專利名稱：一種高性能熒光增白劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及洗滌用品的化工原料，具體地說是一種高性能熒光增白劑(液體351)及其制備方法。
背景技術(shù)：
熒光增白劑常常以多種組份的混合物形式使用，因為以混合物的形式會表現(xiàn)出比各個單一組分總和更高的性能(白度)；目前國際上應(yīng)用范圍較廣的有瑞士Ciba-Geigyg公司生產(chǎn)的液體CBS-X(WO 01/12771英2001.2.22)，液體CBS-X主要由10～20％的二苯乙烯基聯(lián)苯基二磺酸鹽、20～50％的烷氧基化脂肪酸烷醇、20～40％的多羥基化合物、0～20％二醇化合物和1～50％的水構(gòu)成，其用于改善洗滌劑白色外觀；液體CBS-X中的有效組份二苯乙烯基聯(lián)苯基二硫酸鹽含量相對較低，其相對價格較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、可在低溫環(huán)境中制備和應(yīng)用的高性能熒光增白劑及其制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為高性能熒光增白劑，其重量組成為4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯＞15～25％，壬基酚聚氧乙稀醚20～30％，丙三醇5～15％，丙二醇15～30％，去離子水5～40％。
所述壬基酚聚氧乙稀醚最好為TX-4、TX-6或TX-10；所述丙二醇最好為1，2-丙二醇；所述4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯的重量含量較好為16～22％最好大于20％；所述各組份的重量含量優(yōu)選為4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯22％，壬基酚聚氧乙稀醚23％，丙三醇9％，丙二醇18％，去離子水28％。
本發(fā)明熒光增白劑的制備方法如下1)將壬基酚聚氧乙稀醚、丙三醇、丙二醇、去離子水混合后，升溫至52～80℃；2)加入4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯；采用間歇式或連續(xù)式的加料方式，加料速度依濾餅的溶解速度而定，粗濾餅需在1.5小時內(nèi)加完；3)恒溫反應(yīng)2～6小時，冷水降溫至30℃以下出料；過濾濾去雜質(zhì)，收集濾液部分即為成品。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.有效組份CF-351的溶解度高。本發(fā)明中采用的壬基酚聚氧乙稀醚系列、丙二醇與甘油之間具有較好的配伍性，三者所形成的溶液與水很好互溶具有對CF-351的高溶解性；低凝固點的壬基酚聚氧乙稀醚系列乳化劑，在保證產(chǎn)品的保存期達二個月以上的情況下，于相對高溫的反應(yīng)過程，使CF-351的溶解度達22％；本發(fā)明的CF-351的溶解度含量最高可達25％，其保存期小于二個月，不過這對于現(xiàn)場應(yīng)用具有重要意義。
2.產(chǎn)品性能穩(wěn)定。本發(fā)明采用的乳化劑具有高乳化性和溶解性，是高性能的極性溶劑，具備對CF-351和水的雙重良好溶解性；同時，本發(fā)明采用最佳的反應(yīng)條件及合成路線保證了溶解液中CF-351的含量更高、產(chǎn)品保存時間更長(標(biāo)準(zhǔn)為60天)。
3.可在低溫環(huán)境中制備和應(yīng)用。壬基酚聚氧乙稀醚系列乳化劑其凝固點較低(在5～10℃時應(yīng)為流動態(tài))，適合于在溫度較低的環(huán)境中使用(例如我國北方生產(chǎn)廠家)，簡化了熒光增白劑在低溫環(huán)境中制備的操作工序(省掉了溶料操作)、節(jié)省了能耗，并且所得產(chǎn)品的凝點也有所降低。
4.成本低。本發(fā)明所用原料(例如；乳化劑)價格較低，(與WO 01/12771中所使用的相比)，且均為國內(nèi)產(chǎn)品，不需要進口，產(chǎn)品成本每噸比同類產(chǎn)品相比低1～2千元。
5.無毒。本發(fā)明液體351是直接或間接與人體相接觸，所使用的原材料均為無毒產(chǎn)品；可用作洗衣粉、洗衣液、洗衣膏及香皂的原料。
具體實施例方式
1.液體351的組成及含量(重量百分比)①4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯(粗濾餅)(俗名CF-351)，分子量562.6，含量22％；其結(jié)構(gòu)為 英文名稱為Benzenesulfonic，acid2，2′-[(1，1-biphenyl)-4，4-diydldi-2，1-ethenediyl]bis-di sodium salt②乳化劑為壬基酚聚氧乙稀醚(俗稱TX系列)中的TX-10(壬基酚聚氧乙稀醚，英文名稱為nonylphenyl polyoxyethylene ether，分子量666)，含量23％；③丙三醇(俗名甘油)，含量9％；④1，2-丙二醇，含量18％；⑤去離子水，含量28％。
2.制備過程將TX-10、甘油、1，2-丙二醇、去離子水依次加入三口瓶中，采用水浴、電爐子加熱系統(tǒng)升溫，待溫度升至70℃時，開始加入CF-351粗濾餅，采用手動間歇式加料方式，加料速度依濾餅的溶解速度而定，以所加濾餅基本溶解后再加第二次為宜，粗濾餅需在1.5小時內(nèi)加完，再控制恒溫70℃，保持反應(yīng)3小時，冷水降溫至30℃，出料；真空過濾濾去雜質(zhì)，收集濾液部分即為液體CF-351。
不同反應(yīng)條件實施例實驗結(jié)果如表1、表2及表3所示。
表1.不同反應(yīng)溫度對液體351的影響

