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一種納米脂質(zhì)體防曬乳液及其制備方法與流程

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一種納米脂質(zhì)體防曬乳液及其制備方法與流程

(一)技術(shù)領(lǐng)域:

本發(fā)明屬于化學(xué)和日化產(chǎn)品領(lǐng)域,涉及一種防曬乳液,具體的說(shuō)是一種納米脂質(zhì)體防曬乳液及其制備方法。

(二)技術(shù)背景:

陽(yáng)光是由連續(xù)的電磁波組成的,劃分為紫外區(qū)、可見(jiàn)光區(qū)、紅外區(qū)。皮膚暴露于陽(yáng)光輻射引起的曬傷主要是由于紫外線(xiàn)(uv)引起的,皮膚曬傷時(shí)常常出現(xiàn)紅斑,嚴(yán)重時(shí)伴有水腫、水皰、脫皮等現(xiàn)象。uv射線(xiàn)對(duì)皮膚的穿透能力不同,導(dǎo)致產(chǎn)生不同的生物效應(yīng),短波滅菌紫外線(xiàn)(uvc)盡管具有最高的能量,但大部分被同溫層臭氧吸收。真正導(dǎo)致皮膚曬傷的是長(zhǎng)波黑斑效應(yīng)紫外線(xiàn)(uva)和中波紅斑效應(yīng)紫外線(xiàn)(uvb)。uvb能夠透過(guò)皮膚表面上部角質(zhì)層,長(zhǎng)期暴露于uvb能引起dna突變,導(dǎo)致皮膚癌。uva透過(guò)能透過(guò)表皮滲入真皮層刺激黑素生成,導(dǎo)致皮膚老化,并且uva會(huì)加強(qiáng)uvb對(duì)皮膚的致癌作用。目前常見(jiàn)的防曬制品中的防曬劑主要分為無(wú)機(jī)微粒(inorganicparticulates)和有機(jī)紫外吸收劑(organicuvabsorbers)。無(wú)機(jī)微粒如納米二氧化鈦、氧化鋅能夠有效衰減紫外線(xiàn),并且在防曬制品中分散良好使用方便,但常用它們的超細(xì)顆粒,消費(fèi)者對(duì)此類(lèi)產(chǎn)品的安全性容易產(chǎn)生質(zhì)疑心理。人工有機(jī)紫外吸收劑包括二苯酮類(lèi)、水楊酸衍生物、肉桂酸衍生物等,它們對(duì)紫外線(xiàn)波段的吸收范圍研究成熟,例如甲酚曲唑三硅氧烷對(duì)260~360nm的uva/b有良好的吸收。然而各國(guó)并未對(duì)此類(lèi)防曬劑的安全使用做出統(tǒng)一規(guī)定,并且使用不當(dāng)時(shí)可能出現(xiàn)接觸性皮炎等問(wèn)題。

槐米是豆科植物槐(sophorajaponical.)的干燥花蕾及花?;泵滋崛∥镏械闹饕钚晕镔|(zhì)蘆丁能強(qiáng)烈吸320nm~400nm(uvb)之間的紫外線(xiàn),并抑制過(guò)敏介質(zhì)的關(guān)鍵酶,具有很好的抗炎性。黃芩是我國(guó)傳統(tǒng)常用中草藥之一,黃芩根提取物有抗炎與抗變態(tài)反應(yīng)作用,能緩和化學(xué)添加劑對(duì)的皮膚的刺激過(guò)敏作用。黃芩提取物對(duì)280nm~320nm(uva)之間的紫外線(xiàn)有強(qiáng)烈的吸收作用。將槐米提取物與黃芩提取物復(fù)配后對(duì)uva和uvb均有良好的吸收,用于化妝品中有對(duì)紫外線(xiàn)有良好吸收效果。

