一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中草藥領(lǐng)域，尤其涉及一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]
[0003]貫葉連翹，多年生草本。高可達Im左右。莖直立，分枝多，枝皆腋生，莖和枝兩側(cè)各有凸起縱脈I條。單葉對生;葉無柄;葉片較密，橢圓形以至條形，長l-2cm，寬0.3-0.7cm，先端正鈍，基部微抱莖，全緣，密被透明腺點。聚傘花序頂生;花較大，黃色;萼片5，披針形，邊緣有稀疏的黑色腺點；花瓣5，較萼片長，邊緣有黑色腺點；雄蕊多數(shù)，合生成3束，花藥上有黑色腺點；子房上位，花柱3裂。蒴果長圓形，具背生的腺條及側(cè)生的囊狀腺體?；ㄆ?-7月，果期8-9月。
[0004]中藥貫葉連翹味苦；澀；性平，具有多種生物學活性，中藥理論具有清熱解毒，止血，利濕，風濕骨痛，口鼻生瘡，腫毒，湯火傷等功效。同時發(fā)現(xiàn)貫葉連翹還具有較強的抗菌能力，能直接作用于禽流感、豬瘟、口蹄疫等病毒。而在西方中古時代的人們就相信貫葉連翹有醫(yī)療作用和驅(qū)走邪魔作用，被稱為圣約翰草。近代醫(yī)學發(fā)現(xiàn)貫葉連翹具有抗抑郁作用，藥理實驗證明貫葉連翹提取物可以阻斷5-HT，去腎上腺素等的重吸收，較其他抗抑郁的藥物，副作用少，效果好。已經(jīng)被德國、美國、瑞士等國家和地區(qū)藥典收錄。
[0005]貫葉連翹提取物中含有三大類物質(zhì)，以金絲桃素和偽金絲桃素為代表的苯并蒽醌類化合物；以貫葉金絲桃素為代表的間苯三酚類化合物，以及以金絲桃苷、蘆丁、槲皮素等為代表的黃酮類化合物。貫葉連翹提取物雖然是綜合作用效果，但是其中最主要的成分是金絲桃素，因此金絲桃素含量成為貫葉連翹提取物一個重要質(zhì)量指標。
[0006]貫葉連翹提取物的是生產(chǎn)技術(shù)專利比較多，有提高含量的層析方法(專利2 O O 9 I O 3 O 6 O 5 6.9 —種貫葉連翹提取物的制備方法)，有提高收率的酶分解法(201010165482.8 一種貫葉連翹提取物的生物制備方法)，也有提取多組分的綜合提取方法(200410017828.4—種貫葉連翹提取物及制備方法)。然而這些方法要不單方面提高金絲桃素的含量，要不就是注重多組分含量。還沒有一個方法在保證產(chǎn)品的多組分含量的基礎(chǔ)上提高金絲桃素含量，達到國際市場對該產(chǎn)品品質(zhì)要求的方法。
[0007]目前大多數(shù)提取方法中提取出的金絲桃素含量一般為0.3%左右，所以提高有效成份含量、減少雜質(zhì)的提取方法是目前所需。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0009]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法，產(chǎn)品質(zhì)量在保留了貫葉連翹的主要成分的基礎(chǔ)上提高了金絲桃素等成分的含量，成本低、雜質(zhì)含量少，操作簡單。
解決以上技術(shù)問題的本發(fā)明中的一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括以下步驟:
(I)原料預處理:取貫葉連翹地上部分，干燥至水分小于10%，再粉碎后用有機溶劑對產(chǎn)品進行預處理;粉碎后原料粒徑小于2cm。
[0010]預處理的具體步驟為按照1:4-8的比例原料中加入有機溶劑，溫度為40-50V，提取時間2-3h，固液分離后回收原料中的溶劑殘留，固體原料作為備用。
[0011]預處理后貫葉連翹的色素和脂溶性成分大大降低，從而實現(xiàn)最終產(chǎn)品中雜質(zhì)減少。
[0012](2)提取:在預處理后的原料中加入堿性溶劑調(diào)節(jié)水溶液PH值和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為1:5-12，提取劑占總?cè)芤旱?0-90%，提取溫度50-80°C，提取時間3-4h，分離得第一次濾液；
分離出的濾料中再加入堿性水溶液和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為1:5-8的提取，提取溫度50-80°C，提取時間2-3h，分離得第二次濾液；
堿性劑提高黃酮類化合物、金絲桃素等有效成分的溶出，以便被提取。溫度溫度控制在65-75°C是為了提高產(chǎn)品的收率的同時降低部分有效成分的降解，特別是金絲桃素在醇溶液的溶解大大提尚。
[0013]提取溫度過低影響溶解度，使無法提取或提取不完全，溫度過高則成份容易失去活性或易分解。
[0014](3)濃縮:合并兩次濾液后濃縮，用堿性水溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5-7.5，真空濃縮，溫度<=70°C，待幾乎沒有醇味的時候，得到溶液A ;
(4)萃取:將溶液A加入乙酸乙酯進行萃取分離，溶液A與乙酸乙酯體積比為1:2-8，萃取兩次，合并萃取溶液，再真空濃縮回收萃取溶液，最后用水置換萃取溶液；
用水置換成本低，置換回收率高，且減少有效成份的分解或失活。
[0015](5)對置換后的萃取溶液進行真空干燥或噴霧干燥，干燥溫度80_90°C ;
