掃描速率為4mm/ s，氣體流速為40L/min ;
[0030] (2)經(jīng)步驟⑴處理后的樣品用水砂紙由粗到細(xì)打磨，并用清水清洗；
[0031] (3)經(jīng)步驟（2)處理后的樣品用無(wú)水乙醇超聲清洗2min，然后用氫氟酸、濃硝酸及 去離子水以1:1:1，侵蝕3min ;
[0032] (4)經(jīng)步驟（3)處理后的樣品在20MPa的壓力下，冷等靜壓成Φ 25 X 3mm的薄片， 并在600°C下燒結(jié)2h，加熱速度6°C /min，隨爐冷卻；
[0033] (5)利用脈沖激光沉積在經(jīng)步驟（4)處理后的樣品表面制備羥基磷灰石；
[0034] 脈沖激光沉積的過(guò)程為：采用波長(zhǎng)為248nm，脈沖寬度30ns的激光器，用機(jī)械真空 泵對(duì)沉積系統(tǒng)抽真空，在沉積系統(tǒng)達(dá)到機(jī)械真空泵的極限真空度后，抽氣速率為8L/s，極限 壓力為6X KT2Pa,然后通過(guò)調(diào)整真空閥放入N2，使其動(dòng)態(tài)真空度保持在45Pa，在沉積系統(tǒng) 的動(dòng)態(tài)真空度達(dá)到平衡時(shí)，利用電阻絲加熱，基體加熱到600°C，加熱速度為40°C /min，激 光器的輸出功率調(diào)整為17mJ，工作頻率為8HZ，薄片靶材以12r/min速度旋轉(zhuǎn)，基體和薄片 靶材之間的距離為4cm，激光束與靶材表面成45°角，沉積30min，沉積完成后，停止加熱， 使基體溫度下降，在溫度降到150°C后，取出試樣。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 鎳鈦合金的生物活性涂層制備方法，包括如下步驟：
[0037] (1)將鎳鈦合金進(jìn)行激光氣體氮化；
[0038] 激光氣體氮化的工藝條件為：激光功率為500w，光束直徑為2mm，掃描速率為6mm/ S，氣體流速為50L/min。
[0039] (2)經(jīng)步驟（1)處理后的樣品用水砂紙由粗到細(xì)打磨，并用清水清洗；
[0040] (3)經(jīng)步驟⑵處理后的樣品用無(wú)水乙醇和丙酮（1:1)超聲清洗lOmin，然后用氫 氟酸、濃硝酸及去離子水以1:5:8,侵蝕IOmin ;
[0041] (4)經(jīng)步驟（3)處理后的樣品在20MPa的壓力下，冷等靜壓成Φ 25 X 3mm的薄片， 并在600°C下燒結(jié)2h，加熱速度6°C /min，隨爐冷卻；
[0042] (5)利用脈沖激光沉積在經(jīng)步驟（4)處理后的樣品表面制備羥基磷灰石；
[0043] 脈沖激光沉積的過(guò)程為：采用波長(zhǎng)為248nm，脈沖寬度30ns的激光器，用機(jī)械真空 泵對(duì)沉積系統(tǒng)抽真空，在沉積系統(tǒng)達(dá)到機(jī)械真空泵的極限真空度后，抽氣速率為8L/s，極限 壓力為6X KT2Pa,然后通過(guò)調(diào)整真空閥放入N2，使其動(dòng)態(tài)真空度保持在45Pa，在沉積系統(tǒng) 的動(dòng)態(tài)真空度達(dá)到平衡時(shí)，利用電阻絲加熱，基體加熱到600°C，加熱速度為40°C /min，激 光器的輸出功率調(diào)整為17mJ，工作頻率為8HZ，薄片靶材以12r/min速度旋轉(zhuǎn)，基體和薄片 靶材之間的距離為4cm，激光束與靶材表面成45°角，沉積30min，沉積完成后，停止加熱， 使基體溫度下降，在溫度降到150°C后，取出試樣。
[0044] 實(shí)施例3
[0045] 鎳鈦合金的生物活性涂層制備方法，包括如下步驟：
[0046] (1)將鎳鈦合金進(jìn)行激光氣體氮化；
[0047] 激光氣體氮化的工藝條件為：激光功率為600w，光束直徑為2mm，掃描速率為4mm/ s，氣體流速為40L/min ;
[0048] (2)經(jīng)步驟⑴處理后的樣品用水砂紙由粗到細(xì)打磨，并用清水清洗；
[0049] (3)經(jīng)步驟（2)處理后的樣品用丙酮超聲清洗5min，然后用氫氟酸、濃硝酸及去離 子水以1:2:2，侵蝕511^11 ;
[0050] (4)經(jīng)步驟⑶處理后的樣品在20MPa的壓力下，冷等靜壓成Φ 25 X 3mm的薄片， 并在600°C下燒結(jié)2h，加熱速度6°C /min，隨爐冷卻；
[0051] (5)利用脈沖激光沉積在經(jīng)步驟（4)處理后的樣品表面制備羥基磷灰石；
[0052] 脈沖激光沉積的過(guò)程為：采用波長(zhǎng)為248nm，脈沖寬度30ns的激光器，用機(jī)械真空 泵對(duì)沉積系統(tǒng)抽真空，在沉積系統(tǒng)達(dá)到機(jī)械真空泵的極限真空度后，抽氣速率為8L/s，極限 壓力為6X KT2Pa,然后通過(guò)調(diào)整真空閥放入N2，使其動(dòng)態(tài)真空度保持在45Pa，在沉積系統(tǒng) 的動(dòng)態(tài)真空度達(dá)到平衡時(shí)，利用電阻絲加熱，基體加熱到600°C，加熱速度為40°C /min，激 光器的輸出功率調(diào)整為17mJ，工作頻率為8HZ，薄片靶材以12r/min速度旋轉(zhuǎn)，基體和薄片 靶材之間的距離為4cm，激光束與靶材表面成45°角，沉積30min，沉積完成后，停止加熱， 使基體溫度下降，在溫度降到150°C后，取出試樣。
[0053] 對(duì)比例1 :將合金拋光后進(jìn)行等離子噴涂。