槐米提取物和黃芩提取物的主要活性物質(zhì)為蘆丁和黃芩素,它們難溶或微溶于水,市面上的防曬制品常常為含有槐米提取物或黃芩提取物的普通乳液。納米脂質(zhì)體乳液能使活性物質(zhì)在皮膚上持續(xù)釋放,降低化妝品刺激性。但由于脂質(zhì)體膜不是硬的結(jié)構(gòu),而是形成液態(tài)包膜,因而化妝品中的其他兩親性分子,例如表面活性劑可插入磷脂層,這種效應(yīng)使得脂質(zhì)體不穩(wěn)定,甚至誘使粒子溶解。為了穩(wěn)定脂質(zhì)體,常規(guī)的方法有低溫儲(chǔ)存、加入納米粒子以及增加外相的黏度。這些方法雖然有效但是存在運(yùn)輸、使用不便或其他安全風(fēng)險(xiǎn)等問(wèn)題。因而尋找有效的穩(wěn)定方法是非常有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的。

(三)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種具有良好的防曬效果和穩(wěn)定性的納米脂質(zhì)體防曬乳液以及它的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述第一個(gè)目的,本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案:

一種納米脂質(zhì)體防曬乳液,其由包含下列組分的原料組合物制成,以原料組合物總重為100%計(jì),各組分含量以重量百分比表示如下:

其中,化妝品基質(zhì)為鯨蠟硬脂醇,保濕因子基料為辛酸/癸酸甘油三酯,保濕劑為甘油、丙二醇和丁二醇中的一種或幾種,脂質(zhì)為大豆卵磷脂和膽固醇的混合物,抗氧化劑為生育酚乙酸酯,增溶劑為吐溫-80和丙二醇二辛酸/二癸酸酯中的一種或幾種;

所述槐米/黃芩根復(fù)合提取物是由槐米提取物和黃芩提取物按照質(zhì)量比2:1混合得到,其中槐米提取物是由槐米經(jīng)乙醇提取、冷卻結(jié)晶、精制而得到,黃芩提取物是由黃芩根經(jīng)纖維素酶酶解、乙醇提取、過(guò)濾、去除溶劑、干燥獲得;

所述的海藻提取物的制備方法包括:裂片石莼經(jīng)水提醇沉、除雜脫蛋白純化分離得到海藻提取物。

本發(fā)明中,去離子水的含量為“余量”的含義在于:原料組合物中除去離子水以外的組分都有限定的重量百分含量,將所有這些組分含量加和之后,最后用去離子水補(bǔ)足至100%。

本發(fā)明的原料組合物的具體成份的功能和效果將在下文中詳細(xì)描述。

本發(fā)明中,化妝品基質(zhì)為鯨蠟硬脂醇,具有抑制油膩感、降低蠟類(lèi)原料黏性、穩(wěn)定化妝品乳膠體等作用。本發(fā)明以原料組合物總重為100%計(jì),所述化妝品基質(zhì)的含量為1-3%,優(yōu)選為2%。

本發(fā)明中,保濕因子基料為辛酸/癸酸甘油三酯,為高清爽無(wú)味油脂,屬棕櫚油或椰子油的衍生物,并有過(guò)濾紫外線(xiàn)的功能。本發(fā)明以原料組合物總重為100%計(jì),所述保濕因子基料的含量為1-3%,優(yōu)選為2%。

本發(fā)明中,槐米提取物的制備過(guò)程中,所述的精制優(yōu)選用乙醇重結(jié)晶,根據(jù)需要上述操作可重復(fù)多次?;泵滋崛∥镏械闹饕钚晕镔|(zhì)蘆丁,槐米中含蘆丁20%左右,分布比較集中。蘆丁能強(qiáng)烈吸320nm~400nm(uvb)之間的紫外線(xiàn),還能抑制過(guò)敏介質(zhì)的關(guān)鍵酶,具有很好的抗炎性。黃芩是我國(guó)傳統(tǒng)常用中草藥之一,其提取之前先用纖維素酶,優(yōu)選中性纖維素酶進(jìn)行酶解,目的是破壞原料纖維組織,使黃芩素更易溶出。黃芩提取物的主要活性成分為黃芩素,具有有抗炎與抗變態(tài)反應(yīng)作用,能緩和化學(xué)添加劑對(duì)的皮膚的刺激過(guò)敏作用。黃芩素對(duì)280nm~320nm(uva)之間的紫外線(xiàn)有強(qiáng)烈的吸收作用,試驗(yàn)表明濃度為0.002%的黃芩素對(duì)uva光毒性的抑制率達(dá)75%。國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局2014年發(fā)布的《關(guān)于使用化妝品原料名稱(chēng)目錄的公告》、ctfa和中國(guó)香化協(xié)會(huì)2010年版的《國(guó)際化妝品原料標(biāo)準(zhǔn)中文名稱(chēng)目錄》都將蘆丁和黃芩素作為化妝品原料,未見(jiàn)它外用不安全的報(bào)道。本發(fā)明以原料組合物總重為100%計(jì),槐米/黃芩根復(fù)合提取物的含量為2-5%。

