【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及食品和醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種沙糖桔果皮提取物的提取方法。

背景技術(shù)：

中國盛產(chǎn)沙糖桔，但對桔子皮的利用率較低，目前除了少量作為藥用外，通常都把桔子皮當(dāng)垃圾而丟棄，約占果實(shí)的20％～40％，沙糖桔果皮含有非常豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，主要包括總酸、果膠、黃酮類化合物、天然胡蘿卜素和纖維素等。

現(xiàn)有的沙糖桔果皮提取方法中存在幾個問題，一是提取有效成分不完全，造成沙糖桔果皮浪費(fèi)嚴(yán)重，二是沒有將主要活性成分的重量百分比控制在一定范圍內(nèi)，使得提取物保健效果不僅單一，而且療效不顯著。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種沙糖桔果皮提取物的提取方法，所述方法提取的沙糖桔果皮提取物具有多重保健功效，療效高，質(zhì)量穩(wěn)定，同時提取率高，工藝簡單，操作方便，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種沙糖桔果皮提取物的提取方法，包括如下步驟：

挑取表面無病害、無斑點(diǎn)的沙糖桔果皮，洗凈、晾干、殺青、烘干、粉碎、乙醇提取、過濾取濾液濃縮、濃縮液干燥，即得沙糖桔果皮提取物；

所述沙糖桔果皮提取物中各組分占提取物總重量的重量百分比為：總黃酮45～50％，果膠20～30％，天然胡蘿卜素5～12％，維生素c3～6％，總酸4～8％，其中五者重量百分比之和小于100％。

進(jìn)一步地，所述殺青為：將晾干后的沙糖桔果皮切絲，平鋪于竹篾網(wǎng)上，控制沙糖桔果皮的平鋪厚度為0.5～1cm，之后采用溫度為75～100℃的蒸汽對沙糖桔果皮進(jìn)行殺青處理，殺青時間為0.5～1min。

進(jìn)一步地，所述烘干為：采用熱風(fēng)干燥或真空干燥，于溫度45～65℃條件下，干燥至沙糖桔果皮的最終含水量低于10％。

進(jìn)一步地，所述粉碎為：將烘干后的沙糖桔果皮進(jìn)行粗粉碎，然后將得到的初粉碎的物料過60目篩，獲得粒徑小于250μm的沙糖桔果皮粉體。

進(jìn)一步地，所述乙醇提取為：粉碎后的沙糖桔果皮加入3～30倍重量的體積分?jǐn)?shù)為50～85％的乙醇溶液，在30～80℃下提取90～150min。

進(jìn)一步地，所述過濾取濾液濃縮為：乙醇提取后過濾，取濾液減壓濃縮至60℃時相對密度1.08～1.14。

進(jìn)一步地，所述濃縮液干燥為：過濾取濾液濃縮后得到的濃縮液采用真空干燥或噴霧干燥至水分含量低于5％。

本發(fā)明還包括用本發(fā)明的沙糖桔果皮提取物制備的藥物組合物，所述藥物組合物是由有效量的上述沙糖桔果皮提取物和藥學(xué)上可接受的載體組成。其中沙糖桔果皮提取物作為藥物活性成分，其在藥物組合物中所占重量百分比可以是0.1-99.9％，其余為藥學(xué)上可接受的載體。

例如：

1、在醫(yī)藥領(lǐng)域：與在口服制劑可以被接受的崩解劑、賦形劑、潤滑劑、粘合劑、填充劑等常用輔助添加成分混合后，按常規(guī)的操作方法和過程，可以制成片劑、丸劑、膠囊劑、顆粒劑或多種相應(yīng)的緩釋劑、控釋劑等固體口服制劑形式的藥物；與常規(guī)的基質(zhì)、表面活性劑、穿透促進(jìn)劑等常用輔助添加成分混合后，按常規(guī)的操作方法和過程，可以制成外用膏劑、栓劑、膠劑等半固體制劑形式的藥物。與常規(guī)的增溶劑、乳化劑、潤滑劑、起泡或消泡劑等表面活性劑、稀釋劑、防腐劑、穩(wěn)定劑、矯味劑、增稠劑等混合后，按相應(yīng)的常規(guī)方法，可以制備成水劑、糖漿、口服液等液體制劑形式的口服藥物；與常規(guī)的懸浮劑、穩(wěn)定劑、分散劑或調(diào)節(jié)溶液滲透壓的試劑混合，按相應(yīng)的常規(guī)方法，配置成注射液、粉針劑等注射用制劑。

