專利名稱：一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，旨在提供一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯工藝及裝置。
背景技術(shù)：
單甘酯的全稱為單脂肪酸甘油酯，采用分子蒸餾技術(shù)精制的單甘酯產(chǎn)品稱為分子蒸餾單甘酯。分子蒸餾單甘酯是一種高效的表面活性劑，能夠起乳化、起泡、分散、消泡、抗淀粉老化等作用，因此作為食品乳化劑廣泛地應(yīng)用于食品領(lǐng)域，目前使用量超過(guò)了食品乳化劑總量的50%。除了在食品領(lǐng)域外，單甘酯還廣泛應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥、精細(xì)化工、洗滌劑、塑料等工業(yè)中。當(dāng)前分子蒸餾單甘酯的生產(chǎn)主要采用酯交換法，即使用氫化油脂與甘油在堿性催化劑條件下按摩爾比約1:2的投料比下高溫反應(yīng)廣2小時(shí)，得到約含4(Γ50%單甘酯的甘油、單甘酯及二三酯混合物；再通過(guò)分子蒸餾設(shè)備，將甘油、單甘酯、二三酯分離開(kāi)，得到單酯含量在90%以上的分子蒸餾單甘酯產(chǎn)品，而其中分離得到的甘油、二三酯則可繼續(xù)回用進(jìn)入酯化反應(yīng)。專利CN101724508A就提及了一種將分子蒸餾后得到的二三酯繼續(xù)回到酯化反應(yīng)的工藝，其使用占總反應(yīng)物質(zhì)質(zhì)量25-35%的甘油與油脂或者回用二三酯在片堿催化下反應(yīng)。此類工藝中由于酯化反應(yīng)后的 產(chǎn)物中少量皂(堿性催化劑與油脂反應(yīng)出現(xiàn))的存在，如直接進(jìn)入分子蒸餾，不但會(huì)影響蒸餾效率，使分子蒸餾設(shè)備易結(jié)膠；而且由于甘油與油脂發(fā)生的酯交換反應(yīng)表現(xiàn)為可逆平衡反應(yīng)，催化劑存在條件下分子蒸餾脫除甘油后反應(yīng)容易向逆向移動(dòng)，使成品中單酯含量降低并且含有較高的游離甘油。因此現(xiàn)有生產(chǎn)工藝酯化反應(yīng)結(jié)束后，需要采用酸將堿性催化劑中和，并通過(guò)靜置分層將部分甘油及催化劑去除，這樣必將增加對(duì)這部分底甘油處理的工序,也增加了生產(chǎn)成本。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是克服上述背景技術(shù)的不足，提供一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的及裝置，該裝置應(yīng)具有可連續(xù)化生產(chǎn)，降低能耗，提高生產(chǎn)效率的特點(diǎn)。本實(shí)用新型的目的是通過(guò)采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的裝置，其特征在于該裝置中:I)油脂暫存罐、甘油暫存罐以及二三酯暫存罐的輸出物料的各個(gè)管路、分別經(jīng)過(guò)各自的計(jì)量泵后并聯(lián)接入靜態(tài)混合器，或者通過(guò)一臺(tái)多頭比例泵后并聯(lián)接入靜態(tài)混合器，然后接入換熱器；固定化床反應(yīng)器的輸出管路也接入換熱器；2)換熱器的兩個(gè)輸出管路，其中一路連通加熱器；另一路依次接通粗酯暫存罐以及包括一級(jí)薄膜蒸發(fā)裝置、二級(jí)分子蒸餾裝置、三級(jí)分子蒸餾裝置在內(nèi)的分子蒸餾系統(tǒng)后再接通二三酯暫存罐；3)加熱器的輸出管路依序接通超聲波反應(yīng)器、固定化床反應(yīng)器，然后接入換熱器；上述二級(jí)分子蒸餾裝置輸送甘油的輸出管路接通入甘油暫存罐，三級(jí)分子蒸餾裝置輸送單甘酯的輸出管路另接通收集儲(chǔ)存裝置。所述固定化床反應(yīng)器為兩個(gè)或多個(gè)串接的固定化床反應(yīng)器，兩個(gè)相鄰的固定化床反應(yīng)器之間還串接一超聲波反應(yīng)器。所述固定化床反應(yīng)器、粗酯暫存罐、甘油暫存罐以及二三酯暫存罐配置的管路均安裝有輸送泵。所述超聲波反應(yīng)器可為液哨式超聲反應(yīng)器，聲變幅桿浸入式反應(yīng)器。其中根據(jù)催化劑的顆粒性質(zhì)，聲變幅桿浸入式反應(yīng)器可以安裝于固定化床反應(yīng)器。所述一級(jí)薄膜蒸發(fā)裝·置也可為閃蒸裝置。所述二級(jí)分子蒸餾裝置、三級(jí)分子蒸餾裝置是靜止式、降膜式、刮膜式或離心式；可多個(gè)分子蒸餾設(shè)備串聯(lián)或并聯(lián)。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)及積極效果:1、選用固定化床反應(yīng)器及固體堿性催化劑，酯化反應(yīng)產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步酸處理，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝。2、固定化床反應(yīng)器與超聲波反應(yīng)器聯(lián)用，使油脂與甘油充分接觸反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間由常規(guī)工藝的l 2h縮短到15-30min，粗酯中單酯的含量由常規(guī)工藝的4(Γ50%提高到5(Γ70%，極大地提高了反應(yīng)效率。