[0054] 對(duì)比例2 :將合金噴砂后進(jìn)行等離子噴涂。
[0055] 性能測(cè)試：采用ASTMC633拉伸試驗(yàn)測(cè)試基體和涂層的結(jié)合強(qiáng)度，用J-19環(huán)氧樹(shù)脂 將等離子噴涂試樣粘合在直徑為8mm的鋁柱上，試樣夾持在專(zhuān)用工裝中。用CSS1120型電 子萬(wàn)能拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，以〇. 5mm/min的速度加載，直至使對(duì)粘面斷裂，并記錄最大載 荷與最大載荷與涂層的表面積之比即為涂層抗拉結(jié)合強(qiáng)度。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表1。
[0056] 表 1
[0057]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鎳鈦合金的生物活性涂層制備方法，包括如下步驟： (1) 將鎳鈦合金進(jìn)行激光氣體氮化； (2) 經(jīng)步驟（1)處理后的樣品打磨，清洗； (3) 經(jīng)步驟（2)處理后的樣品超聲清洗，然后侵蝕； (4) 經(jīng)步驟（3)處理后的樣品在20MPa的壓力下，冷等靜壓成Φ25Χ3πιπι的薄片，并在 600°C下燒結(jié)2h，加熱速度6°C /min，隨爐冷卻； (5) 利用脈沖激光沉積在經(jīng)步驟（4)處理后的樣品表面制備羥基磷灰石。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)所述的激光氣體氮化的工藝條 件為：激光功率為500-700?，光束直徑為2-4mm，掃描速率為4-6mm/s，氣體流速為40-50L/ min〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的激光氣體氮化的工藝條件為：激光 功率為600w，光束直徑為2mm，掃描速率為4mm/s，氣體流速為40L/min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)所述的打磨，清洗方法為用水砂 紙由粗到細(xì)打磨,并用清水清洗。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)所述的超聲清洗方法為用無(wú)水乙 醇或/和丙酮清洗2-10min，優(yōu)選5-10min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)所述的侵蝕的侵蝕劑為氫氟酸、 濃硝酸及去離子水以1:1:1-1:5:8,優(yōu)選1:2:2。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)所述的侵蝕時(shí)間為3-10min，優(yōu) 選為 5_8min〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)所述的脈沖激光沉積的過(guò)程為： 采用波長(zhǎng)為248nm，脈沖寬度30ns的激光器，用機(jī)械真空泵對(duì)沉積系統(tǒng)抽真空，在沉積系統(tǒng) 達(dá)到機(jī)械真空泵的極限真空度后，抽氣速率為8L/s，極限壓力為6X KT2Pa,然后通過(guò)調(diào)整 真空閥放入N2，使其動(dòng)態(tài)真空度保持在45Pa，在沉積系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)真空度達(dá)到平衡時(shí)，利用電 阻絲加熱，基體加熱到600°C，加熱速度為40°C /min，激光器的輸出功率調(diào)整為17mJ，工作 頻率為8HZ，薄片靶材以12r/min速度旋轉(zhuǎn)，基體和薄片靶材之間的距離為4cm，激光束與靶 材表面成45°角，沉積30min，沉積完成后，停止加熱，使基體溫度下降，在溫度降到150°C 后,取出試樣。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鎳鈦合金的生物活性涂層制備方法，包括如下步驟：(1)將鎳鈦合金進(jìn)行激光氣體氮化；(2)經(jīng)步驟(1)處理后的樣品打磨，清洗；(3)經(jīng)步驟(2)處理后的樣品超聲清洗，然后侵蝕；(4)經(jīng)步驟(3)處理后的樣品在20MPa的壓力下，冷等靜壓成Φ25×3mm的薄片，并在600℃下燒結(jié)2h，加熱速度6℃/min，隨爐冷卻；(5)利用脈沖激光沉積在經(jīng)步驟(4)處理后的樣品表面制備羥基磷灰石。本發(fā)明所提供的鎳鈦合金的生物活性涂層制備方法制得的涂層具有優(yōu)異的結(jié)合強(qiáng)度。
【IPC分類(lèi)】A61L31-08, C23C14-06, C23C28-04, A61L27-32, C23C14-28, C23C8-24
【公開(kāi)號(hào)】CN104606714
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310545369
【發(fā)明人】曾雄燕
【申請(qǐng)人】無(wú)錫市雪江環(huán)境工程設(shè)備有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2013年11月5日