選擇:原料選擇新鮮的冬蟲夏草與蟲草子實(shí)體為原料，都是來源于高山富砸基地，冬蟲夏草產(chǎn)于西藏那曲區(qū)，蟲草子實(shí)體產(chǎn)于大別山區(qū)；稱取10g冬蟲夏草、500g蟲草花，進(jìn)行混合；
(2)清洗、除雜:用清水洗滌冬蟲夏草、蟲草花表面的灰塵、雜草等附作物，揀選肉眼可見的雜質(zhì)；
(3)剪切破壁:瀝干后的冬蟲夏草與蟲草花的混合物先通過切割機(jī)將原料長度分切至3cm，再放于膠體磨中，添加固體質(zhì)量1200ml水，剪切破壁，轉(zhuǎn)速控制在3000r/min ；
(4)酶解、過濾:將(3)獲得的1750ml混合液置于酶解罐中，再添加3500ml體積的純凈水、6g GP5814果膠酶，控制酶解溫度40°C、時(shí)間150min ;混合酶解液再通過100目篩網(wǎng)過濾，收集濾液。
[0032](5)濃縮/干燥:將上述所有合并濾液真空濃縮至1/8體積后，置于真空干燥箱中干燥，條件:控制真空度在0.06MPa范圍內(nèi)，溫度控制在50°C，時(shí)間120min，最終水分含量達(dá)4.8%即可；
(6)超微粉碎:用氣流超微粉碎機(jī)將(5)獲得干燥粉末物進(jìn)行深度粉碎，使粒度達(dá)15 μm以下，S卩1000目以上，可得富含砸、蟲草素、腺苷的破壁蟲草超微粉195.2g，其中砸含量
0.41 mg/kg，蟲草素含量4.lmg/g，腺苷含量含量15.1 mg/g。
[0033]該破壁蟲草超微粉呈純淺黃色，粉細(xì)膩，剛?cè)肟谟形⑿任叮院笥形⑻鹞?，粉用熱水沖泡后，因其干、細(xì)，很快分散、溶入水中。
[0034]實(shí)施例2:
破壁蟲草超微混合粉的制備方法，具體操作步驟如下:
(O原料選擇:原料選擇新鮮的冬蟲夏草與蟲草子實(shí)體為原料，都是來源于高山富砸基地，冬蟲夏草產(chǎn)于西藏那曲區(qū)，蟲草子實(shí)體產(chǎn)于大別山區(qū)；稱取10g冬蟲夏草、600g蟲草花，進(jìn)行混合；
(2)清洗、除雜:用清水洗滌冬蟲夏草、蟲草花表面的灰塵、雜草等附作物，揀選肉眼可見的雜質(zhì)；
(3)剪切破壁:瀝干后的冬蟲夏草與蟲草花的混合物先通過切割機(jī)將原料長度分切至2cm，再放于膠體磨中，添加固體質(zhì)量1300ml水，剪切破壁，轉(zhuǎn)速控制在3500r/min ；
(4)酶解、過濾:將(3)獲得的混合液1950ml混合液置于酶解罐中，再添加5000ml的純凈水、1g GP5814果膠酶，控制酶解溫度40°C、時(shí)間180min ;混合酶解液再通過100目篩網(wǎng)過濾，收集濾液。
[0035](5)濃縮/干燥:將上述所有合并濾液真空濃縮至1/9體積后，置于真空干燥箱中干燥，條件:控制真空度在0.05MPa范圍內(nèi)，溫度控制在60°C，時(shí)間150min，最終水分含量達(dá)
4.5%即可；
(6)超微粉碎:用氣流超微粉碎機(jī)將(5)獲得干燥粉末物進(jìn)行深度粉碎，使粒度達(dá)15 μm以下，S卩1000目以上，可得富含砸、蟲草素、腺苷的破壁蟲草超微粉228.3g，其中砸含量
0.32 mg/kg,蟲草素含量3.4mg/g，腺苷含量含量13.8 mg/g。
[0036]
備注:
A、蟲草中砸元素檢測(熒光光譜法方法)
主要儀器:原子熒光光度計(jì)
樣品處理:取適量試樣，置于250 mL三角燒瓶中，加硝酸溶液對樣品進(jìn)行消解，將Se6+還原成Se4、冷卻，無損轉(zhuǎn)至容量瓶中，定容。加鹽酸和鐵氰化鉀溶液，混勾待測。
[0037]B、蟲草中蟲草素含量的測定(HPLC-DAD法)
主要儀器:高效液相色譜儀
色譜條件:色譜柱:C18 ( 5μπι 4.6X250mm)，流動(dòng)相:乙腈-水溶液(5:95，V/V)，流速:1.0ml/min，檢測波長:260nm。
[0038]樣品處理及樣液配制:供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入90%甲醇40ml，密塞，搖勻，加熱回流30分鐘，放冷，用90 %甲醇定容至50ml容量瓶中，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0039]蟲草素標(biāo)準(zhǔn)曲線:線性回歸方程Y=70.061X+361.33，R2=0.9998，濃度線形范圍16.785-540 μ g/mL，X-濃度(μ g/mL)為橫坐標(biāo)，Y-峰面積值為縱坐標(biāo)。
[0040]C、蛹蟲草中腺苷含量的測定(HPLC-DAD法)
主要儀器:高效液相色譜儀
