專利名稱：新鮮韭菜油的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉食品化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及植物中芳香及呈味成分的提取方法，特別是韭菜油的 提取方法。
背景技術(shù)：
韭菜UWMw7M^rowm)是多年生草本百合科植物，是國(guó)人熟悉且廣泛使用的蔬菜或調(diào) 味品，尤其是新鮮韭菜，其色澤碧綠，氣味清香。韭菜的主要成分有含硫化物、皂苷類、Vc、 黃酮類物質(zhì)以及抗菌肽等多種活性物質(zhì)，具有抗菌殺蟲、抗衰老、溫腎助陽(yáng)等多種功效。韭 菜中的揮發(fā)性含硫化合物具有降低血脂的作用，對(duì)治療冠心病及高血壓也有一定的療效。故 新鮮韭菜油的研究在調(diào)味品工業(yè)和保健品行業(yè)都有廣闊的應(yīng)用前景。
目前,提取新鮮香辛料中芳香及呈味成分的方法主要是采用水蒸氣蒸餾法、同時(shí)蒸餾法萃 取法、溶劑萃取法和超臨界二氧化碳萃取法。水蒸汽蒸餾法和同時(shí)蒸餾法萃取法常因高溫而 破壞新鮮植物中的熱敏性成分、難以保留韭菜的清香氣味及滋味，且耗時(shí)長(zhǎng)、得率低；普通 溶劑萃取法加熱時(shí)間長(zhǎng)，使韭菜的風(fēng)味熟化，濃縮過(guò)程中較高的真空度也使韭菜的香氣損失 殆盡；超臨界法采用的提取劑C02的極性低，不適于高含水量的新鮮植物或價(jià)格較廉的天然植 物中有效成分的提取。
授權(quán)公告號(hào)為CN 1088342C的發(fā)明專利公開了一蔥油的提取方法，該方法以食用色拉油 為溶劑、經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間較低溫度的浸提，后將粗提物進(jìn)行分離、過(guò)濾和脫水即得蔥油。上述專利 首先需要3-7天、25-55'C提取，所選用提取劑色拉油的極性與香蔥中芳香成分極性相近，主 要提出其中揮發(fā)性成分。由其產(chǎn)品的淡黃綠色澤可見，香蔥特有的碧綠色尚未提出，而與綠 色極性相近的成分，特別是非揮發(fā)的滋味成分尚未提出。本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)， 盡管韭菜油也是含芳香味和滋味成分的植物油，但是如果套用上述專利方法，所得到的韭菜 油中芳香及呈味成分的含量同樣較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是在小心保留韭菜新鮮風(fēng)味及色澤特征的前提下，提高韭菜油 中芳香及呈味成分的含量。
本發(fā)明解決上述問(wèn)題的技術(shù)方案是 新鮮韭菜油的提取方法，該方法包括以下步驟 (1)取新鮮韭菜04///謂rw6mw謂)切碎，加入其重量的0.02 0.5%(w : w)的乳化劑司盤
和70~150 %(w: v)的色拉油，混合絞碎后，在溫度為25 60°C 、微波功率(W)與物料流速(L/h)的比率為10 55的條件下進(jìn)行連續(xù)微波提取，壓濾，收集濾液和濾渣；
(2)取步驟(1)所得濾液，經(jīng)分液除去下層水相，取上層綠色油相液體，離心進(jìn)一步 除去剩余的水，加入油相體積l 15Mv:w)的氯化鈣，干燥10min 2h，過(guò)濾，得澄清碧綠的 韭菜油。
經(jīng)上述提取所剩的韭菜濾渣以丙酮和石油醚混合液為溶劑進(jìn)一步提取，具體方法如下 取步驟(1)所得濾渣，加入其重量1 3倍(w:v)的丙酮石油醚混合液；然后在溫度為25 60°C、微波功率(W)與物料流速(L/h)的比率為10 55的條件下進(jìn)行連續(xù)微波提??；抽濾，取 濾液；在所得濾液中加食鹽至飽和，靜置，待分為兩層后取上層液體，在30 5(TC下減壓濃 縮，得澄清碧綠的韭菜油，最后與步驟(2)所得韭菜油合并；所用丙酮石油醚混合液是由丙
酮石油醚-i : 1 1: io的體積比混合得到。
本發(fā)明方法所得韭菜油須在-17"C下保存。