表1中各組樣品的配料組成為23％的TX-10，9％的甘油，18％的1，2--丙二醇，6％的去離子水，44％的粗濾餅(其中有效成份CF-351的量為50％，余量為水)。
表2.不同反應(yīng)時間對液體351的影響

表2中各組樣品的配料組成與表1相同。
表3.不同CF-351含量對液體351的影響

表3中各組樣品的配料過程為按重量份計取23份的TX-10，9份的甘油，18份的1，2--丙二醇，6份的去離子水，粗濾餅的加入量按表3所示有效成份確定(其中有效成份CF-351的量為50％，余量為水)。
本發(fā)明所合成的液體351在保證標(biāo)準(zhǔn)保存天數(shù)的前提下，采用紫外分光掃描法測定其消光系數(shù)為259，超過相同含量CF-351的消光系數(shù)值；采用高效液相色譜(面積歸一)法，測定其含量為22％，大大超過WO 01/127771中所能做出的含量。
權(quán)利要求
1.一種高性能熒光增白劑，其特征在于，其重量組成為4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯＞15～25％，壬基酚聚氧乙稀醚20～30％，丙三醇5～15％，丙二醇15～30％，去離子水5～40％。
2.按照權(quán)利要求1所述的熒光增白劑，其特征在于所述壬基酚聚氧乙稀醚為TX-4、TX-6或TX-10。
3.按照權(quán)利要求1所述的熒光增白劑，其特征在于所述丙二醇為1，2-丙二醇。
4.按照權(quán)利要求1所述的熒光增白劑，其特征在于所述4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯重量含量為16～22％。
5.按照權(quán)利要求1所述的熒光增白劑，其特征在于所述4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯重量含量大于20％。
6.按照權(quán)利要求1所述的熒光增白劑，其特征在于所述各組份的重量含量為4，4′.(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯22％，壬基酚聚氧乙稀醚23％，丙三醇9％，丙二醇18％，去離子水28％。
7.一種權(quán)利要求1所述熒光增白劑的制備方法，其特征在于1)將壬基酚聚氧乙稀醚、丙三醇、丙二醇、去離子水混合后，升溫至52～80℃；2)加入4，4′-(2-磺酸基苯乙稀基)-1，1′-聯(lián)苯；采用間歇式或連續(xù)式的加料方式，加料速度依濾餅的溶解速度而定，粗濾餅需在1.5小時內(nèi)加完；3)恒溫反應(yīng)2～6小時，冷水降溫至30℃以下出料；過濾濾去雜質(zhì)，收集濾液部分即為成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及洗滌用品的化工原料，具體地說是一種高性能熒光增白劑(液體351)及其制備方法，其重量組成為4，4′－(2－磺酸基苯乙稀基)－1，1′－聯(lián)苯＞15～25％，壬基酚聚氧乙稀醚20～30％，丙三醇5～15％，丙二醇15～30％，去離子水5～40％。本發(fā)明具有如下優(yōu)點有效組份CF－351的溶解度高；產(chǎn)品性能穩(wěn)定；可在低溫環(huán)境中制備和應(yīng)用；成本低；無毒，可用作洗衣粉、洗衣液、洗衣膏及香皂的原料。
文檔編號C11D3/42GK1480519SQ0313385
公開日2004年3月10日 申請日期2003年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月4日
發(fā)明者馬疆, 懷慧萍, 祝麗杰, 馬 疆 申請人:沈陽新紀(jì)化學(xué)有限公司