2 倍量的90%的乙醇回流提取2次,每次2小時(shí),濾過合并濾液,減壓回收乙醇,收集濾液備 用。將藥渣干燥后過篩,收集藥渣中的牛蒡子原料藥。
[0116] (3)牛蒡子提取液的收集
[0117] 將步驟(2)中的牛蒡子粉碎成最粗粉,加8倍量70%乙醇加熱回流提取2次,第一 次3小時(shí),第二次1小時(shí)。將每次提取的濾液濾過,合并兩次的濾液,并減壓蒸餾回收乙醇, 收集濾液備用。
[0118] 將步驟(2)和步驟(3)中的濾液合并,加入石蠟使溶解,冷卻至石蠟浮于液面,除 石蠟層,得到混合藥材的提取液。
[0119] (4)干膏粉的制備:
[0120] 步驟(3)中的藥液,濃縮干燥至密度為1. 10-1. 12(60°C),噴霧干燥,得到干浸膏 粉。
[0121] (5)維c銀翹片的制備
[0122] 將處方量的羥丙甲纖維素先用95%乙醇分散均勻,再加入水至乙醇濃度為 50-80 %,攪拌5-10min,調(diào)節(jié)羥丙甲纖維素的濃度2~4%,過濾,得到羥丙甲纖維素的濾 液。
[0123] 將步驟(4)中得到的干浸膏粉末與處方量的對(duì)乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏混 勻,與制得的部分羥丙甲纖維素濾液混勻制粒,60°C干燥,過篩制得顆粒一。
[0124] 將處方量的維生素C與剩余的羥丙甲纖維素濾液包膜,60°C干燥,過篩制得顆粒 --〇
[0125] 將顆粒一、顆粒二和處方量的3%硬脂酸鎂混勻,步驟(1)中得到的揮發(fā)油和薄荷 油在攪拌下滴入混勻的物料中,混勻,壓片,包薄膜衣制成維c銀翹片,500片,每片0. 25g。
[0126] 實(shí)施例4
[0127] 處方:山銀花180g連翹180g荊芥72g淡豆90g淡竹葉72牛蒡子108g蘆根 108g橘梗108g甘草90g馬來酸氯苯那敏1.05g對(duì)乙酰氨基酷105g維c49. 5g薄荷素油 I. 08ml
[0128] 輔料:硬脂酸鎂和羥丙基甲基纖維素
[0129]制成:500片,每片0?4g。
[0130] (1)揮發(fā)油的提?。?br>[0131] 將處方量的山銀花、荊芥、連翹粉碎過30目篩后混合,備用。
[0132]將混合物料投入超臨界CO2萃取器的萃取釜中,并在萃取釜中加入250ml體積濃 度為95 %的乙醇做夾帶劑。
[0133]對(duì)萃取釜、分離釜分離釜I,分離釜II進(jìn)行加熱,當(dāng)萃取溫度為38°C,分離釜I溫 度為30°C,分離釜II溫度為25°C時(shí),打開CO2氣瓶,直至萃取釜壓力為30MPa,分離釜I壓力 為7.OMPa,分離釜II壓力為5MPa時(shí),開始循環(huán)萃取,調(diào)節(jié)0)2的流量為28kg/h,恒溫恒壓萃 取,200min后,收集淡黃色連翹揮發(fā)油粗油。
[0134]當(dāng)連翹揮發(fā)油提取結(jié)束后,對(duì)萃取釜、分離釜分離釜I,分離釜II再次進(jìn)行加熱并 對(duì)循環(huán)體系中的CO2流體進(jìn)行減壓。當(dāng)萃取釜溫度升52°C,分離釜I溫度為42°C,分離釜 II的溫度為30°C時(shí),萃取壓力30MPa,分離釜I壓力12MPa,分離釜II壓力5MPa,CO2流速為 8kg/h,恒溫恒壓萃取,ISOmin后,收集荊芥和山銀花的混合揮發(fā)油。