本發(fā)明方法利用微波的非熱效應(yīng)和對(duì)植物細(xì)胞的破壁效應(yīng)，使新鮮韭菜中的芳香和呈味 成分在較低溫度下快速溶出，避免了其中熱敏性成分在提取過(guò)程中的破壞，有效保留了新鮮
韭菜的風(fēng)味；本方法在用色拉油作為提取劑的基礎(chǔ)上加入食品級(jí)乳化劑司盤(W/0型)，利 用司盤在油水兩相中的相轉(zhuǎn)移作用，促使韭菜中極性分布廣泛的芳香和呈味成分進(jìn)入油相， 有效提出了韭菜的風(fēng)味及色澤特征并提高了提取效率；為了進(jìn)一步提高提取率，還可用較高 極性且低沸點(diǎn)的溶劑(丙酮石油醚混合液)提取經(jīng)上述步驟后剩余的韭菜渣，將殘留的芳香 和呈味成分提取出來(lái)，以達(dá)到提高韭菜油濃度并充分提盡韭菜中風(fēng)味成分的目的。
本發(fā)明通過(guò)比較鮮韭菜油的顏色與風(fēng)味的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)韭菜油的綠色的深淺可作為指標(biāo)， 用以判斷韭菜油所含風(fēng)味成分的濃度高低，表l說(shuō)明加入乳化劑前后，所提韭菜油在430nm 處的色價(jià)與風(fēng)味間的關(guān)系?？梢娚珒r(jià)愈高，風(fēng)味成分提出愈多。
表1韭菜油顏色與風(fēng)味的關(guān)系
實(shí)驗(yàn)序號(hào)乳化劑韭菜油顏色韭菜油色價(jià)韭菜油風(fēng)味
1一較淡綠色，15.02較淡的韭菜氣味與滋味
2司盤-80深綠色30..22較濃的韭菜氣味與滋味
表2說(shuō)明按本發(fā)明所采用的工藝提取的鮮韭菜油在不同溫度下保存30天后，韭菜油的顏
色與風(fēng)味的關(guān)系?？梢娫?30nm處的色價(jià)愈高，則韭菜油的新鮮風(fēng)味保存愈好。故色價(jià)可作
為韭菜油風(fēng)味是否劣化的一個(gè)客觀指標(biāo)
_表2保存30天后韭菜油的感官及相應(yīng)色價(jià)的關(guān)系
保存溫度顏色 香氣 滋味 色價(jià)
~3(TC (室溫)~黃褐色~陳腐韭菜氣味 陳腐韭菜味"~
5'C 黃綠色不新鮮韭菜氣味不新鮮韭菜味 45.7-7'C 綠色 較清新韭菜香氣 較新鮮韭菜味 52.0 -17'C_深綠色鮮韭菜香氣_鮮青韭菜味 55.6
韭菜油的色價(jià)定義為以60-9(TC石油醚為溶劑并為空白，被測(cè)試樣濃度為1%, lcm比色 皿，在最大吸收峰430nm處的吸光度。韭菜油色價(jià)的檢測(cè)方法如下將待測(cè)韭菜油溶于60-90 。C石油醚作為試樣，用石油醚做空白消除背景影響，并于430nm處檢測(cè)試樣吸光度，按以下 公式計(jì)算色價(jià)。
式中，E—-色價(jià)
A—-實(shí)測(cè)試樣的吸光度 f 一-韭菜油的稀釋倍數(shù) m ---待測(cè)韭菜油的質(zhì)量(g) 總色價(jià)=E X V
式中，V—韭菜油體積(mL)


圖1是本發(fā)明方法所得韭菜油在不同溫度下保存30天后的可見光光譜圖，其中+表
示25T:下保存的樣品，+表示5°0下保存的樣品，A表示-7t:下保存的樣品，t表 示-17'C下保存的樣品。
具體實(shí)施例方式
下述例子所用低溫微波提取裝置見專利《低溫微波萃取裝置》，專利號(hào)ZL 2005 2 00609603。 例l
(1) 取新鮮韭菜切成約0.5mm小段，加入其重量0.2%的司盤-80 (w : w)和70% (w : v) 的色拉油，混合絞碎后，轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，設(shè)置微波功率為2400W，溫度為25 50 。C (實(shí)際操作時(shí)將儀器溫度上限設(shè)置為5(TC即可，下同)，物料流速為52 L/h;壓濾，收集 濾液和濾渣備用；