(6)將干燥后的產(chǎn)品粉碎過80目篩，即得。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)化方案中所述有機溶劑為溶劑油、石油醚、乙醚或氯仿。
[0017]所述提取劑為乙醇或甲醇。乙醇或甲醇為95%的乙醇或甲醇所述堿性水溶液PH值為10-13。
[0018]所述堿性水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉或碳酸氫鈉等堿性試劑。
[0019]優(yōu)化方案中，所述提取劑占總?cè)芤旱?5-75%。
[0020]所述堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料比為1:8-10。
[0021 ] 所述提取溫度為65_75°C。
[0022]所述溶液A與乙酸乙酯體積比為1:4_6。
[0023]本發(fā)明在保證產(chǎn)品的多組分活性成分的基礎(chǔ)上，提高了提取物產(chǎn)品中金絲桃素含量。比如將金絲桃素含量提高到0.9?)以上，同時保留了金絲桃苷、生物黃酮等活性成分。
[0024]
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合實施實例對本發(fā)明作進一步的說明，但本發(fā)明的實施方式并不限于此。
[0026]實施例1 一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)原料預處理:取貫葉連翹地上部分，干燥至水分小于10%，再粉碎后用有機溶劑對產(chǎn)品進行預處理;粉碎后原料粒徑小于2cm。
[0027]預處理的具體步驟為按照1:4的比例原料中加入溶劑油，溫度為40°C，提取時間3h，固液分離后回收原料中的溶劑殘留，固體原料作為備用。
[0028](2)提取:在預處理后的原料中加入堿性溶劑調(diào)節(jié)水溶液PH值到10和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為I: 5，提取劑占總?cè)芤旱?0%，提取溫度80°C，提取時間3h，分離得第一次濾液；
分離出的濾料中再加入堿性水溶液和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為1:5的提取，提取溫度50°C，提取時間3h，分離得第二次濾液;提取劑為95%的乙醇，堿性水溶液為氫氧化鈉。
[0029](3)濃縮:合并兩次濾液后濃縮，用堿性水溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5，真空濃縮，溫度70°C，待幾乎沒有醇味的時候，得到溶液A ;
(4)萃取:將溶液A加入乙酸乙酯進行萃取分離，溶液A與乙酸乙酯體積比為1:2，萃取兩次，合并萃取溶液，再真空濃縮回收萃取溶液，最后用水置換萃取溶液；
(5)對置換后的萃取溶液進行真空干燥或噴霧干燥，干燥溫度80°C;
(6)將干燥后的產(chǎn)品粉碎過80目篩，即得。
[0030]實施例2
一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)原料預處理:取貫葉連翹地上部分，干燥至水分小于10%，再粉碎后用有機溶劑對產(chǎn)品進行預處理;粉碎后原料粒徑小于2cm。
[0031]預處理的具體步驟為按照1:8的比例原料中加入石油醚，溫度為50°C，提取時間2h，固液分離后回收原料中的溶劑殘留，固體原料作為備用。
[0032](2 )提取:在預處理后的原料中加入堿性溶劑調(diào)節(jié)水溶液PH值到13和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為I: 12，提取劑占總?cè)芤旱?0%，提取溫度50°C，提取時間4h，分離得第一次濾液；
分離出的濾料中再加入堿性水溶液和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為1: 8的提取，提取溫度80°C，提取時間2h，分離得第二次濾液；提取劑為95%的甲醇，堿性水溶液為氫氧化鉀。
[0033](3)濃縮:合并兩次濾液后濃縮，用堿性水溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5-7.5，真空濃縮，溫度60°C，待幾乎沒有醇味的時候，得到溶液A ;
(4)萃取:將溶液A加入乙酸乙酯進行萃取分離，溶液A與乙酸乙酯體積比為1:8，萃取兩次，合并萃取溶液，再真空濃縮回收萃取溶液，最后用水置換萃取溶液；
(5)對置換后的萃取溶液進行真空干燥或噴霧干燥，干燥溫度90°C;
(6)將干燥后的產(chǎn)品粉碎過80目篩，即得。
[0034]實施例3
一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)原料預處理:取貫葉連翹地上部分，干燥至水分小于10%，再粉碎后用有機溶劑對產(chǎn)品進行預處理;粉碎后原料粒徑小于2cm。
[0035]預處理的具體步驟為按照1:6的比例原料中加入乙醚，溫度為45°C，提取時間
2.5h，固液分離后回收原料中的溶劑殘留，固體原料作為備用。
[0036 ] (2 )提取:在預處理后的原料中加入堿性溶劑調(diào)節(jié)水溶液PH值到12和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為I: 8，提取劑占總?cè)芤旱?5%，提取溫度65°