2、在功能食品領(lǐng)域：常用輔助添加成分混合后，按常規(guī)的操作方法和過程，可以制成面包、功能飲料、保健茶、口香糖等形式的功能食品。

顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以作出其它多種形式的修改、替換或變更。

本發(fā)明還提供了上述沙糖桔果皮提取物或藥物組合物在制備治療便秘和糖尿病藥物中的應(yīng)用。

綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明采用殺青后乙醇提取沙糖桔果皮，結(jié)果顯示，先殺青，再使用一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液提取可以將沙糖桔果皮提取物的主要活性成分重量百分比控制在一定的范圍內(nèi)，試驗表明，該提取物具有治療便秘和糖尿病的功效；

(2)本發(fā)明提取率高，工藝簡單，操作方便，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】

實(shí)施例1

一種沙糖桔果皮提取物的提取方法，包括如下步驟：

(1)挑取表面無病害、無斑點(diǎn)的沙糖桔果皮，洗凈、晾干；

(2)殺青:將晾干后的沙糖桔果皮切絲，平鋪于竹篾網(wǎng)上，控制沙糖桔果皮的平鋪厚度為0.5～1cm，之后采用溫度為75℃的蒸汽對沙糖桔果皮進(jìn)行殺青處理，殺青時間為1min；

(3)烘干:采用熱風(fēng)干燥，于溫度45～65℃條件下，干燥至沙糖桔果皮的最終含水量低于10％；

(4)粉碎:將烘干后的沙糖桔果皮進(jìn)行粗粉碎，然后將得到的初粉碎的物料過60目篩，獲得粒徑小于250μm的沙糖桔果皮粉體；

(5)乙醇提取:粉碎后的沙糖桔果皮加入3倍重量的體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇溶液，在30℃下提取150min；

(6)過濾取濾液濃縮:乙醇提取后過濾，取濾液減壓濃縮至60℃時相對密度1.08；

(7)濃縮液干燥:過濾取濾液濃縮后得到的濃縮液采用真空干燥至水分含量低于5％，即得沙糖桔果皮提取物。

本實(shí)施例沙糖桔果皮提取物中各組分占提取物總重量的重量百分比為：總黃酮50％，果膠30％，天然胡蘿卜素5％，維生素c6％，總酸4％。

本實(shí)施例制備得到的沙糖桔果皮提取物干膏率為26.7％(干膏率＝烘干后的沙糖桔果皮提取物重量/藥材用量*100％)。

通過對100名便秘患者(癥狀：排便時間延長，3天以上一次，糞便干燥堅硬)的一個療程的治療表明，該沙糖桔果皮提取物能有效治療便秘。療效標(biāo)準(zhǔn)如下，痊愈：2天以內(nèi)排便一次，便質(zhì)轉(zhuǎn)潤，解時通暢，短期無復(fù)發(fā)；有效：3天以內(nèi)排便，便質(zhì)轉(zhuǎn)潤，排便欠暢；無效：癥狀無改善。

患者服用本發(fā)明的沙糖桔果皮提取物，每日3次，每次5克泡水飲用，7天為一個療程?？傆行蔬_(dá)98％，痊愈率達(dá)到93％，且無任何毒副作用。

通過對100名糖尿病患者使用進(jìn)行跟蹤調(diào)查，療效標(biāo)準(zhǔn)如下：顯效：癥狀及體征基本消失，血液流變學(xué)5項、纖溶系統(tǒng)2項得到改善，空腹血糖≤110mg/dl，24小時尿糖≤5g或血糖、尿糖較療前下降值≥50％者；有效：癥狀及體征明顯減輕，血液流變及纖溶系統(tǒng)4項或4項以上得到改善，空腹血糖≤150mg/dl，24小時尿糖定量≤10g或血糖、尿糖較療前下降值≥30％者；無效：經(jīng)3個月治療，癥狀無任何改善，甚至有加重之趨勢。

發(fā)現(xiàn)飲用本實(shí)施例沙糖桔果皮提取物降糖效果明顯?；颊哌B續(xù)早晚飲用三個月，每次取5克沸水泡飲。經(jīng)50名1型糖尿病患者試驗，總有效率達(dá)94％。經(jīng)50名2型糖尿病患者試驗，總有效率達(dá)90％。

實(shí)施例2

一種沙糖桔果皮提取物的提取方法，包括如下步驟：

(1)挑取表面無病害、無斑點(diǎn)的沙糖桔果皮，洗凈、晾干；

(2)殺青:將晾干后的沙糖桔果皮切絲，平鋪于竹篾網(wǎng)上，控制沙糖桔果皮的平鋪厚度為0.5～1cm，之后采用溫度為100℃的蒸汽對沙糖桔果皮進(jìn)行殺青處理，殺青時間為0.5min；