[0135] 合并各物質(zhì)的揮發(fā)油,并將混合后的揮發(fā)油用無水乙醇溶解抽濾2次,除去殘?jiān)?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇,計(jì)算收油率并收集備用。
[0136] (2)淡竹葉、淡豆豉、蘆根、橘梗、甘草、牛蒡子等藥液的制備
[0137] 將處方量的淡竹葉、淡豆豉、蘆根、橘梗、甘草等原料藥混合后粉碎成最粗粉,處方 量的牛蒡子原料藥不粉碎,以70%的乙醇為溶劑浸泡過夜,與步驟(1)中的藥渣合并,加6 倍量的80%的乙醇回流提取2次,每次2小時(shí),濾過合并濾液,減壓回收乙醇,收集濾液備 用。將藥渣干燥后過篩,收集藥渣中的牛蒡子原料藥。
[0138] (3)牛蒡子提取液的收集
[0139] 將步驟(2)中的牛蒡子粉碎成最粗粉,加8倍量70%乙醇加熱回流提取2次,第一 次3小時(shí),第二次1小時(shí)。將每次提取的濾液濾過,合并兩次的濾液,并減壓蒸餾回收乙醇, 收集濾液備用。
[0140] 將步驟(2)和步驟(3)中的濾液合并,加入石蠟使溶解,冷卻至石蠟浮于液面,除 石蠟層,得到混合藥材的提取液。
[0141] (4)干膏粉的制備:
[0142] 步驟(3)中的藥液,濃縮干燥至密度為1. 10-1. 12 (60°C),噴霧干燥,得到干浸膏 粉。
[0143] (5)維c銀翹片的制備
[0144] 將處方量的羥丙甲纖維素先用95%乙醇分散均勻,再加入水至乙醇濃度為 50-80 %,攪拌5-10min,調(diào)節(jié)羥丙甲纖維素的濃度2~4%,過濾,得到羥丙甲纖維素的濾 液。
[0145] 將步驟(4)中得到的干浸膏粉末與處方量的對(duì)乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏混 勻,與制得的部分羥丙甲纖維素濾液混勻制粒,60°C干燥,過篩制得顆粒一。
[0146] 將處方量的維生素C與剩余的羥丙甲纖維素濾液包膜,60°C干燥,過篩制得顆粒 --〇
[0147] 將顆粒一、顆粒二和處方量的3%硬脂酸鎂混勻,步驟(1)中得到的揮發(fā)油和薄荷 油在攪拌下滴入混勻的物料中,混勻,壓片,包薄膜衣制成維c銀翹片,500片,每片0. 25g。
[0148] 比較例1
[0149] 處方:山銀花180g連翹180g荊芥72g淡豆90g淡竹葉72牛蒡子108g蘆根 108g橘梗108g甘草90g馬來酸氯苯那敏1.05g對(duì)乙酰氨基酷105g維c49. 5g薄荷素油 I. 08ml
[0150]輔料:硬脂酸鎂和羥丙基甲基纖維素
[0151] 制備方法:
[0152] (1)揮發(fā)油的提取:
[0153] 取處方量的連翹、山銀花、荊芥分別粉碎成最粗粉后,置于揮發(fā)油提取器中,加入8 倍量的水,用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,提取4個(gè)小時(shí),冷凝后分層,得到揮發(fā)油備用。分別 收集個(gè)藥材的濾渣。
[0154] (2)淡竹葉、淡豆豉、蘆根、橘梗、甘草等藥液的制備
[0155] 將淡竹葉、淡豆豉、蘆根、橘梗、甘草等原料藥混合后粉碎成最粗粉。
[0156] 將步驟(1)中萃取后的藥渣與粉碎后的淡竹葉、淡豆豉、蘆根、橘梗、甘草混合物 加水煎煮二次,每次2小時(shí),濾過,合并濾液,備用,收集藥渣。
[0157] (3)牛蒡子提取液的收集
[0158] 牛蒡子用60%乙醇加熱回流提取二次.每次4小時(shí),濾過.合并濾液.回收乙 醇.加入石蠟使溶解.冷卻至石蠟浮于液面,除去石蠟層。