本發(fā)明中,脂質(zhì)為大豆卵磷脂和膽固醇的混合物,優(yōu)選混合物中大豆卵磷脂和膽固醇的質(zhì)量比為10~5:1。其中大豆卵磷脂有較高不飽和鏈以及偏黃色調(diào),沒(méi)有不良的氣味,膽固醇易摻入卵磷脂中,增強(qiáng)磷脂雙層結(jié)構(gòu)。本發(fā)明以原料組合物總重為100%計(jì),脂質(zhì)的含量為10-20%,優(yōu)選為20%。

本發(fā)明中,海藻提取物是裂片石莼通過(guò)水提醇沉法制得,通過(guò)一定溫度熱水將海藻中的活性多糖及水溶性活性物質(zhì)溶出,醇沉后除雜脫蛋白純化分離得到海藻提取物,優(yōu)選使用sevage試劑法進(jìn)行除雜脫蛋白純化分離。為了加速海藻中的多糖溶出,本發(fā)明還可以采用酶解(例如纖維素酶酶解)或超聲波、微波等物理手段進(jìn)行輔助提取。本發(fā)明制得的海藻提取物中主要成分為海藻多糖,其是一類(lèi)重要的活性物質(zhì),不僅具有天然多糖的保濕潤(rùn)膚功效,還具有抗氧化、抑制皮膚過(guò)敏、抗炎等活性。此外,海藻提取物中含有的其他活性物質(zhì)如海藻酚小分子能夠抑制皮膚中和黑色素有關(guān)酶的活性,有美白的效果。本發(fā)明以原料組合物總重為100%計(jì),海藻提取物的含量為1-3%。

本發(fā)明中,抗氧化劑為生育酚乙酸酯,作為體內(nèi)抗氧化劑,可消除體內(nèi)自由基,減少紫外線(xiàn)對(duì)人體的傷害。本發(fā)明以原料組合物總重為100%計(jì),抗氧化劑的含量為0.01-0.1%。

本發(fā)明中,增溶劑為吐溫-80和丙二醇二辛酸/二癸酸酯中的一種或幾種。吐溫-80和丙二醇二辛酸/二癸酸酯能夠提高蘆丁、黃芩素等活性物質(zhì)在乳液中的溶解性,達(dá)到促進(jìn)透皮吸收的作用。本發(fā)明以原料組合物總重為100%計(jì),增溶劑的含量為5-10%,優(yōu)選8-10%。

本發(fā)明所述納米脂質(zhì)體防曬乳液的原料組合物中還可根據(jù)實(shí)際需要包括其他組分。

優(yōu)選的,本發(fā)明所述所述納米脂質(zhì)體防曬乳液的原料由化妝品基質(zhì)、保濕因子基料、保濕劑、槐米/黃芩復(fù)合提取物、脂質(zhì)、海藻提取物、抗氧化劑、增溶劑和去離子水組成。

本發(fā)明還提供了一種納米脂質(zhì)體防曬乳液的制備方法,包括如下步驟:

(1)稱(chēng)取配方量的鯨蠟硬脂醇、大豆卵磷脂和膽固醇的混合物、槐米/黃芩復(fù)合提取物、增溶劑、保濕因子基料、抗氧化劑,在55~60℃溫度條件下混合并充分?jǐn)嚢柚辆鶆蛴拖啵?~15min;

(2)稱(chēng)取配方量的保濕劑、海藻提取物溶于去離子水中,升溫至55~60℃,攪拌為均勻水相,保溫5~15min;

(3)將步驟(1)制備的油相抽入步驟(2)制備的水相中進(jìn)行預(yù)混,使用高速剪切機(jī)高速剪切15~30min,在55~60℃保溫5~15min,制成初乳液;