(2) 取步驟(1)所得濾液，靜置分層、分液，去掉下層水相，取上層綠色油相，4000r/min 離心，進(jìn)一步除去水，加入油相5先(v:w)的氯化鈣干燥2h，過(guò)濾，得澄清碧綠的韭菜油A; 用分光光度計(jì)測(cè)得其色價(jià)為28. 69，油回收率為53. 2%;
(3)將步驟(1)所得濾渣轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，加入其1.5體積倍的丙酮石油醚混合
液，丙酮石油醚=i: i (v : v)，然后在微波功率為2400 w、溫度上限為50'c、物料流速為52 L/ h的條件下連續(xù)提取，抽濾，取濾液；在所得濾液中加食鹽至飽和，靜置分層、分 液，取上層深綠色油相，在45。C下減壓濃縮，得深綠色的韭菜油B;用分光光度計(jì)測(cè)得其色 價(jià)為29.68，油回收率31.8%:
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度計(jì)測(cè)得其總色價(jià)為58.37，總油 回收率85.01%。
例2
(1) 取新鮮韭菜切成約0.5mm小段，加入其重量0.02%的司盤-60和100%的色拉油，混 合絞碎后，轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，設(shè)置微波功率為1600 W，溫度為25 35"C，物料流速 為30 L/h連續(xù)提??；壓濾，收集濾液和濾渣備用；
(2) 取步驟(1)所得濾液，靜置分層、分液，去掉下層淺黃色水相，取上層綠色油相， 4000r/min離心，進(jìn)一步除去水，加入油相15%(v:w)的氯化鈣干燥30 min，過(guò)濾，得澄清碧 綠的韭菜油A;用分光光度計(jì)測(cè)得其色價(jià)為31.33,油回收率為52.44%;
(3)將步驟(1)所得濾渣轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，加入其1體積倍(w:v)的丙酮石油 醚混合液,丙酮石油醚=1 : 10(v:v)，然后在微波功率為1600 W、溫度上限為35'C、，物料 流速為30L/h的條件下連續(xù)提取，抽濾，取濾液；在所得濾液中加食鹽至飽和，靜置分層、 分液，取上層深綠色油相，在35。C下減壓蒸餾，得深綠色的韭菜油B;用分光光度計(jì)測(cè)得其 色價(jià)為22.90，油回收率33.57%;
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度計(jì)測(cè)得其總色價(jià)為54.32，總油 回收率86.01%。
例3
(1) 取新鮮韭菜切成約0.5mm小段，加入其重量0.5%的司盤-20和150%的色拉油一起 攪碎，轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，設(shè)置微波功率為3200W,溫度為25 6(TC，物料流速為200 L/h連續(xù)提??；壓濾，收集濾液和濾渣備用；
(2) 取步驟(1)所得濾液，靜置分層、分液，去掉下層淺黃色水相，取上層綠色油相， 4000r/min離心，進(jìn)一步除去水，加入油相10% (v : w)的氯化鈣干燥1 h，過(guò)濾，得澄清 碧綠的韭菜油A;用分光光度計(jì)測(cè)得其色價(jià)為19. 64，油回收率為69. 23%;
(3)將步驟(1)所得濾渣轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，加入渣重量3倍(w : v)的丙酮石 油醚混合液,丙酮石油醚=1 : 5 ( v : v )，然后在微波功率為3200 W、溫度上限為55'C、， 物料流速為200 L/h的條件下連續(xù)提取，抽濾，取濾液；在所得濾液中加食鹽至飽和，靜置分層、分液，取上層深綠色油相，在50'C下減壓蒸餾，得深綠色的韭菜油B;用分光光度計(jì) 測(cè)得其色價(jià)為22.47，油回收率27.07%;
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度計(jì)測(cè)得其總色價(jià)為51.12，總油 回收率89.21%。
