本發(fā)明涉及植物多酚的提取方法,具體涉及一種紫山藥中植物多酚的提取方法。
背景技術(shù):
紫山藥是薯蕷科屬草本蔓生性植物,其地下肉質(zhì)塊莖,質(zhì)脆有黏性,富含薯蕷皂苷、粘液素、粘質(zhì)多糖、維生素、多酚等多種功能性成分及其他微量元素。據(jù)體內(nèi)和體外研究,紫山藥提取物有多種藥理作用,如降低血糖和血脂、抗過(guò)敏和抗壓等作用。長(zhǎng)期食用可以增強(qiáng)人體免疫力,是集味美和保健于一體的珍貴藥食同源的綠色蔬菜?,F(xiàn)代研究表明,紫山藥提取物有效成分多酚的主要是花青素和酚酸,具有抗氧化、抗炎癥、抗突變、抗衰老及預(yù)防和治療心血管疾病等多種生物活性;同時(shí)從紫山藥中提取的多酚化合物可作為功能性食品配料或者天然抗氧化劑來(lái)使用。日本和中國(guó)臺(tái)灣等地從中國(guó)大陸引進(jìn)紫山藥后,已開(kāi)發(fā)出紫山藥活性成分有關(guān)產(chǎn)品,包括保健飲料、保健膠囊等。紫山藥多酚在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)和利用等方面具有廣闊的前景。萃取是植物材料中生物活性化合物的回收和純化的初始和最重要的步驟。已經(jīng)開(kāi)發(fā)了許多方法用于從植物中提取多酚化合物,如浸漬提取、索氏提取,超聲波萃取和超臨界流體萃取等。由于游離狀態(tài)下的多酚很不穩(wěn)定,非常容易降解。在提取過(guò)程中由于高溫和提取時(shí)間較長(zhǎng)目標(biāo)生物活性化合物可能導(dǎo)致氧化、水解和離子化是不可避免的。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展多酚提取方法不斷革新,提取效率也不斷提高。近些年一種新的提取技術(shù),離子液體超聲波輔助萃取,被廣泛應(yīng)用于不同植物材料目標(biāo)化合物的提取。這種提取技術(shù)具有提取時(shí)間短,高的提取率,雜質(zhì)少,重現(xiàn)性高,簡(jiǎn)化操作,溶劑消耗少等優(yōu)勢(shì)。研發(fā)一種避免紫山藥多酚的結(jié)構(gòu)變化和降解的提取方法成為了亟待解決的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種紫山藥中植物多酚的提取方法。
本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案是:
本發(fā)明提供了一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥粉碎,然后加入乙醚,加入雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉,在磁力攪拌作用下,通入二氧化碳,攪拌50-60min后,回收乙醚,得預(yù)處理紫山藥,加入質(zhì)量濃度為0.1%的四甲基氫氧化銨乙醇溶液,攪拌均勻,靜置20min,過(guò)濾,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將紫山藥粉末加入0.5-1.5mol/l的離子液體,混合均勻后,超聲溫度加熱至55-75℃,超聲時(shí)間為20-40min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
進(jìn)一步的,所述紫山藥同乙醚的料液比為1g:20ml。
上述雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉加入量占紫山藥質(zhì)量的1%。
進(jìn)一步的,所述二氧化碳的通入量為5kg/h。
進(jìn)一步的,所述四甲基氫氧化銨乙醇溶液加入量為紫山藥重量的2倍。
本發(fā)明所使用的離子液體為[bmim][pf6]。
上述紫山藥粉末同離子液體的料液比為1g:15-30ml。
上述離子液體中還含有檸檬酸。
進(jìn)一步的,所述檸檬酸的加入量占紫山藥粉末質(zhì)量的0.2%。
本發(fā)明所提供的提取方法中,通過(guò)對(duì)紫山藥進(jìn)行前期的預(yù)處理,能夠讓紫山藥中蛋白質(zhì)溶出,使得更多的多酚能夠游離出來(lái),提高提取物中多酚的含量。
本發(fā)明的有益效果為:
(1)本發(fā)明首先對(duì)紫山藥進(jìn)行預(yù)處理,能夠提高植物多酚的溶出率,提高后期提取的植物多酚的純度;
(2)利用離子液體超聲波輔助用于植物多酚類化合物的提取,提取速度快、效率高、耗能少、純度高等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
實(shí)施例1
一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥2g,粉碎,然后加入40ml乙醚,加入0.02g雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉,在磁力攪拌作用下,通入二氧化碳(通入量為5kg/h),攪拌50min后,回收乙醚,得預(yù)處理紫山藥,加入4g質(zhì)量濃度為0.1%的四甲基氫氧化銨乙醇溶液,攪拌均勻,靜置20min,過(guò)濾,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將2g紫山藥粉末加入25ml的1mol/l的離子液體[bmim][pf6],加入0.004g檸檬酸,混合均勻后,超聲溫度加熱至65℃,超聲時(shí)間為35min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
實(shí)施例2
