一種中藥組合物及其鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及中藥組合物以及其鑒別方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥治療疾病已經(jīng)有幾千年的歷史了，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，中藥也面臨著現(xiàn)代化，要走上世界市場(chǎng)，這就要求必須做好中藥質(zhì)量的控制，中藥的成分質(zhì)量控制則是最關(guān)鍵的，尤其是對(duì)于復(fù)方的中藥制劑，要想全面的控制中藥的質(zhì)量，必須做好各成分的鑒別。
[0003]該中藥組合物由人參、黃精、蒼術(shù)、苦參、麥冬、地黃、何首烏、山茱萸、茯苓、佩蘭、黃連、知母、淫羊藿、丹參、葛根、荔枝核、地骨皮組成。對(duì)于該中藥組合物，目前只公開了藥物成分和制備方法，并沒有給出相應(yīng)的藥物成分的鑒別方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是提供一種中藥組合物以及鑒別該中藥組合物中有效成分的方法。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種中藥組合物，該中藥組合物由下列重量份數(shù)的原料藥組成:人參50-150、黃精60-180、蒼術(shù) 40-90、苦參 30-58、麥冬 60-180、地黃 60-110、何首烏 40-90、山茱萸 60-180、茯苓40-90、佩蘭35-58、黃連35-58、知母35-90、淫羊藿35-58、丹參40-110、葛根60-180、荔枝核80-140、地骨皮40-90。
[0006]所述的中藥組合物的活性成分制備方法由以下步驟構(gòu)成:
a、按照原料藥重量比例稱取中藥材，凈選、碎斷；
b、佩蘭、蒼術(shù)加5-9倍量水提取揮發(fā)油，提取3-6小時(shí)，揮發(fā)油另器收集，水溶液過濾后備用;
C、山茱萸用5-9倍量50-90%乙醇做溶劑，浸潰12-48小時(shí)后，進(jìn)行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇,并濃縮成60°C測(cè)定相對(duì)密度為1.30-1.35的稠膏，烘干，備用；
d、人參、麥冬、淫羊藿、知母、葛根，加6-10倍量50-90%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小時(shí)，提取液過濾，回收乙醇，濃縮成稠膏，烘干，備用；
e、黃精、苦參、地黃、何首烏、茯苓、黃連、丹參、荔枝核、地骨皮，加7-11倍量水，煎煮1-2次，每次1-3小時(shí)，提取液過濾，與步驟b中佩蘭、蒼術(shù)提油后的水溶液合并，濃縮成清膏，加乙醇調(diào)節(jié)醇濃度為50-80%，冷藏放置，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏，烘干，備用；
步驟c所得山茱萸干膏、步驟d所得醇提干膏、步驟e所得水提醇沉干膏與步驟b所得揮發(fā)油共同構(gòu)成該中藥組合物的活性成分。
[0007]該中藥組合物的制劑劑型為膠囊劑、片劑或顆粒劑。
[0008]該中藥組合物顆粒劑的制備由以下步驟構(gòu)成:
a、按照原料藥重量比例稱取中藥材，凈選、碎斷；
b、佩蘭、蒼術(shù)合并，加5-9倍量水，水蒸汽法提取揮發(fā)油，提取3-6小時(shí)，揮發(fā)油另器收集，水溶液過濾后備用； C、山茱萸用5-9倍量50-90%乙醇做溶劑，浸潰12-48小時(shí)后，進(jìn)行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇,并濃縮成60°C測(cè)定相對(duì)密度為1.30-1.35的稠膏，烘干，備用；
d、人參、麥冬、淫羊藿、知母、葛根，加6-10倍量50-90%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小時(shí)，提取液過濾，回收乙醇，濃縮成稠膏，烘干，備用；
e、黃精、苦參、地黃、制何首烏、茯苓、黃連、丹參、荔枝核、地骨皮，加7-11倍量水，煎煮1-2次，每次1-3小時(shí)，提取液過濾，與步驟b中佩蘭、蒼術(shù)提油后的水溶液合并，濃縮成清膏，加乙醇調(diào)節(jié)醇濃度為50-80%，冷藏放置，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏，烘干，備用；
f、將步驟c所得山茱萸干膏、步驟d所得醇提干膏、步驟e所得水提醇沉干膏混合均勻，粉碎，加入輔料制粒；
g、步驟b所得揮發(fā)油加入乙醇溶解，噴入步驟f所得的顆粒，混勻，密閉，分裝，即得。
[0009]所述的中藥組合物中人參的鑒別方法，由以下步驟構(gòu)成:
a、取相當(dāng)于該中藥組合物生藥量22-34g的制劑，加80%甲醇50ml，超聲處理20分鐘，濾液置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，棄去三氯甲烷層，水層用水飽和正丁醇振搖提取3次，合并正丁醇液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次30ml，再用正丁醇飽和水洗滌2次，水用量為30ml，分取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；
b、另取人參對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取人參皂苷RgpRejb1對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含0.5mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液；
C、照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以比例為50:20:30:10:10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，分別顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
[0010]所述的中藥組合物中黃連的鑒別方法，由以下步驟構(gòu)成:
a、取相當(dāng)于該中藥組合物生藥量ll_17g的制劑，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；