[0159] 將每次提取的濾液濾過,合并兩次的濾液,并減壓蒸餾回收乙醇。加入石蠟使溶 解,冷卻至石蠟浮于液面,除石蠟層,得到牛蒡子提取液。
[0160] (4)干膏粉的制備:
[0161] 步驟(2)和步驟(3)中的藥液進(jìn)行合并,濃縮干燥至密度為1. 12,噴霧干燥,得到 干浸膏粉。
[0162] (5)維c銀翹片的制備
[0163] 將處方量的羥丙甲纖維素先用95%乙醇分散均勻,再加入水至乙醇濃度為 50-80%,攪拌5-10min,調(diào)節(jié)羥丙甲纖維素的濃度2~4%,過濾,收集濾液。
[0164] 將步驟(4)中制得的干膏粉與處方量的對(duì)乙酰氨基酚、馬來酸氯苯鈉敏,以及部 分已經(jīng)配好的羥丙甲纖維素混勻制成顆粒。
[0165] 將制成的顆粒與步驟(1)中的揮發(fā)油和處方量的薄荷油混勻,處方量的維生素c 微?;旌暇鶆颍尤胩幏搅康挠仓徭V和剩余的羥丙基甲基纖維素溶液,壓片制成維c銀 翹片,包薄膜衣制成500片。
[0166] 比較例2
[0167] 處方:山銀花180g連翹180g荊芥72g淡豆90g淡竹葉72牛蒡子108g蘆根 108g橘梗108g甘草90g馬來酸氯苯那敏1.05g對(duì)乙酰氨基酷105g維c49. 5g薄荷素油 I. 08ml
[0168] 輔料:硬脂酸鎂和羥丙基甲基纖維素
[0169] 制備方法:
[0170] (1)以上十三味,連翹、荊芥、山銀花提取揮發(fā)油,
[0171](2)藥渣與淡竹葉、淡豆豉、蘆根、橘梗、甘草加水煎煮二次.每次2小時(shí),濾過.合 并濾液:
[0172] (3)牛蒡子用60%乙醇加熱回流提取二次.每次4小時(shí),濾過.合并濾液.回收 乙醇.加入石蠟使溶解.冷卻至石蠟浮于液面,除去石蠟層。
[0173] (4)合并上述藥液.濃縮至適量.干燥成干膏粉.與適量的輔料制成顆粒,加入上 述揮發(fā)油及薄荷素油混勻;
[0174](5)對(duì)乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和維c與適量的輔料混勾,制成顆粒.與上述 顆粒壓制成1000片(雙層片),薄膜衣。
[0175] 或合并上述藥液,濃縮成稠膏,加入適量的輔料.干燥粉碎,干浸膏粉與對(duì)乙酰胺 基酚和馬來酸氯苯那敏混勻,制成顆粒,加人上述揮發(fā)油及薄荷素油混勻.與維生素C壓制 成1000片(夾心片或多層片),包糖衣或薄膜。
[0176] 或干浸膏粉與對(duì)乙酰胺基酚和用輔料包膜制成的維生素c微?;靹?制成顆 粒.干燥.加入馬來酸氯苯那敏.混勻,加入上述揮發(fā)油及薄荷素油.壓制成1000片.包 糖衣或薄膜衣,即得。
[0177] 比較例3連翹揮發(fā)油的提取
[0178] 根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)的記載,提取連翹揮發(fā)油,其步驟為:
[0179] (1)將處方量的連翹粉碎過10目篩后混合,備用。
[0180] (2)將混合物料投入超臨界CO2萃取器的萃取釜中,并在萃取釜中加入200ml體積 濃度為95 %的乙醇做夾帶劑。
[0181] (3)對(duì)萃取釜、分離釜分離釜I,分離釜II進(jìn)行加熱,當(dāng)萃取溫度為32°C,分離釜 I溫度為30°C,分離釜II溫度為25°C時(shí),打開CO2氣瓶,直至萃取釜壓力為30MPa,分離釜I 壓力為6. 65MPa,分離釜II壓力為6.OMPa時(shí),開始循環(huán)萃取,調(diào)節(jié)0)2的流量為20kg/h,恒 溫恒壓萃取,160m