一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥2g,粉碎,然后加入40ml乙醚,加入0.02g雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉,在磁力攪拌作用下,通入二氧化碳(通入量為5kg/h),攪拌50min后,回收乙醚,得預(yù)處理紫山藥,加入4g質(zhì)量濃度為0.1%的四甲基氫氧化銨乙醇溶液,攪拌均勻,靜置20min,過(guò)濾,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將2g紫山藥粉末加入25ml的1.5mol/l的離子液體[bmim][pf6],加入0.004g檸檬酸,混合均勻后,超聲溫度加熱至65℃,超聲時(shí)間為40min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
實(shí)施例3
一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥2g,粉碎,然后加入40ml乙醚,加入0.02g雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉,在磁力攪拌作用下,通入二氧化碳(通入量為5kg/h),攪拌60min后,回收乙醚,得預(yù)處理紫山藥,加入4g質(zhì)量濃度為0.1%的四甲基氫氧化銨乙醇溶液,攪拌均勻,靜置20min,過(guò)濾,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將2g紫山藥粉末加入60ml的0.5mol/l的離子液體[bmim][pf6],加入0.004g檸檬酸,混合均勻后,超聲溫度加熱至55℃,超聲時(shí)間為40min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
實(shí)施例4
一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥2g,粉碎,然后加入40ml乙醚,加入0.02g雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉,在磁力攪拌作用下,通入二氧化碳(通入量為5kg/h),攪拌50min后,回收乙醚,得預(yù)處理紫山藥,加入4g質(zhì)量濃度為0.1%的四甲基氫氧化銨乙醇溶液,攪拌均勻,靜置20min,過(guò)濾,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將2g紫山藥粉末加入30ml的1.5mol/l的離子液體[bmim][pf6],加入0.004g檸檬酸,混合均勻后,超聲溫度加熱至75℃,超聲時(shí)間為20min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
對(duì)比例1
一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥2g,粉碎,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將2g紫山藥粉末加入25ml的1mol/l的離子液體[bmim][pf6],加入0.004g檸檬酸,混合均勻后,超聲溫度加熱至65℃,超聲時(shí)間為35min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
對(duì)比例2
一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥2g,粉碎,然后加入40ml乙醚,加入0.02g雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉,在磁力攪拌作用下,通入二氧化碳(通入量為5kg/h),攪拌50min后,回收乙醚,得預(yù)處理紫山藥,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將2g紫山藥粉末加入25ml的1mol/l的離子液體[bmim][pf6],混合均勻后,超聲溫度加熱至65℃,超聲時(shí)間為35min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
對(duì)比例3
一種紫山藥中植物多酚的提取方法,包括以下步驟:
(1)新鮮干凈紫山藥2g,粉碎,然后加入40ml乙醚,在磁力攪拌作用下,通入二氧化碳(通入量為5kg/h),攪拌50min后,回收乙醚,得預(yù)處理紫山藥,將其于40℃烘干,研磨后過(guò)60目篩,得紫山藥粉末;
(2)將2g紫山藥粉末加入25ml的1mol/l的離子液體[bmim][pf6],加入0.004g檸檬酸,混合均勻后,超聲溫度加熱至65℃,超聲時(shí)間為35min,經(jīng)超聲波提取2次后抽濾,濾液以4000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min,下層獲得的濃縮液即為離子液體回收套用,水層即為紫山藥多酚提取液;
(3)將紫山藥多酚提取液冷凍干燥處理得到紫山藥多酚提取物。
效果實(shí)施例
(一)將實(shí)施例1-4及對(duì)比例1-2提取的紫山藥多酚提取物進(jìn)行多酚含量的測(cè)定,采用自由基dpph清除率表示,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
表1
(二)將實(shí)施例1-4及對(duì)比例1-2提取的紫山藥多酚提取物進(jìn)行多糖含量的測(cè)定,采用苯酚-硫酸法比色測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
表2