b、另取黃連對(duì)照藥材，加甲醇，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液；
C、照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以8:1:1:1的乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨為展開劑，在展開槽另一側(cè)加濃氨1ml，飽和5分鐘后，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯2個(gè)以上相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0011]所述的中藥組合物中丹參和葛根的鑒別方法，由以下步驟構(gòu)成:
a、取相當(dāng)于該中藥組合物生藥量ll_17g的制劑，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；
b、另取丹參對(duì)照藥材，加甲醇，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液，取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；
C、照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、丹參對(duì)照藥材溶液和葛根素對(duì)照品溶液各5μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以5:3:1三氯甲烷-丙酮-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置飽和氨蒸氣中熏至丹參藥材斑點(diǎn)顯色清晰，取出，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與丹參及葛根素對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。
[0012]所述的中藥組合物中知母的鑒別方法，由以下步驟構(gòu)成:
a、取相當(dāng)于該中藥組合物生藥量ll_17g的制劑，加50%丙酮10ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液；
b、另取知母對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；
C、照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各3 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以6:2:2正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱5分鐘后，立即置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。
[0013]所述的中藥組合物中何首烏和淫羊藿的鑒別方法，由以下步驟構(gòu)成:
a、取相當(dāng)于該中藥組合物生藥量22-34g的制劑，加80%甲醇50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解后，轉(zhuǎn)移至聚酰胺柱上，用甲醇3ml洗脫，收集洗脫液，作為供試品溶液；
b、另取何首烏對(duì)照藥材，加甲醇，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液置聚酰胺柱上，收集流出液作為何首烏對(duì)照藥材溶液，再取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0.4mg的溶液，作為淫羊藿苷對(duì)照品溶液；
C、照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液3 μ 1，何首烏對(duì)照藥材溶液和淫羊藿苷對(duì)照品溶液各I μ 1，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以5:5:1:0.5:0.5乙酸乙酯-丁酮-甲醇-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，立即置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與何首烏對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)，再噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與淫羊藿苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0014]作為優(yōu)選方式，所述中藥組合物由下列重量份數(shù)的原料藥組成:人參102、黃精136、蒼術(shù)68、苦參56、茯苓83、麥冬136、何首烏83、地黃102、山茱萸136、黃連56、佩蘭56、荔枝核136、淫羊藿56、知母68、丹參89、葛根136、地骨皮83。
[0015]或
人參50、黃精180g、蒼術(shù)40g、苦參58、茯苓40、麥冬180、何首烏40、地黃110、山茱萸60、黃連58、佩蘭35、荔枝核140、淫羊藿35、知母90、丹參40、葛根180、地骨皮40。
[0016]或
人參150、黃精60、蒼術(shù)90、苦參30、茯苓90、麥冬60、何首烏90、地黃60、山茱萸180、黃連30、佩蘭58、荔枝核80、淫羊藿58、知母35、丹參110、葛根56、地骨皮90。
[0017]所述蒼術(shù)為麩炒蒼術(shù)，何首烏為制何首烏，淫羊藿為炙淫羊藿。
[0018]本發(fā)明的葛根包括葛根和粉葛，2005年的藥典沒有區(qū)分這兩個(gè)，2010年的藥典進(jìn)行了區(qū)分，葛根來源于豆科植物野葛，粉葛來源于豆科植物甘葛藤，本發(fā)明優(yōu)選為粉葛。
[0019]本發(fā)明的的中藥組合物各味藥的比例的范圍是經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)而優(yōu)選得出的范圍，如果藥物組合物的各味藥的選擇在這個(gè)范圍之外，那么其功效會(huì)大大減弱。
[0020]由于采用了上述技術(shù)方案，本