一種清瘟敗毒超微粉的常溫制備及薄層鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種清瘟敗毒超微粉的制備工藝和薄層鑒別方法，特別是涉及一種清瘟敗毒超微粉的常溫制備工藝和方中知母成分芒果苷的薄層鑒別方法。
【背景技術(shù)】
[0002]清瘟敗毒散臨床主要用于畜禽流行性出血熱、敗血癥、毒血癥、尿毒癥等。但現(xiàn)有記載的該方在應(yīng)用于家禽養(yǎng)殖時(shí)，起效慢，藥效還不夠理想，急需研制一種新型的清氳敗毒散。
[0003]超微粉粉碎技術(shù)是為適應(yīng)現(xiàn)代技術(shù)要求而發(fā)展起來的新的粉碎技術(shù)，中藥經(jīng)超微粉碎后，具有極小的體積，因而它極易吸附于動(dòng)物腸壁而增加吸收率，生物利用度得到極大提高。常規(guī)的超微粉碎方法是通過球磨機(jī)、棒磨機(jī)等機(jī)械力通過剪切、碰撞、擠壓等方式將藥物顆粒粉碎至40 μm以下，但該方法效率低、耗能大、且產(chǎn)生大量熱量，影響藥物穩(wěn)定性。低溫超微粉碎方法是將藥物置于超低溫條件下將物料冷凍至脆化或玻璃體溫度之下，使其成為脆性狀態(tài)，然后通過機(jī)械粉碎或氣流粉碎方式進(jìn)行超微粉碎。這種方法優(yōu)點(diǎn)是粉碎速度快，可以最大限度地保留藥材有效成分，但是成本較高，不符合養(yǎng)殖業(yè)的實(shí)際情況。本發(fā)明采用的雙向氣流粉篩機(jī)，屬于氣流式超微粉碎的一種，通過噴嘴產(chǎn)生的高速氣流作為顆粒的載體，顆粒與顆粒之間或顆粒與固定板之間發(fā)生沖擊性積壓、磨擦和剪切等作用，從而達(dá)到粉碎的目的。由于是循環(huán)式雙氣流設(shè)計(jì)，沒有達(dá)到粒徑要求的顆粒會(huì)再次被吹至粉碎倉進(jìn)行粉碎，因此不會(huì)產(chǎn)生大量熱量，常溫即可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]清瘟敗毒超微粉是將清瘟敗毒散進(jìn)一步粉碎得到的超微粉體，可以增加藥物療效，減少藥物用量，更加安全環(huán)保，在獸醫(yī)臨床上有巨大的應(yīng)用潛力。此外，目前關(guān)于清瘟敗毒超微粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研宄較少，即使有一些鑒別方法，由于薄層色譜鑒別長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定結(jié)果存在偏差以及顯色不明顯等缺陷而實(shí)際應(yīng)用效果不佳。對(duì)此，本發(fā)明還同時(shí)研宄了一種知母成分芒果苷的薄層鑒別方法，為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立提供依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種清瘟敗毒超微粉的常溫制備方法，以及清瘟敗毒超微粉中知母成分芒果苷的薄層鑒別方法。本發(fā)明的目的通過以下過程實(shí)現(xiàn)。
[0006]本發(fā)明的清瘟敗毒超微粉的常溫制備工藝包括如下步驟:
[0007]步驟1、將各原料按以下重量份數(shù)進(jìn)行稱取:石膏110?120、地黃20?25、膨化處理后的水牛角50?60、黃連15?20、梔子22?30、牡丹皮15?20、黃芩20?25、赤芍20?22、玄參20?25、知母25?30、連翹25?30、桔梗20?25、甘草12?15、淡竹葉25?30 ;
[0008]步驟2、將稱取后的上述原料用粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉碎，于70?80°C烘干至水分質(zhì)量百分比在6%以下，然后用雙向氣流超微粉篩機(jī)在常溫下進(jìn)行超微粉碎，將通過250?300目篩網(wǎng)篩分的藥物進(jìn)行收集，再混合之后即得到清瘟敗毒超微粉。
[0009]步驟3、取少量步驟2制備的清瘟敗毒超微粉，加入乙醇，配成清瘟敗毒超微粉濃度為5?6g/mL的乙醇溶液，加熱回流I小時(shí)，放冷，過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0010]步驟4、取芒果苷對(duì)照品，加稀乙醇制成ImL含0.5mg芒果苷對(duì)照品的溶液，作為對(duì)照品溶液。
[0011]步驟5、薄層色譜鑒別方法:吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各4 μ L，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丙酮-水-乙酸乙酯為展開劑，其中四者質(zhì)量比為I?1.5:1:1?
