著，化學(xué)工業(yè)出版社，2000年3月)指出“CO2具有親脂性的行為。通常認(rèn)為超臨界CO2能有選擇地萃取植物芳香油、脂、醇、醛、酮、臘和樹脂中的輕餾分……糖、許多鹽基本上不溶于超臨界CO2。生物堿、多糖、甾、萜、甙類等水或醇溶性物質(zhì)在CO2中的溶解度非常低，因此使用該技術(shù)提取十分困難。生物堿、尼古丁、咖啡因有時(shí)會(huì)與其它化合物，如檸檬酸、咖啡單寧酸等結(jié)合形成鹽類，造成萃取困難”。另外，超臨界CO2提取還存在設(shè)備昂貴，運(yùn)行費(fèi)用高等問(wèn)題。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服已有提取方法存在的不足和缺點(diǎn)，提供一種快速、提取率高的生物材料中小分子成分的超高壓提取方法。
本發(fā)明的上述目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，結(jié)合


如下生物材料中小分子成分的超高壓提取方法是采用原料和溶劑的混合物加壓提取，將原料和溶劑的混合物裝在密封的高壓容器1內(nèi)，并在室溫下對(duì)其加壓，當(dāng)壓力升高到100Mpa以上的預(yù)定壓力時(shí)進(jìn)行保壓3～20分鐘，然后卸壓，最后取出原料和溶劑的混合物。
將原料和溶劑的混合物可以先盛裝在包裝袋4內(nèi)，然后在再裝入密封的高壓容器1內(nèi)，將傳壓介質(zhì)6引入高壓容器的高壓工作腔內(nèi)，對(duì)高壓介質(zhì)6進(jìn)行升壓、保壓、卸壓，然后取出混合物過(guò)程。
對(duì)容器內(nèi)的混合物或高壓介質(zhì)6進(jìn)行的升壓、保壓、卸壓過(guò)程可以分一次或多次進(jìn)行。
可以在高壓容器工作腔內(nèi)附加物理作用裝置8，該裝置可以在升壓前、升壓時(shí)、保壓時(shí)、卸壓時(shí)、卸壓后、或整個(gè)高壓提取過(guò)程中發(fā)生作用，也可以在高壓提取前或提取后發(fā)生作用。
所說(shuō)的溶劑可以是水、脂類、醇類、或其它有機(jī)溶劑，在原料和溶劑混合物中，可以加入化學(xué)或生物制品。
在高壓提取過(guò)程中，可以與加溫或降溫同時(shí)進(jìn)行。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)①所有液體都可以作為超高壓的傳壓介質(zhì)，因此可以根據(jù)提取物的性質(zhì)選用最合適的溶劑。溶劑可以是水、脂類、醇類或其它有機(jī)溶劑。具備常規(guī)提取可以使用多種溶劑的優(yōu)點(diǎn)，沒(méi)有超臨界CO2萃取只能提取脂溶性成分的缺點(diǎn)。
②超高壓加工一般均在室溫條件下進(jìn)行，只要不是專門加熱或冷卻，溫度變化一般不超過(guò)5℃。沒(méi)有熱浸取、蒸餾等提取過(guò)程受熱，功效成分破壞、損失的缺點(diǎn)，對(duì)提取溫度敏感性成分和易揮發(fā)成分十分有利。有時(shí)為了改善提取的某種性能，如提高提取物得率、改變提取物的組成等，也可以超高壓和熱(升溫或降溫)聯(lián)合作用。
③理論上，物質(zhì)在溶劑中的溶解度是隨著壓力升高而增加的。超高壓提取使用的壓力是100MPa以上，較常規(guī)提取(大氣壓)和超臨界CO2萃取(壓力在10MPa以下)時(shí)的壓力高的多。因此超高壓提取時(shí)，有效成分在溶劑中的溶解度要高的多，提取得率也就高得多。
④在超高壓作用下，細(xì)胞膜被破壞，細(xì)胞內(nèi)的功效成分容易進(jìn)入溶劑；同時(shí)，溶劑也容易進(jìn)入生物細(xì)胞內(nèi)部。于是極大地縮短了提取時(shí)間。常規(guī)浸漬和酶降解一般需要一天到幾天，或更長(zhǎng)。超臨界CO2萃取的萃取時(shí)間一般在一到幾個(gè)小時(shí)。超高壓提取一般只需要5-10分鐘，最長(zhǎng)也不會(huì)超過(guò)30分鐘。
⑤受超高壓作用，蛋白質(zhì)、淀粉、樹脂膠等大分子物質(zhì)將發(fā)生變性，會(huì)給溶液的分離、純化帶來(lái)方便；⑥通用性好。傳壓介質(zhì)可以是與溶劑相同的液體，也可以是不同的液體。超高壓設(shè)備的工作參數(shù)很容易調(diào)整并準(zhǔn)確控制，且可以保證在高壓工作腔內(nèi)各處的壓力完全相同。這不但保證了提取條件的完全一致，而且一臺(tái)超高壓設(shè)備無(wú)須做任何改變就可以使用多種溶劑，浸取多種原料中的多種功效成分。
