專利名稱：一種食品級(jí)增塑劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及塑料工業(yè)的一種添加劑或助劑，特別涉及食品包裝塑料及醫(yī)療和兒童玩具用塑料助劑，屬于塑料助劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
增塑劑加入到塑料聚合物中可以降低聚合物的軟化溫度、熔融溫度和玻璃化溫度，以及溶解度粘度，使聚合物分子鏈的移動(dòng)性增強(qiáng)，從而使聚合物的塑性提高，可以改善塑料的加工性能和制品的柔軟性。目前塑料工業(yè)的傳統(tǒng)增塑劑一般采用鄰苯二甲酸酯類，由于價(jià)格便宜、性能好，約占增塑劑總量的80%以上，但該類增塑劑毒性較大，若用于與食品接觸的塑料包裝，會(huì)由于遷移造成對(duì)食品的污染。為了確保食品安全，我國(guó)急需優(yōu)質(zhì)安全的無(wú)毒增塑劑，用于食品、飼料包裝、醫(yī)療和兒童玩具用塑料生產(chǎn)中，為此，探討安全無(wú)毒綠色植物型增塑劑，滿足食品安全的要求，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前尚未見(jiàn)有相關(guān)產(chǎn)品制備 方法的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種安全無(wú)毒、能完全降解的綠色植物型增塑劑的制備方法，滿足食品安全及功能性要求，同時(shí)不會(huì)造成環(huán)境污染。本發(fā)明所述的安全無(wú)毒食品級(jí)增塑劑為乙?；瘑沃舅岣视王?，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的
將計(jì)量好的甘油和植物油或脂肪酸，在堿性催化劑下加熱到170-230°C，在真空下或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行酯交換反應(yīng)或酯化反應(yīng)，測(cè)定羥值或酸值控制反應(yīng)終點(diǎn)。然后降溫到80-120°C進(jìn)行中和、過(guò)濾，隨后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，脫除水分及未反應(yīng)的甘油、脂肪酸及二酯、三酯，使其單酯含量大于90%。接著將蒸出的單酯和醋酐投入反應(yīng)釜中，加入乙酸，加熱到120°C — 160°C進(jìn)行?；磻?yīng)，在真空下將副產(chǎn)物乙酸脫除干凈，測(cè)定酸值、皂化值、羥值等控制反應(yīng)終點(diǎn)，達(dá)到要求后降溫到70-80°C中和、過(guò)濾、包裝即可為成品。所述的植物油為椰子油、棕櫚油、棕櫚仁油、棉籽油、豆油、蓖麻油或經(jīng)部分或全部氫化的上述植物油。所述的脂肪酸為月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、羥基硬脂酸。所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀。所述的醋酐與單酯的摩爾比為1-3 :1。以上所述百分比均為質(zhì)量百分比。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比由于本發(fā)明采用綠色安全的植物油為原料，經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)達(dá)到塑料中增塑劑的功用，與傳統(tǒng)增塑劑鄰苯二甲酸酯相比，在滿足加工性能和產(chǎn)品性能的同時(shí)，極大地提高了制品的安全性。該制備方法簡(jiǎn)單可行、便于工業(yè)化生產(chǎn)，轉(zhuǎn)化率高達(dá)到90 %。
具體實(shí)施方式
為對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更好地說(shuō)明，舉實(shí)施例如下
實(shí)施例I
將計(jì)量好的甘油225Kg和氫化椰子油775Kg加入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉O. 8Kg,加熱到180-185°C，在真空下(-0. 09到-O. IMPa)進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間I. 5小時(shí)，降溫到80-120°C加磷酸IOKg進(jìn)行中和、過(guò)濾，隨后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，脫除水分及未反應(yīng)的甘油、脂肪酸及二酯、三酯，使其單酯含量大于90%。然后將蒸出的單月桂酸酯500Kg和醋酐375Kg投入反應(yīng)釜，加入乙酸8Kg，加熱到120°C — 140°C進(jìn)行酰化反應(yīng)4小時(shí)，在真空下將畐O產(chǎn)物乙酸約220kg脫除干凈，測(cè)定酸值、皂化值、羥值等控制反應(yīng)終點(diǎn)，達(dá)到要求后降溫到70-80°C用適量碳酸鈉中和、過(guò)濾、包裝即可為成品乙?；视驮鹿鹚狨ァ?shí)施例2
將計(jì)量好的甘油180Kg和氫化棕櫚油820Kg加入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉O. 6Kg,加熱到220°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，降溫到80-120°C加磷酸8Kg進(jìn)·行中和、過(guò)濾，隨后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，脫除水分及未反應(yīng)的甘油、脂肪酸及二酯、三酯，使其單酯含量大于90%。然后將蒸出的單硬脂酸酯550Kg和醋酐320Kg投入反應(yīng)釜，加入乙酸10Kg，加熱到140°C — 160°C進(jìn)行?；磻?yīng)5小時(shí)，在真空下將副產(chǎn)物乙酸約200kg脫除干凈，測(cè)定酸值、皂化值、羥值等控制反應(yīng)終點(diǎn)，達(dá)到要求后降溫到70-80°C用適量碳酸鈉中和、過(guò)濾、包裝即可為成品乙酰化甘油硬脂酸酯。實(shí)施例3