(3)烘干:采用真空干燥，于溫度45～65℃條件下，干燥至沙糖桔果皮的最終含水量低于10％；

(4)粉碎:將烘干后的沙糖桔果皮進(jìn)行粗粉碎，然后將得到的初粉碎的物料過60目篩，獲得粒徑小于250μm的沙糖桔果皮粉體；

(5)乙醇提取:粉碎后的沙糖桔果皮加入30倍重量的體積分?jǐn)?shù)為85％的乙醇溶液，在80℃下提取90min；

(6)過濾取濾液濃縮:乙醇提取后過濾，取濾液減壓濃縮至60℃時相對密度1.14；

(7)濃縮液干燥:過濾取濾液濃縮后得到的濃縮液采用噴霧干燥至水分含量低于5％，即得沙糖桔果皮提取物。

本實(shí)施例沙糖桔果皮提取物中各組分占提取物總重量的重量百分比為：總黃酮45％，果膠20％，天然胡蘿卜素12％，維生素c3％，總酸8％。

本實(shí)施例制備得到的沙糖桔果皮提取物干膏率為29.4％(干膏率＝烘干后的沙糖桔果皮提取物重量/藥材用量*100％)。

通過對100名便秘患者(癥狀：排便時間延長，3天以上一次，糞便干燥堅硬)的一個療程的治療表明，該沙糖桔果皮提取物能有效治療便秘。療效標(biāo)準(zhǔn)如下，痊愈：2天以內(nèi)排便一次，便質(zhì)轉(zhuǎn)潤，解時通暢，短期無復(fù)發(fā)；有效：3天以內(nèi)排便，便質(zhì)轉(zhuǎn)潤，排便欠暢；無效：癥狀無改善。

患者服用本發(fā)明的沙糖桔果皮提取物，每日3次，每次5克泡水飲用，7天為一個療程?？傆行蔬_(dá)98％，痊愈率達(dá)到92％，且無任何毒副作用。

通過對100名糖尿病患者使用進(jìn)行跟蹤調(diào)查，療效標(biāo)準(zhǔn)如下：顯效：癥狀及體征基本消失，血液流變學(xué)5項、纖溶系統(tǒng)2項得到改善，空腹血糖≤110mg/dl，24小時尿糖≤5g或血糖、尿糖較療前下降值≥50％者；有效：癥狀及體征明顯減輕，血液流變及纖溶系統(tǒng)4項或4項以上得到改善，空腹血糖≤150mg/dl，24小時尿糖定量≤10g或血糖、尿糖較療前下降值≥30％者；無效：經(jīng)3個月治療，癥狀無任何改善，甚至有加重之趨勢。

發(fā)現(xiàn)飲用本實(shí)施例沙糖桔果皮提取物降糖效果明顯?；颊哌B續(xù)早晚飲用三個月，每次取5克沸水泡飲。經(jīng)50名1型糖尿病患者試驗，總有效率達(dá)92％。經(jīng)50名2型糖尿病患者試驗，總有效率達(dá)86％。

實(shí)施例3

一種沙糖桔果皮提取物的提取方法，包括如下步驟：

(1)挑取表面無病害、無斑點(diǎn)的沙糖桔果皮，洗凈、晾干；

(2)殺青:將晾干后的沙糖桔果皮切絲，平鋪于竹篾網(wǎng)上，控制沙糖桔果皮的平鋪厚度為0.5～1cm，之后采用溫度為85℃的蒸汽對沙糖桔果皮進(jìn)行殺青處理，殺青時間為0.8min；

(3)烘干:采用真空干燥，于溫度45～65℃條件下，干燥至沙糖桔果皮的最終含水量低于10％；

(4)粉碎:將烘干后的沙糖桔果皮進(jìn)行粗粉碎，然后將得到的初粉碎的物料過60目篩，獲得粒徑小于250μm的沙糖桔果皮粉體；

(5)乙醇提取:粉碎后的沙糖桔果皮加入10倍重量的體積分?jǐn)?shù)為80％的乙醇溶液，在60℃下提取110min；

(6)過濾取濾液濃縮:乙醇提取后過濾，取濾液減壓濃縮至60℃時相對密度1.10；

(7)濃縮液干燥:過濾取濾液濃縮后得到的濃縮液采用真空干燥至水分含量低于5％，即得沙糖桔果皮提取物。

本實(shí)施例沙糖桔果皮提取物中各組分占提取物總重量的重量百分比為：總黃酮48％，果膠26％，天然胡蘿卜素7％，維生素c5％，總酸5％。

本實(shí)施例制備得到的沙糖桔果皮提取物干膏率為28.1％(干膏率＝烘干后的沙糖桔果皮提取物重量/藥材用量*100％)。

通過對100名便秘患者(癥狀：排便時間延長，3天以上一次，糞便干燥堅硬)的一個療程的治療表明，該沙糖桔果皮提取物能有效治療便秘。療效標(biāo)準(zhǔn)如下，痊愈：2天以內(nèi)排便一次，便質(zhì)轉(zhuǎn)潤，解時通暢，短期無復(fù)發(fā)；有效：3天以內(nèi)排便，便質(zhì)轉(zhuǎn)潤，排便欠暢；無效：癥狀無改善。