圖1為本實(shí)用新型所述的使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯裝置系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖。圖中:I為油脂暫存罐，2為油脂計(jì)量泵，3為甘油暫存罐，4為甘油計(jì)量泵，5為二三酯暫存罐，6為二三酯計(jì)量泵，7為靜態(tài)混合器，8為換熱器，9為加熱器，10為超聲波反應(yīng)器，11為固定化床反應(yīng)器，12為粗酯暫存罐，13為一級(jí)薄膜蒸發(fā)裝置，14為二級(jí)分子蒸餾裝置，15為三級(jí)分子蒸懼裝置，16為單甘酯，17為水及低沸物。
具體實(shí)施方式
為更好地理解本實(shí)用新型，
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明，但是本實(shí)用新型要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)例表示的范圍。本實(shí)用新型中步驟A的油脂、甘油及二三酯的入料速度根據(jù)產(chǎn)能確定；油脂與二三酯的比例根據(jù)存在二三酯的多少?zèng)Q定。本實(shí)用新型中的固定化床反應(yīng)器也可用流動(dòng)床反應(yīng)器替代。單甘酯的工業(yè)生產(chǎn)中最普遍采用油脂與甘油進(jìn)行酯交換反應(yīng)工藝生產(chǎn)，本反應(yīng)為可逆平衡反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物為單、雙、三脂肪酸甘油酯以及過(guò)量甘油的混合物(粗酯)，要分離提純單酯目前工業(yè)化生產(chǎn)普遍采用分子蒸餾法。分子蒸餾時(shí)，一般先將甘油從反應(yīng)產(chǎn)物中分離，再將單酯與二三酯分離，這時(shí)體系中如有催化劑的存在，分子蒸餾脫除甘油后反應(yīng)容易向逆向移動(dòng)，使成品中單酯含量降低并且含有較高的游離甘油。因此現(xiàn)有生產(chǎn)工藝酯化反應(yīng)結(jié)束后，需要采用酸將堿性催化劑中和，并通過(guò)靜置分層將部分甘油及中和后催化劑的鹽去除，這樣必將增加對(duì)這部分底甘油處理的工序。本實(shí)用新型采用固定化床反應(yīng)器，選用固體堿性催化劑，有效避免了粗酯中堿性催化劑的存在。并且通過(guò)串聯(lián)相接的超聲波反應(yīng)器，極大地提高了轉(zhuǎn)化率，減少了反應(yīng)時(shí)間(反應(yīng)時(shí)間由常規(guī)工藝的l 2h縮短到15-30min)，粗酯中單酯的含量由常規(guī)工藝的4(Γ50%提高到5(Γ70%，極大地提高了反應(yīng)效率。所述固定化床反應(yīng)器的大小根據(jù)產(chǎn)能及停留時(shí)間確定，物料在單個(gè)固定化床反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間優(yōu)選5 10min，可由多個(gè)固定化床反應(yīng)器串聯(lián)連接。由圖所示，該系統(tǒng)的整個(gè)流程為:油脂、甘油及二三酯從各自暫存罐(油脂暫存罐
1、甘油暫存罐3、二三酯暫存罐5)通過(guò)計(jì)量泵(油脂計(jì)量泵2、甘油計(jì)量泵4、二三酯計(jì)量泵6)按一定速度進(jìn)入靜態(tài)混合器7初步混合，再經(jīng)由換熱器8吸熱，加熱器9加熱，升溫至20(T240°C，經(jīng)由超聲波反應(yīng)器10進(jìn)入填充有固體堿性催化劑的固定化床反應(yīng)器11進(jìn)行轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)，反應(yīng)停留時(shí)間為15 30min。反應(yīng)結(jié)束后粗酯(粗酯為甘油、脂肪酸單酯、脂肪酸二酯及脂肪酸三酯的混合物)經(jīng)換熱器9吸熱降溫至15(T180°C，進(jìn)入粗酯暫存罐12后直接去分子蒸餾系統(tǒng)。粗酯在一級(jí)薄膜蒸發(fā)裝置13中，分離水及低沸物17，在二級(jí)分子蒸餾裝置14中分離甘油，在三級(jí)分子蒸餾裝置15中將單酯與二三酯分離，其中分離得到的甘油及二三酯均回到各自暫存罐循環(huán)利用，單甘酯16經(jīng)由噴粉后得到分子蒸餾單甘酯。