⑦超高壓可以與其它物理(如超聲波、機(jī)械攪拌、電脈沖)、化學(xué)(如使用攜帶劑、共溶劑、沉淀劑)和生物(如酶降解)作用聯(lián)合作用，以改善提取性能(如提高提取物的得率)，改變提取物的組成成分(如使某種成分沉淀)，或改變提取物的性狀(如使某種功效成分失去或接上某種基團(tuán))。
⑧污染排放物少。超高壓條件下物質(zhì)的溶解度高，因此可以大幅度地降低溶劑用量，從而減少了排放物。這在使用有機(jī)溶劑時(shí)尤其有利。
⑨節(jié)能。超高壓提取時(shí)，在保壓時(shí)間內(nèi)是不消耗能量的。液體的可壓縮性很小，升壓過(guò)程中消耗的能量也較常規(guī)熱提取時(shí)加熱升高溫度和超臨界CO2萃取時(shí)把CO2氣體壓縮液化所消耗的能量小的多。

圖1通過(guò)傳壓介質(zhì)對(duì)原料和溶劑的混合物盛裝于包裝袋進(jìn)行超高壓提取裝置的示意圖；圖2直接對(duì)原料和溶劑的混合物進(jìn)行超高壓提取裝置的示意圖；圖3通過(guò)活塞加壓直接對(duì)原料和溶劑的混合物進(jìn)行超高壓提取裝置的示意圖；圖4在圖1中加裝物理作用裝置進(jìn)行超高壓提取裝置的示意圖。
圖中1.高壓容器 2.端蓋 3.連接管道 4.包裝袋 5.混合物 6.傳壓介質(zhì) 7.活塞 8.物理作用裝置
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的具體內(nèi)容和實(shí)施方式。
本發(fā)明通過(guò)對(duì)原料和溶劑的混合物施加超高壓(壓力為100MPa以上)，使生物材料中的功效成分溶于溶劑中。
使用的溶劑可以是水、脂、醇(包括醇的水溶液)或有機(jī)溶劑(如石油醚、氯仿、丙酮)?？梢蕴崛〉氖切》肿庸πС煞帧?br> 這些小分子功效成分分屬于生物緘、甙類、有機(jī)酸、萜(包括二萜、三萜)類、醇類、呋喃類、醌類、酮(包括黃酮)類、甾類、酚類、苯丙素類、維生素類、揮發(fā)油、樹脂和蠟中的輕餾分、低聚糖、植物色素、油脂等。最常見的是，一種功效成分由多種不同的分子組成。
超高壓提取的工藝步驟參閱圖1是把原料和溶劑的混合物5盛裝于包裝袋4內(nèi)并密封。包裝袋可以用軟材料，例如塑料薄膜制成；也可以用硬材料，例如金屬、玻璃制成。對(duì)包裝袋4的要求是密封性好，受超高壓作用時(shí)不發(fā)生滲透現(xiàn)象。把整個(gè)包裝放入高壓容器1內(nèi)，然后用端蓋2密封高壓容器1。通過(guò)連接管道3將傳壓介質(zhì)6引入高壓容器1和端蓋2組成的高壓工作腔內(nèi)。由泵或再通過(guò)增壓器給傳壓介質(zhì)加壓，使高壓工作腔內(nèi)的壓力升高到預(yù)定值，該壓力稱為工作壓力。升高壓力的過(guò)程稱為升壓。保持工作壓力一定時(shí)間長(zhǎng)度，此過(guò)程稱為保壓。保持工作壓力的時(shí)間長(zhǎng)度稱為保壓時(shí)間。保壓時(shí)間達(dá)到預(yù)定值后使高壓工作腔內(nèi)的壓力降為零，此過(guò)程稱為卸壓。取下端蓋2后從高壓容器1內(nèi)取出整個(gè)包裝。然后由包裝袋4內(nèi)取出原料和溶劑的混合物5。高壓提取過(guò)程結(jié)束。
也可以把原料和溶劑的混合物5作為傳壓介質(zhì)，參閱圖2由泵或再經(jīng)過(guò)增壓器，通過(guò)連接管道(3)，直接送入高壓工作腔。然后升壓、保壓和卸壓。
也可以端蓋2由活塞7代替，參閱圖3通過(guò)使活塞運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)升壓、保壓和卸壓。
參閱圖4高壓工作腔內(nèi)可以附加對(duì)原料和溶劑混合物產(chǎn)生物理作用的裝置8，此時(shí)稱為超高壓和物理方法的聯(lián)合作用。物理作用裝置可以是超聲波發(fā)生器，電脈沖發(fā)生器，機(jī)械攪拌裝置，加熱裝置，冷卻裝置或其它形式的裝置。這些裝置可以在升壓前，升壓時(shí)，保壓時(shí)間內(nèi)，卸壓時(shí)，卸壓后，或整個(gè)高壓提取過(guò)程中發(fā)生作用。
這些物理作用裝置也可以不附加在高壓裝置上，在高壓提取前，或高壓提取后發(fā)生作用，此時(shí)稱為前處理和后處理。