(4)將初乳液引入超高壓微射流納米分散均質(zhì)機(jī)中,在68.9~137.9mpa壓力下進(jìn)行均質(zhì)處理,均質(zhì)處理后的分散液通過(guò)平均孔徑100nm的濾膜擠壓出,自然冷卻至室溫,即得納米脂質(zhì)體防曬乳液。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明制備出的納米脂質(zhì)體防曬乳液,具有以下優(yōu)點(diǎn):

1.本發(fā)明將槐米提取物和黃芩提取物復(fù)配,該復(fù)配物具有優(yōu)異的抗氧化作用,對(duì)紫外區(qū)的吸收能夠覆蓋uva、uvb波段,是一種天然、安全和有效的紫外吸收劑。而脂質(zhì)體可使槐米/黃芩復(fù)合提取物等活性物質(zhì)的生物利用率提高,亦可改善皮膚狀態(tài)。因此,槐米/黃芩復(fù)合提取物結(jié)合脂質(zhì)體的緩釋特性以及修復(fù)功能,可有效增強(qiáng)和延長(zhǎng)美容修護(hù)的良好效果,使得本發(fā)明制得的納米脂質(zhì)體防曬乳液,具有優(yōu)異的防曬效果。

2.相比普通納米脂質(zhì)體乳液,本發(fā)明添加的海藻多糖提取物主要發(fā)揮脂質(zhì)體增強(qiáng)作用,海藻多糖分子能夠嵌入磷脂分子之間,使體系形成穩(wěn)定粒子-膜,核心直徑比原來(lái)的磷脂體小,更加穩(wěn)定。因其更小的直徑可以較容易滲透角質(zhì)層細(xì)胞間隙,到達(dá)脂質(zhì)雙層溶解釋放出活性物質(zhì),故制備得到的納米脂質(zhì)體乳液能夠更好地耐受表面活性劑的破壞,穩(wěn)定性良好。

3.海藻提取物中的陰離子基團(tuán)使嵌入多糖分子后的脂質(zhì)體外層帶負(fù)電荷,試驗(yàn)證明,帶負(fù)電荷的脂質(zhì)體通過(guò)皮膚角質(zhì)層的效果比帶正電脂質(zhì)體更好,脂質(zhì)體攜帶的活性物質(zhì)透過(guò)角質(zhì)層對(duì)皮膚具有更佳的抗氧、抗炎和美白營(yíng)養(yǎng)效果。

(四)附圖說(shuō)明

圖1是納米脂質(zhì)體防曬乳液的制備路線(xiàn)圖。

圖2是納米脂質(zhì)體防曬乳液的粒徑分布圖。

圖3是槐米/黃芩復(fù)合提取物防曬機(jī)理圖。

圖4是海藻提取物對(duì)脂質(zhì)體作用機(jī)理圖,其中(a)表示海藻提取物中的多糖分子嵌入磷脂分子之間并使脂質(zhì)體帶負(fù)電荷,(b)表示圓錐結(jié)構(gòu)使得體系內(nèi)屏蔽膜穩(wěn)定。

圖5是實(shí)施例1和實(shí)施例2以及對(duì)比例1制備的各乳液紫外吸收?qǐng)D譜。結(jié)果表明含有槐米/黃芩復(fù)合提取物的防曬乳液在uva~uvb均有較好的紫外吸收,而空白乳液只有較弱的紫外吸收。

圖6是實(shí)施例1和實(shí)施例2以及對(duì)比例2制備的各乳液室溫(20℃)平均粒徑0~30天變化情況和ξ電位測(cè)定數(shù)據(jù),其中柱狀圖表示乳液粒徑,散點(diǎn)表示乳液電位情況。乳液的平均粒徑和ξ電位能反映乳液的相對(duì)穩(wěn)定性,粒徑越小,ξ電位(正或負(fù))越高,乳液穩(wěn)定性越好。

(五)具體實(shí)施方式

下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此:

實(shí)施例1:

(1)取新鮮干燥槐米粉碎至平均粒徑60目粉末,加20倍乙醇加熱回流提取2h,趁熱過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得到濾液,濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的冷卻結(jié)晶得到粗品。將粗品重新溶解于5倍(w/v)熱乙醇(50℃)、8000r/min高速離心10min,取上層清液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶,重復(fù)3次得到槐米提取物精制品。取黃芩根粉碎至平均粒徑30目,按原料質(zhì)量加0.05wt%中性纖維素酶(15萬(wàn)u/g,寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司)和10倍體積水,加熱至50℃酶解1.5h。過(guò)濾取濾餅加10倍體積乙醇于70±0.5℃回流提取2h,重復(fù)兩次,合并提取液,過(guò)濾,減壓蒸餾至粉末,干燥得黃芩提取物。按質(zhì)量比2:1稱(chēng)取槐米提取物和黃芩提取物混合得到槐米/黃芩復(fù)合提取物。

(2)稱(chēng)取鯨蠟硬脂醇2.0g、20.0g大豆卵磷和膽固醇的混合物(質(zhì)量比4:1)、5.0g槐米/黃芩復(fù)合提取物、8.0g丙二醇二辛酸/二癸酸酯、2.0g辛酸/癸酸甘油三酯、0.05g生育酚乙酸酯,在55℃溫度條件下混合并充分?jǐn)嚢柚辆鶆蛴拖?,保?5min;

(3)裂片石莼干燥藻體加20倍體積水,升溫至沸騰攪拌浸提,將浸提液減壓過(guò)濾取濾液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮到原體積的8000r/min離心10min去除部分細(xì)微固體雜質(zhì),取上清液進(jìn)一步旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)為原體積的按體積1:2加入乙醇,高速離心取沉淀,sevage試劑法脫蛋白,冷凍干燥得海藻提取物干粉。稱(chēng)取15.0g甘油、丙二醇混合物(質(zhì)量比1:1)和上述方法制備的海藻提取物2.0g溶于46ml去離子水中,升溫至55℃,攪拌為均勻水相,保溫15min;

(4)將步驟(2)制備的油相抽入步驟(3)制備的水相中進(jìn)行預(yù)混,使用ika超高速高剪切乳化分散機(jī)(drs2000)剪切30min,在55℃保溫15min,制成初乳液;

(5)將初乳液引入apv1000型超高壓微射流納米分散均質(zhì)機(jī)中,在900bar壓力下進(jìn)行均質(zhì)處理。分散液通過(guò)100nm膜擠壓出,自然冷卻至室溫,即得納米脂質(zhì)體乳液。

實(shí)施例2:

(1)取新鮮干燥槐米粉碎至平均粒徑60目粉末,加20倍乙醇加熱回流提取2h,趁熱過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得到濾液,濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的冷卻結(jié)晶得到粗品。將粗品重新溶解于5倍(w/v)熱乙醇(50℃)、8000r/min高速離心10min,取上層清液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶,重復(fù)3次得到槐米提取物精制品。取黃芩根粉碎至平均粒徑30目,按原料質(zhì)量加0.05wt%中性纖維素酶(15萬(wàn)u/g,寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司)和10倍體積水,加熱至50℃酶解1.5h。過(guò)濾取濾餅加10倍乙醇70±0.5℃回流提取2h,重復(fù)兩次,合并提取液,過(guò)濾,減壓蒸餾至粉末,干燥得黃芩提取物。按質(zhì)量比2:1稱(chēng)取槐米提取物和黃芩提取物混合得到槐米/黃芩復(fù)合提取物。

(2)稱(chēng)取鯨蠟硬脂醇2.0g、20.0g大豆卵磷和膽固醇的混合物(質(zhì)量比4:1)、3.0g槐米/黃芩復(fù)合提取物、10.0g丙二醇二辛酸/二癸酸酯、2.0g辛酸/癸酸甘油三酯、0.1g生育酚乙酸酯,在60℃溫度條件下混合并充分?jǐn)嚢柚辆鶆蛴拖啵?5min;

(3)裂片石莼干燥藻體加20倍體積水,升溫至沸騰攪拌浸提,將浸提液減壓過(guò)濾取濾液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮到原體積的8000r/min離心10min去除部分細(xì)微固體雜質(zhì),取上清液進(jìn)一步旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)為原體積的按體積1:2加入乙醇,高速離心取沉淀,sevage試劑法脫蛋白,冷凍干燥得海藻提取物干粉。稱(chēng)取20.0g甘油、丙二醇混合物(質(zhì)量比1:1)和上述方法制備的海藻熱水提取物3.0g溶于40ml去離子水中,升溫至60℃,攪拌為均勻水相,保溫15min;