將計(jì)量好的甘油165Kg和氫化蓖麻油835Kg加入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鉀O. 8Kg,加熱到220-230°C，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2. 5小時(shí)，降溫到80-120°C加磷酸IOKg進(jìn)行中和、過(guò)濾，隨后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，脫除水分及未反應(yīng)的甘油、脂肪酸及二酯、三酯，使其單酯含量大于90%。然后將蒸出的單酯600Kg和醋酐330Kg投入反應(yīng)釜，加入乙酸15Kg，加熱到120°C — 140°C進(jìn)行酰化反應(yīng)6小時(shí)，在真空下將副產(chǎn)物乙酸約210kg脫除干凈，測(cè)定酸值、皂化值、羥值等控制反應(yīng)終點(diǎn)，達(dá)到要求后降溫到70-80°C用適量碳酸鈉中和、過(guò)濾、包裝即可為成品乙酰化甘油氫化蓖麻酸酯。實(shí)施例4
將計(jì)量好的甘油240Kg和氫化蓖麻油酸760Kg加入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉2Kg，加熱到180-190°C，在真空下(-0. 09到-O. IMPa)進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，降溫到80-120°C加磷酸6Kg進(jìn)行中和、過(guò)濾，隨后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，脫除水分及未反應(yīng)的甘油、脂肪酸及二酯，使其單酯含量大于90%。然后將蒸出的單氫化蓖麻油酸酯540Kg和醋酐295Kg投入反應(yīng)釜，加入乙酸9Kg，加熱到140°C — 160°C進(jìn)行?；磻?yīng)3小時(shí)，在真空下將副產(chǎn)物乙酸約180kg脫除干凈，測(cè)定酸值、皂化值、羥值等控制反應(yīng)終點(diǎn)，達(dá)到要求后降溫到70-80°C用適量碳酸鈉中和、過(guò)濾、包裝即可為成品乙?；视蜌浠吐樗狨ァ?shí)施例5
將計(jì)量好的甘油260Kg和油酸740Kg加入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鉀I. 5Kg,加熱到180-190°C，在真空下(-0. 09到-O. IMPa)進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間3. 5小時(shí)，降溫到80-120°C加磷酸5Kg進(jìn)行中和、過(guò)濾，隨后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，脫除水分及未反應(yīng)的甘油、脂肪酸及二酯，使其單酯含量大于90%。然后將蒸出的單氫化蓖麻油酸酯600Kg和醋酐350Kg投入反應(yīng)釜，加入乙酸9Kg，加熱到120°C — 140°C進(jìn)行?；磻?yīng)4. 5小時(shí)，在真空下將副產(chǎn)物乙酸約210kg脫除干凈，測(cè)定酸值、皂化值、羥值等控制反應(yīng)終點(diǎn)，達(dá)到要求后降溫到70-80°C用適量碳酸鈉中和、過(guò)濾、包裝即可為成品乙?；视陀退狨?。本發(fā)明合成的乙酰化甘油脂肪酸酯其理化指標(biāo)如下
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fS H4s 什)％ <0,0003<0.000J<0.0003<0.0003^0.0005 本發(fā)明屬綠色植物型增塑劑，能滿足食品安全及功能性要求。
權(quán)利要求
1.一種食品級(jí)增塑劑的制備方法，其特征在于，通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn) 將計(jì)量好的甘油和植物油或脂肪酸，在堿性催化劑下加熱到170-230°c，在真空下或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行酯交換反應(yīng)或酯化反應(yīng)，測(cè)定羥值或酸值控制反應(yīng)終點(diǎn)；然后降溫到80-120°C進(jìn)行中和、過(guò)濾，隨后進(jìn)行四級(jí)分子蒸餾，脫除水分及未反應(yīng)的甘油、脂肪酸及二酯、三酯，使其單酯含量大于90%;接著將蒸出的單酯和醋酐投入反應(yīng)釜中，加入乙酸，加熱到120°C — 160°C進(jìn)行?；磻?yīng)，在真空下將副產(chǎn)物乙酸脫除干凈，測(cè)定酸值、皂化值、羥值控制反應(yīng)終點(diǎn)，達(dá)到要求后降溫到70-80°C中和、過(guò)濾、包裝即可為成品。
2.如權(quán)利要求I所述的增塑劑的制備方法，其特征在于，植物油為椰子油、棕櫚油、棕櫚仁油、棉籽油、豆油、蓖麻油或經(jīng)部分或全部氫化的上述植物油。
3.如權(quán)利要求I所述的增塑劑的制備方法，其特征在于，脂肪酸為月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸或羥基硬脂酸。
4.如權(quán)利要求I所述的增塑劑的制備方法，其特征在于，催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.如權(quán)利要求I所述的增塑劑的制備方法，其特征在于，醋酐與單酯的摩爾比為1-3I O
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種食品級(jí)增塑劑的制備方法，屬塑料助劑領(lǐng)域。本發(fā)明采用綠色安全的植物油為原料，經(jīng)過(guò)一系列化學(xué)反應(yīng)(酯化、酯交換、酰化)和分子蒸餾等精制過(guò)程，得到乙酰化甘油脂肪酸酯系列產(chǎn)品。作為無(wú)毒增塑劑，替代毒性較大的傳統(tǒng)增塑劑鄰苯二甲酸酯，用于食品、飼料包裝、醫(yī)療和兒童玩具用塑料生產(chǎn)中，滿足食品安全的要求。
文檔編號(hào)C11C3/10GK102795996SQ201210317868
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者楚喆, 王青, 楚軍政 申請(qǐng)人:河南正通化工有限公司