專利名稱：一種dsd酸三嗪類熒光增白劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熒光增白劑領(lǐng)域，具體地說是一種DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法。
背景技術(shù)：
隨著生活水平的提高，人們對色彩的要求越加強(qiáng)烈。由于熒光增白劑具有增白、增艷和增亮的效果，滿足了人們視覺上的要求。由于DSD酸三嗪類具有強(qiáng)烈的增白效果，其系列產(chǎn)品基本為低毒或無毒，與纖維具有良好的親和力，DSD酸三嗪類熒光增白劑在紡織、洗滌劑、和紙張等行業(yè)得到了廣泛地應(yīng)用。因此，對此類熒光增白劑的合成工藝改進(jìn)具有實(shí)際意義。
DSD酸三嗪類系列熒光增白劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式如下:
權(quán)利要求
1.一種DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于:將三縮反應(yīng)原料有機(jī)胺NH2R2與DSD酸的全部或部分成鹽，得到DSD酸有機(jī)銨鹽水溶液； 將所述的DSD酸有機(jī)銨鹽水溶液在0-15°C、pH值為1.5-3的條件下，緩慢滴加入三聚氯氰的冰水溶液中進(jìn)行一縮反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度，用15-20%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值；在一縮反應(yīng)得到的生成液中加入芳香胺NH2R1進(jìn)行二縮反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在15-40°C，用15-20%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值在3-7，在一縮和二縮反應(yīng)中，使有機(jī)胺以成鹽的狀態(tài)存在；二縮反應(yīng)完畢用強(qiáng)堿將有機(jī)胺NH2R2游離出來，pH值控制在8-10，在回流條件下進(jìn)行三
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺NH2R2用于與DSD酸成鹽的用量為三縮反應(yīng)理論用量的10-100%，在進(jìn)行三縮反應(yīng)前，補(bǔ)加有機(jī)胺NH2R2，使有機(jī)胺的總量達(dá)到三縮反應(yīng)理論用量的105-120%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺NH2R2用于與DSD酸成鹽的用量為三縮反應(yīng)理論用量的15-25%、45-55%或90_100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于，一縮反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為5-8°C，pH值為1.5-2.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于，二縮反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為18-25°C，pH值為3.5-5.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于，三縮反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為90-105°C，pH值為8-9。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于，所述的鹵素為氯或溴。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的DSD酸三嗪類熒`光增白劑的合成方法，其特征在于，所述的C1-C4脂肪胺為乙胺、二乙胺、乙醇胺或二乙醇胺。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法，其特征在于，所述的氨基酸為谷氨酸、甘氨酸或天冬氨酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種DSD酸三嗪類熒光增白劑的合成方法。目前的方法在一定程度上改善了DSD酸三嗪類熒光增白劑的反應(yīng)體系，基于反應(yīng)成本等各方面的綜合考慮，人們進(jìn)行擴(kuò)大再生產(chǎn)，仍只能通過簡單的擴(kuò)大反應(yīng)設(shè)備實(shí)施。本發(fā)明的特征在于將三縮反應(yīng)原料有機(jī)胺NH2R2與DSD酸的全部或部分成鹽，得到DSD酸有機(jī)銨鹽水溶液；然后依次進(jìn)行一縮、二縮和三縮反應(yīng)，得到DSD酸三嗪類熒光增白劑。本發(fā)明在反應(yīng)過程中不加入除反應(yīng)物以外的任何化合物或助劑；減少了現(xiàn)有的制備方法中額外鹽的加入產(chǎn)生的后處理過程中脫鹽負(fù)擔(dān)；解決了由于額外加入的表面活性劑引起的發(fā)泡問題；減少了廢液的COD，以及廢液總量；排除了一縮反應(yīng)中引入有機(jī)溶劑產(chǎn)生的成本增加和污染問題。
文檔編號C09K11/06GK103205134SQ20131008251
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者李文勝, 蔡定漢, 王曉英, 范約明, 王小林, 王景國 申請人:浙江傳化華洋化工有限公司, 沈陽化工研究院有限公司