色譜條件:色譜柱:C18 ( 5μπι 4.6X250mm)，流動(dòng)相:乙腈-水溶液(5:95，V/V)，流速:1.0ml/min，檢測波長:260nm。
[0041]樣品處理及樣液配制:供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入90 %甲醇40ml，密塞，搖勻，加熱回流30分鐘，放冷，用90 %甲醇定容至50ml容量瓶中，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0042]腺苷標(biāo)準(zhǔn)曲線:線性回歸方程Y=47.421Χ+141.75，R2=L 000，濃度線形范圍19.375-620 μ g/mL, X-濃度(μ g/mL)為橫坐標(biāo)，Y-峰面積值為縱坐標(biāo)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.破壁蟲草超微混合粉的制備方法，其特征在于，具體操作步驟如下: (1)原料選擇:選擇新鮮的冬蟲夏草與蟲草花為原料進(jìn)行搭配，按照一定質(zhì)量比混合； (2)清洗、除雜:用清水洗滌冬蟲夏草、蟲草花表面的灰塵、雜草等附作物，揀選肉眼可見的雜質(zhì)； (3)剪切破壁:瀝干后的冬蟲夏草與蟲草花的混合物先通過切割機(jī)將原料長度分切至3cm以下，再放于膠體磨中，并添加固體質(zhì)量1.5-2倍的水，剪切破壁，轉(zhuǎn)速控制在3000?3500r/min，得到混合楽料液； (4)酶解、過濾:將步驟(3)獲得的混合料液置于酶解罐中，再添加一定體積的純凈水、蟲草原料質(zhì)量1-2%的果膠酶，進(jìn)行酶解；酶解結(jié)束后混合酶解液再通過100目篩網(wǎng)過濾，收集濾液； (5)濃縮/干燥:將上述所有合并濾液真空濃縮至原體積的1/8-1/9后，置于真空干燥箱中干燥，干燥條件:控制真空度在0.05-0.06MPa范圍內(nèi)，溫度控制在50-60°C，時(shí)間120-150min，當(dāng)水分含量低于5%即可，得到混合干燥粉； (6)超微粉碎:用氣流超微粉碎機(jī)將(5)獲得的混合干燥粉進(jìn)行深度粉碎，使粒度達(dá)15 μ m以下，S卩1000目以上，即得到破壁蟲草超微混合粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的破壁蟲草超微混合粉的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的冬蟲夏草與蟲草花為原料的搭配質(zhì)量比為1:(5-6)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的破壁蟲草超微混合粉的制備方法，其特征在于:步驟(4)酶解時(shí)在酶解罐中的添加的純凈水的體積為混合漿料液體積的2-3倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的破壁蟲草超微混合粉的制備方法，其特征在于:步驟(4)酶解時(shí)，所述的果膠酶為GP5814果膠酶，酶解時(shí)的要求為:酶解溫度38-40 °C、酶解時(shí)間150_180min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的破壁蟲草超微混合粉的制備方法，其特征在于:所述的冬蟲夏草與蟲草花來源于來源于GAP種植的高山富砸基地，具有綠色、穩(wěn)定、富砸的特征。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種破壁蟲草超微混合粉的制備方法。具體操作步驟如下：(1)原料選擇，(2)清洗、除雜，（3）剪切破壁，(4)酶解、過濾，(5)濃縮/干燥，（6）超微粉碎，最終獲得1000目以上破壁蟲草超微粉，其富含硒、蟲草素、腺苷等營養(yǎng)保健物質(zhì)，且具有蟲草的天然清新、微腥氣味，該微粉可以直接沖服，或壓成片等形式服用；該微粉保健物質(zhì)極易被人體吸收，極大地提高了蟲草的保健/藥用成份的利用率和突出功效，降低用藥成本，節(jié)約了能源。
【IPC分類】A61K9/14, A61P3/02, A61K36/068
【公開號】CN105193866
【申請?zhí)枴緾N201510610989
【發(fā)明人】張文成, 都標(biāo), 張化偉, 都劍, 董秀麗
【申請人】安徽陽光藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月23日