以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1氫化棕櫚油按1.2t/h的速度，二三酯按0.5t/h的速度，甘油按0.3t/h的速度分別從各自暫存罐經(jīng)計(jì)量泵打入反應(yīng)系統(tǒng)，物料經(jīng)由靜態(tài)混合器初步混合，換熱器吸熱升溫至190°C，加熱器加熱升溫至230°C進(jìn)入兩兩串接的兩組超聲波反應(yīng)器及固定化床反應(yīng)器進(jìn)行轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)。其中超聲波反應(yīng)器選用液哨式超聲反應(yīng)器，超聲頻率控制為105Hz ;固定化床反應(yīng)器內(nèi)填充有MgO作為固體堿性催化劑，物料在單個(gè)固定化床反應(yīng)器內(nèi)的有效停留時(shí)間控制在lOmin，控制系統(tǒng)真空度為5KPa。反應(yīng)所得粗酯經(jīng)由換熱器迅速降溫至160°C，其甘油含量約為6%，單酯含量約為60%。粗酯進(jìn)入粗酯暫存罐后，不作停留直接按2t/h的流速進(jìn)入分子蒸餾系統(tǒng)。一級(jí)薄膜蒸發(fā)控制蒸發(fā)溫度160°C，真空度5KPa，蒸除物料中的少量水及低沸物；二級(jí)三級(jí)分子蒸餾選用刮膜式分子蒸餾柱，二級(jí)分子蒸餾控制蒸發(fā)溫度為165°C，蒸出甘油速度約120kg/h ;三級(jí)分子蒸餾控制蒸發(fā)溫度為170°C，真空度為3.0Pa，蒸出成品分子蒸餾單甘酯的速度約為1.2t/h。所得分子蒸餾單甘酯的質(zhì)量指標(biāo):
權(quán)利要求1.一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的裝置，其特征在于該裝置中: 油脂暫存罐(I)、甘油暫存罐(3)以及二三酯暫存罐(5)的輸出物料的各個(gè)管路、分別經(jīng)過(guò)各自的計(jì)量泵后并聯(lián)接入靜態(tài)混合器(7)，或者通過(guò)一臺(tái)多頭比例泵后并聯(lián)接入靜態(tài)混合器，然后接入換熱器(8);固定化床反應(yīng)器的輸出管路也接入換熱器； 換熱器的兩個(gè)輸出管路，其中一路連通加熱器；另一路依次接通粗酯暫存罐以及包括一級(jí)薄膜蒸發(fā)裝置(13)、二級(jí)分子蒸餾裝置(14)、三級(jí)分子蒸餾裝置(15)在內(nèi)的分子蒸餾系統(tǒng)后再接通二三酯暫存罐； 加熱器的輸出管路依序接通超聲波反應(yīng)器、固定化床反應(yīng)器，然后接入換熱器； 上述二級(jí)分子蒸餾裝置輸送甘油的輸出管路接通入甘油暫存罐，三級(jí)分子蒸餾裝置輸送單甘酯的輸出管路另接通收集儲(chǔ)存裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的裝置，其特征在于所述固定化床反應(yīng)器(11)為兩個(gè)或多個(gè)串接的固定化床反應(yīng)器，兩個(gè)相鄰的固定化床反應(yīng)器之間還串接一超聲波反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的裝置，其特征在于所述固定化床反應(yīng)器、粗酯暫存罐、甘油暫存罐以及二三酯暫存罐配置的管路均安裝有輸送泵。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的裝置。目的是提供的裝置應(yīng)具有可連續(xù)化生產(chǎn)，降低能耗，提高生產(chǎn)效率的特點(diǎn)。技術(shù)方案是一種使用固定化床連續(xù)化生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯的裝置，其特征在于該裝置中1)油脂暫存罐、甘油暫存罐以及二三酯暫存罐的輸出物料的各個(gè)管路、分別經(jīng)過(guò)各自的計(jì)量泵后并聯(lián)接入靜態(tài)混合器，或者通過(guò)一臺(tái)多頭比例泵后并聯(lián)接入靜態(tài)混合器，然后接入換熱器；固定化床反應(yīng)器的輸出管路也接入換熱器；2)換熱器的兩個(gè)輸出管路，其中一路連通加熱器；另一路依次接通分子蒸餾系統(tǒng)后再接通二三酯暫存罐；3)加熱器的輸出管路依序接通超聲波反應(yīng)器、固定化床反應(yīng)器，然后接入換熱器。
文檔編號(hào)C11C3/10GK202989099SQ20122070009
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者史立文, 葛贊, 汪家眾, 周建東, 計(jì)曉黎, 黃亞茹, 方銀軍 申請(qǐng)人:浙江贊宇科技股份有限公司, 杭州油脂化工有限公司