例4
(1) 取新鮮韭菜切成約0.5mm小段，加入其重量0.1%的司盤-80和120%的色拉油一起 攪碎，轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，設(shè)置微波功率為4800W，溫度為25 55t:，物料流速為400 L/h連續(xù)提取；壓濾，收集濾液和濾渣備用；
(2) 取步驟(1)所得濾液，靜置分層、分液，.去掉下層淺黃色水相，取上層綠色油相， 4000r/min離心，進(jìn)一步除去水，加入油相8% (v : w)的氯化鈣干燥lh，過(guò)濾，得澄清碧 綠的韭菜油A;用分光光度計(jì)測(cè)得其色價(jià)為20.65，油回收率為70.03%;
(3)將步驟(1)所得濾渣轉(zhuǎn)入低溫微波提取裝置，加入與渣重量2倍的(w : v)的丙 酮石油醚混合液，丙酮石油醚=1 : 2( v : v )，然后在微波功率為4800 W、溫度上限為 50°C、，物料流速為400 L/ h的條件下連續(xù)提取，抽濾，取濾液；在所得濾液中加食鹽至飽 和，靜置分層、分液，取上層深綠色油相，在45'C下減壓蒸餾，得深綠色的韭菜油B;用分 光光度計(jì)測(cè)得其色價(jià)為16.58，油回收率24.17%;
(4)合并韭菜油A和韭菜油B，即得韭菜油，用分光光度計(jì)測(cè)得其總色價(jià)為37.03，總油 回收率94.20%。
(上述實(shí)施例1 4中，各步色價(jià)與總色價(jià)均以30g鮮韭菜所提韭菜油計(jì)算，以避免溶劑 量不同帶來(lái)的不可比性)。
權(quán)利要求
1、韭菜油的提取方法，該方法包括以下步驟(1)取新鮮韭菜切碎，加入新鮮韭菜重量的0.02～0.2％的乳化劑司盤和70～150％的色拉油，混合絞碎后，在溫度為25～60℃、微波功率(W)與物料流速(L/h)的比率為10～55的條件下進(jìn)行連續(xù)微波提取，壓濾，收集濾液和濾渣；(2)取步驟(1)所得濾液，靜置分層、分液，除去下層淺黃色的水相，取上層綠色油相，離心進(jìn)一步除去剩余的水，加入油相體積1～15％的氯化鈣干燥10min～2h，過(guò)濾，得澄清碧綠的韭菜油。
2、 如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于還包括以下步驟取步驟(1)所得濾渣，加入其重量1 4倍的丙酮石油醚混合液，丙酮石油醚=1: l 1:10 (v:v)，然后在溫度為25 6(TC、微波功率(W)與物料流速(L/h)的比率為10 55的條件 下進(jìn)行連續(xù)微波提??；抽濾，取濾液；在所得濾液中加食鹽至飽和，靜置，分層，取上層油 相，在30 50。C下減壓蒸餾，得澄清碧綠的韭菜油，最后與步驟(2)所得韭菜油合并得韭 菜油。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種韭菜油的提取方法，該方法包括以下步驟(1)取新鮮韭菜切成約0.5mm小段，加入其重量0.02～0.2％(w∶w)的乳化劑司盤和50～200％(w∶v)的色拉油，混合絞碎后，在溫度為25～60℃、微波功率(W)與物料流速(L/h)的比率為10～55的條件下進(jìn)行連續(xù)微波提取，壓濾，收集濾液和濾渣；(2)取步驟(1)所得濾液，經(jīng)分液除去下層淺黃色的水相，取上層綠色油相，離心進(jìn)一步除去剩余的水，加入油相1～15％(v∶w)的氯化鈣干燥10min～3h，過(guò)濾，得澄清碧綠的韭菜油。本發(fā)明方法可使韭菜中的芳香和呈味成分在低溫下快速溶出，不僅極大地提高了提取效率，還顯著提高了韭菜油中呈味成分的含量。
文檔編號(hào)C11B1/10GK101613636SQ20091004120
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月16日
發(fā)明者嚴(yán)慧君, 盧鳳妙, 饒 楊, 樊亞鳴, 陳永亨 申請(qǐng)人:廣州大學(xué)