患者服用本發(fā)明的沙糖桔果皮提取物，每日3次，每次5克泡水飲用，7天為一個療程。總有效率達(dá)96％，痊愈率達(dá)到90％，且無任何毒副作用。

通過對100名糖尿病患者使用進(jìn)行跟蹤調(diào)查，療效標(biāo)準(zhǔn)如下：顯效：癥狀及體征基本消失，血液流變學(xué)5項、纖溶系統(tǒng)2項得到改善，空腹血糖≤110mg/dl，24小時尿糖≤5g或血糖、尿糖較療前下降值≥50％者；有效：癥狀及體征明顯減輕，血液流變及纖溶系統(tǒng)4項或4項以上得到改善，空腹血糖≤150mg/dl，24小時尿糖定量≤10g或血糖、尿糖較療前下降值≥30％者；無效：經(jīng)3個月治療，癥狀無任何改善，甚至有加重之趨勢。

發(fā)現(xiàn)飲用本實(shí)施例沙糖桔果皮提取物降糖效果明顯?；颊哌B續(xù)早晚飲用三個月，每次取5克沸水泡飲。經(jīng)50名1型糖尿病患者試驗，總有效率達(dá)92％。經(jīng)50名2型糖尿病患者試驗，總有效率達(dá)90％。

對比例1：

對比例1的沙糖桔果皮采用水提取，其他同實(shí)施例1。

結(jié)果：對比例1的沙糖桔果皮提取物中有效成分占提取物總重量的重量百分比為：總黃酮18％，果膠39％，天然胡蘿卜素2％，維生素c1％，總酸16％。

100名便秘患者用對比例1制作的沙糖桔果皮提取物試飲，每日3次，每次5克泡水飲用，7天為一個療程，總有效率僅為54％，痊愈率僅為2％；

100名糖尿病患者用對比例1制作的沙糖桔果皮提取物試飲；患者連續(xù)早晚飲用三個月，每次取5克沸水泡飲，經(jīng)50名1型糖尿病患者試驗，總有效率僅為32％。經(jīng)50名2型糖尿病患者試驗，總有效率僅為23％。

對比例2：

對比例2的沙糖桔果皮采用體積分?jǐn)?shù)為80％的甲醇提取，其他同實(shí)施例1。

結(jié)果：對比例2的沙糖桔果皮提取物中有效成分占提取物總重量的重量百分比為：總黃酮21％，果膠42％，天然胡蘿卜素3.1％，維生素c0.6％，總酸19％。

100名便秘患者用對比例2制作的沙糖桔果皮提取物試飲，每日3次，每次5克泡水飲用，7天為一個療程，總有效率僅為49％，痊愈率僅為3％；

100名糖尿病患者用對比例2制作的沙糖桔果皮提取物試飲；患者連續(xù)早晚飲用三個月，每次取5克沸水泡飲，經(jīng)50名1型糖尿病患者試驗，總有效率僅為36％。經(jīng)50名2型糖尿病患者試驗，總有效率僅為25％。

對比例3：

對比例3的提取方法未采用殺青步驟，其他同實(shí)施例3。

結(jié)果：對比例2的沙糖桔果皮提取物中有效成分占提取物總重量的重量百分比為：總黃酮34％，果膠30％，天然胡蘿卜素2.6％，維生素c0.7％，總酸26％。

100名便秘患者用對比例3制作的沙糖桔果皮提取物試飲，每日3次，每次5克泡水飲用，7天為一個療程，總有效率僅為53％，痊愈率僅為5％；

100名糖尿病患者用對比例2制作的沙糖桔果皮提取物試飲；患者連續(xù)早晚飲用三個月，每次取5克沸水泡飲，經(jīng)50名1型糖尿病患者試驗，總有效率僅為42％。經(jīng)50名2型糖尿病患者試驗，總有效率僅為21％。

說明本發(fā)明提取的沙糖桔果皮提取物保健效果更顯著。

本發(fā)明的檢測方法如下：

(1)總黃酮的含量檢測：按sn/t4592-2016標(biāo)準(zhǔn)；

(2)果膠的含量檢測：按gb25533-2010標(biāo)準(zhǔn)；

(3)天然胡蘿卜素的含量檢測：按gb31624-2014標(biāo)準(zhǔn)；

(4)維生素c的含量檢測：按gb14754-2010標(biāo)準(zhǔn)；

(5)總酸的含量檢測：按gb/t12456-2008標(biāo)準(zhǔn)。

上述說明是針對本發(fā)明較佳可行實(shí)施例的詳細(xì)說明，但實(shí)施例并非用以限定本發(fā)明的專利申請范圍，凡本發(fā)明所提示的技術(shù)精神下所完成的同等變化或修飾變更，均應(yīng)屬于本發(fā)明所涵蓋專利范圍。