原料和溶劑的混合物中可以加入化學(xué)藥品或生物制品。加入的化學(xué)藥品或生物制品可以是一種，也可以是多種。它們可以分別或共同起到攜帶、共溶、抑制、沉淀、反應(yīng)等作用，改善高壓提取性能或改變提取物的分子結(jié)構(gòu)。
實(shí)例一傳壓介質(zhì)煤油和變壓器混合物；溶劑水；原料茶葉包裝物塑料薄膜工作壓力350MPa；保壓時(shí)間5分鐘；升壓時(shí)間，20秒；卸壓時(shí)間，1秒；溫度室溫；功效成分茶堿。
效果與95℃熱水浸泡15分鐘相同，香味更濃。
實(shí)例二傳壓介質(zhì)煤油和變壓器混合物；溶劑白酒；原料枸杞包裝物塑料薄膜工作壓力400MPa；保壓時(shí)間5分鐘；升壓時(shí)間，20秒；卸壓時(shí)間，1秒；溫度室溫；功效成分枸杞多糖。
效果與在室溫白酒浸泡15天相同。
實(shí)例三傳壓介質(zhì)煤油和變壓器混合物；溶劑大豆油；原料紅辣椒包裝物塑料薄膜工作壓力5000MPa；保壓時(shí)間10分鐘；升壓時(shí)問(wèn)，20秒；卸壓時(shí)間，1秒；溫度室溫；功效成分辣椒紅色素；效果與豆油炸15分鐘相同。
權(quán)利要求
1.生物材料中小分子成分的超高壓提取方法，是采用原料和溶劑的混合物加壓提取，其特征在于將原料和溶劑的混合物裝在密封的高壓容器(1)內(nèi)，并在室溫下對(duì)其加壓，當(dāng)壓力升高到100Mpa以上的預(yù)定壓力時(shí)進(jìn)行保壓3～20分鐘，然后卸壓，最后取出原料和溶劑的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物材料中小分子成分的超高壓提取方法，其特征在于可以先盛裝在包裝袋(4)內(nèi)，然后在再裝入密封的高壓容器(1)內(nèi)，將傳壓介質(zhì)(6)引入高壓容器的高壓工作腔內(nèi)，對(duì)高壓介質(zhì)(6)進(jìn)行升壓、保壓、卸壓，然后取出混合物過(guò)程。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物材料中小分子成分的超高壓提取方法，其特征在于對(duì)容器內(nèi)的混合物或高壓介質(zhì)(6)進(jìn)行的升壓、保壓、卸壓過(guò)程可以分一次或多次進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物材料中小分子成分的超高壓提取方法，其特征在于可以在高壓容器工作腔內(nèi)附加物理作用裝置(8)，該裝置可以在升壓前、升壓時(shí)、保壓時(shí)、卸壓時(shí)、卸壓后、或整個(gè)高壓提取過(guò)程中發(fā)生作用，也可以在高壓提取前或提取后發(fā)生作用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物材料中小分子成分的超高壓提取方法，其特征在于所說(shuō)的溶劑可以是水、脂類、醇類、或其它有機(jī)溶劑，在原料和溶劑混合物中，可以加入化學(xué)或生物制品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物材料中小分子成分的超高壓提取方法，其特征在于在高壓提取過(guò)程中，可以與加溫或降溫同時(shí)進(jìn)行。
全文摘要
生物材料中小分子成分的超高壓提取方法涉及一種生物材料提取方法，主要是固液提取，特別是天然產(chǎn)物中小分子功效成分的提取。該方法是采用原料和溶劑的混合物加壓提取，將原料和溶劑的混合物裝在密封的高壓容器內(nèi)，并在室溫下對(duì)其加壓，當(dāng)壓力升高到100MPa以上的預(yù)定壓力時(shí)進(jìn)行保壓3～20分鐘，然后卸壓，最后取出原料和溶劑的混合物。可以將原料和溶劑的混合物可以先盛裝在包裝袋4內(nèi)，然后在再裝入密封的高壓容器1內(nèi)，將傳壓介質(zhì)6引入高壓容器的高壓工作腔內(nèi)，對(duì)高壓介質(zhì)6進(jìn)行升壓、保壓、卸壓，然后取出混合物過(guò)程。本發(fā)明改變了傳統(tǒng)的生物材料中小分子成分的提取方法，具有提取率高、快速等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01D11/02GK1419947SQ02144590
公開日2003年5月28日 申請(qǐng)日期2002年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月30日
發(fā)明者張守勤 申請(qǐng)人:張守勤