(4)將步驟(2)制備的油相抽入步驟(3)制備的水相中進(jìn)行預(yù)混,使用ika超高速高剪切乳化分散機(jī)(drs2000)剪切30min,在60℃保溫15min,制成初乳液;

(5)初乳液引入apv2000型超高壓微射流納米分散均質(zhì)機(jī)中,在1200bar壓力下進(jìn)行均質(zhì)處理。分散液通過(guò)100nm膜擠壓出,自然冷卻至室溫,即得納米脂質(zhì)體乳液。

利用mastersizer20激光粒度分析儀,對(duì)實(shí)施例2所得脂質(zhì)體乳液進(jìn)行初步檢測(cè)。如圖2所示。

對(duì)比例1:不含槐米/黃芩復(fù)合提取物的空白乳液

(1)稱(chēng)取鯨蠟硬脂醇2.0g、20.0g大豆卵磷和膽固醇的混合物(質(zhì)量比4:1)、10.0g丙二醇二辛酸/二癸酸酯、2.0g辛酸/癸酸甘油三酯、0.1g生育酚乙酸酯,在60℃溫度條件下混合并充分?jǐn)嚢柚辆鶆蛴拖?,保?5min;

(2)裂片石莼干燥藻體加20倍體積水,升溫至沸騰攪拌浸提,將浸提液減壓過(guò)濾取濾液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮到原體積的8000r/min離心10min去除部分細(xì)微固體雜質(zhì),取上清液進(jìn)一步旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)為原體積的按體積1:2加入乙醇,高速離心取沉淀,sevage試劑法脫蛋白,冷凍干燥得海藻提取物干粉。稱(chēng)取20.0g甘油、丙二醇混合物(質(zhì)量比1:1)和上述方法制備的海藻熱水提取物3.0g溶于43ml去離子水中,升溫至60℃,攪拌為均勻水相,保溫15min;

(3)將步驟(1)制備的油相抽入步驟(2)制備的水相中進(jìn)行預(yù)混,使用ika超高速高剪切乳化分散機(jī)(drs2000)剪切30min,在60℃保溫15min,制成初乳液;

(4)初乳液引入apv2000型超高壓微射流納米分散均質(zhì)機(jī)中,在1200bar壓力下進(jìn)行均質(zhì)處理。分散液通過(guò)100nm膜擠壓出,自然冷卻至室溫,即得納米脂質(zhì)體乳液。

對(duì)比例2:不含海藻提取物的空白乳液

(1)取新鮮干燥槐米粉碎至平均粒徑60目粉末,加20倍乙醇加熱回流提取2h,趁熱過(guò)濾除去固體雜質(zhì)得到濾液,濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的冷卻結(jié)晶得到粗品。將粗品重新溶解于5倍(w/v)熱乙醇(50℃)、8000r/min高速離心10min,取上層清液、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶,重復(fù)3次得到槐米提取物精制品。取黃芩根粉碎至平均粒徑30目,按原料質(zhì)量加0.05wt%中性纖維素酶(15萬(wàn)u/g,寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司)和10倍體積水,加熱至50℃酶解1.5h。過(guò)濾取濾餅加10倍乙醇70±0.5℃回流提取2h,重復(fù)兩次,合并提取液,過(guò)濾,減壓蒸餾至粉末,干燥得黃芩提取物。按質(zhì)量比2:1稱(chēng)取槐米提取物和黃芩提取物混合得到槐米/黃芩復(fù)合提取物。

(2)稱(chēng)取鯨蠟硬脂醇2.0g、20.0g大豆卵磷和膽固醇的混合物(質(zhì)量比4:1)、3.0g槐米/黃芩復(fù)合提取物、10.0g丙二醇二辛酸/二癸酸酯、2.0g辛酸/癸酸甘油三酯、0.1g生育酚乙酸酯,在60℃溫度條件下混合并充分?jǐn)嚢柚辆鶆蛴拖?,保?5min;