1.5:1，展開，取出，晾干，其中薄層色譜板上噴以質(zhì)量濃度為3?6 %的硫酸甲醇溶液作為焚光增強(qiáng)劑。
[0012]步驟6、將置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，當(dāng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則清瘟敗毒超微粉合格。
[0013]進(jìn)一步地，原料重量百分比為石膏120、地黃25、膨化處理后的水牛角60、黃連20、梔子30、牡丹皮15、黃芩25、赤芍20、玄參25、知母30、連翹30、桔梗25、甘草12、淡竹葉25。
[0014]進(jìn)一步地，用粉碎機(jī)進(jìn)行粗粉碎后混合，80°C烘干至水分質(zhì)量百分比在6%以下。
[0015]進(jìn)一步地，用雙向氣流超微粉篩機(jī)進(jìn)行超微粉碎，過300目篩網(wǎng)進(jìn)行收集。
[0016]進(jìn)一步地，步驟3中配成清瘟敗毒超微粉濃度為5g/mL的乙醇溶液。
[0017]進(jìn)一步地，乙醇-丙酮-水-乙酸乙酯為展開劑，其中四者質(zhì)量比為1:1:1:1。
[0018]結(jié)果顯示，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而陰性樣品則無。
[0019]其中，雙向氣流超微粉篩機(jī)特征在于:其特征在于:包括機(jī)殼(I)，在所述機(jī)殼(I)內(nèi)腔中部設(shè)置有開口向下的篩筒(2)，所述篩筒(2)的筒口與設(shè)置在機(jī)殼(I)下部的漏斗
(3)上開口相銜接；機(jī)殼⑴內(nèi)腔通過上部的負(fù)壓室⑷與外設(shè)引風(fēng)機(jī)(5)相連通；在位于篩筒(2)與機(jī)殼(I)之間的區(qū)域設(shè)置有由橫管(6)和立管(7)構(gòu)成的門字形旋轉(zhuǎn)噴氣管，所述門字形旋轉(zhuǎn)噴氣管的橫管￠)中部與驅(qū)動(dòng)電機(jī)(8)傳動(dòng)聯(lián)接；在篩筒(2)中間位置垂直設(shè)置有鼓風(fēng)管(9)，所述鼓風(fēng)管(9)的出風(fēng)口穿過篩筒(2)與門字形旋轉(zhuǎn)噴氣管的橫管(6)中部相連通，并通過滾動(dòng)軸承(10)與門字形旋轉(zhuǎn)噴氣管的橫管(6)滾動(dòng)連接；鼓風(fēng)管(9)的進(jìn)風(fēng)口延伸出所述漏斗(3)側(cè)壁之外與外設(shè)鼓風(fēng)機(jī)(11)的鼓風(fēng)口相連通；在篩筒(2)內(nèi)設(shè)置有進(jìn)料管(12)，在所述進(jìn)料管(12)的出料口上方設(shè)置有緩沖傘(13)，進(jìn)料管(12)的進(jìn)料口延伸出漏斗(3)側(cè)壁之外；所述門字形旋轉(zhuǎn)噴氣管的噴氣口為沿所述橫管￠)、立管
(7)軸向開設(shè)在其管壁上的通槽(14)，所述通槽(14)的槽口朝著所述篩筒(2)方向開設(shè)；或者所述門字形旋轉(zhuǎn)噴氣管的噴氣口為沿所述橫管出)、立管(7)軸向間隔排列開設(shè)在其管壁上的條形孔(15);所述條形孔(15)的孔口朝著所述篩筒(2)方向開設(shè)。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0021]1、本發(fā)明在現(xiàn)有清瘟敗毒配方的基礎(chǔ)上對(duì)各種方劑進(jìn)行加減，從而摸索出了針對(duì)家禽快速、有效的清瘟敗毒超微粉配方。
[0022]2、本發(fā)明可以在常溫下對(duì)清瘟敗毒超微粉進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)，效率高，成本低。建立的薄層鑒別方法簡(jiǎn)單快速、穩(wěn)定好，無陰性干擾，可以有效控制清瘟敗毒超微粉中的芒果苷。
[0023]3、為了有效控制清瘟敗毒超微粉的質(zhì)量，本發(fā)明同時(shí)對(duì)其有效成分芒果苷的薄層進(jìn)行鑒別研宄，提供了快速鑒別方法，保證了工業(yè)生產(chǎn)中清瘟敗毒超微粉的質(zhì)量。本發(fā)明制備的超微粉粒徑較細(xì)，在薄層色譜鑒別時(shí)，有利于有效成分的提取，更加確保了鑒別結(jié)果的精確性。
[0024]4、本發(fā)明為了避免薄層色譜鑒別長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定結(jié)果存在偏差以及顯色不明顯，對(duì)薄層色譜板進(jìn)行了改進(jìn)，在G薄層色譜板上噴以質(zhì)量濃度為3?6 %的硫酸甲醇溶液作為熒光增強(qiáng)劑。
[0025]5、本發(fā)明針對(duì)芒果苷