(3)稱(chēng)取20.0g甘油、丙二醇混合物(質(zhì)量比1:1)溶于43ml去離子水中,升溫至60℃,攪拌為均勻水相,保溫15min;

(4)將步驟(2)制備的油相抽入步驟(3)制備的水相中進(jìn)行預(yù)混,使用ika超高速高剪切乳化分散機(jī)(drs2000)剪切30min,在60℃保溫15min,制成初乳液;

(5)初乳液引入apv2000型超高壓微射流納米分散均質(zhì)機(jī)中,在1200bar壓力下進(jìn)行均質(zhì)處理。分散液通過(guò)100nm膜擠壓出,自然冷卻至室溫,即得納米脂質(zhì)體乳液。

性能測(cè)試:

1、槐米/黃芩提取物的抗氧化作用

使用自由基試劑體外測(cè)定槐米/黃芩提取物的抗氧化指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)其對(duì)皮膚抗氧化功效。具體測(cè)試方法為:

①羥基自由基消除率:紫外-可見(jiàn)光分光光度法(hydroxylradicalsquantificationbyuvspectrophotometry,2014)

②超氧自由基消除率:esr光譜法(free-radicalscavengingactivityandantibacterialimpactofgreekoreganoisolatesobtainedbysfe,2014)

③單線(xiàn)態(tài)氧自由基消除率:分光光度法(steinbeckmj,etal.jbiolchem,1993)

④脂質(zhì)過(guò)氧化抑制率:硫代巴比妥酸反應(yīng)物法(nakashimaetal,2001)

結(jié)果如表1所示,表明槐米/黃芩提取物有良好的抗氧化作用,能減輕紫外線(xiàn)對(duì)人體皮膚的傷害,效果遠(yuǎn)優(yōu)于抗壞血酸。

表1

2、乳液的紫外吸收?qǐng)D譜

結(jié)果見(jiàn)圖5,是實(shí)施例1和實(shí)施例2以及對(duì)比例1制備的各乳液紫外吸收?qǐng)D譜。結(jié)果表明實(shí)施例1和2制備的含有槐米/黃芩復(fù)合提取物的防曬乳液在uva~uvb均有較好的紫外吸收,而對(duì)比例1制備的不含槐米/黃芩復(fù)合提取物的空白乳液只有較弱的紫外吸收。

3、spf(防曬指數(shù))測(cè)試

spf(防曬指數(shù))定義為引起被防曬化妝品防護(hù)的皮膚產(chǎn)生紅斑所需的med(最小紅斑量)與未被防護(hù)的皮膚產(chǎn)生紅斑所需的med之比??捎靡栽u(píng)價(jià)化妝品的防曬能力。使用人工光源氙燈經(jīng)濾光片過(guò)濾掉部分波長(zhǎng)用以模擬自然陽(yáng)光照射,將實(shí)施例1,2和參比標(biāo)準(zhǔn)樣品p乳液用滴管均勻分散在粘帶上,用量為2μl/cm2,經(jīng)儀器檢測(cè)計(jì)算得到樣品的spf值如下表。實(shí)施例1,2的spf均超過(guò)20,表明按實(shí)施例1,2制備的防曬乳液能夠吸收超過(guò)95%uv輻射,與參比樣對(duì)比效果顯著。

4、乳液穩(wěn)定性

圖6是實(shí)施例1和實(shí)施例2以及對(duì)比例2制備的各乳液室溫(20℃)平均粒徑0~30天變化情況和ξ電位測(cè)定數(shù)據(jù),乳液的平均粒徑和ξ電位能反映乳液的相對(duì)穩(wěn)定性,粒徑越小,ξ電位(正或負(fù))越高,乳液穩(wěn)定性越好。由圖6結(jié)果可見(jiàn),貯存過(guò)程中,空白對(duì)照組的乳液粒徑與實(shí)施例1,2相比,明顯增大;同樣,空白對(duì)照組乳液的ξ電位絕對(duì)值也顯著降低了。實(shí)施例1,2的粒徑和ξ電位差異不顯著。說(shuō)明添加海藻多糖提取物后,脂質(zhì)體乳液的貯藏穩(wěn)定性更好。

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