本發(fā)明屬于中藥材制備領(lǐng)域。
背景技術(shù):
杜仲是杜仲科植物杜仲的干燥樹皮,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,將其列為上品。杜仲性味甘溫,歸肝腎經(jīng)。具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、安胎、降血壓之功效。
杜仲炮制后入藥的最早記載是雷敩的《雷公炮炙論》:“凡使,削取粗皮”,此后歷代醫(yī)書、本草綱目均強(qiáng)調(diào)去粗皮而延續(xù)至今,歷版《中國(guó)藥典》和各省市炮制規(guī)范對(duì)杜仲的炮制亦要求“刮去殘留粗皮,洗凈”。唐代《新修本草》也記載:“用之削薄,去上皮,橫理切,令斷絲也”。杜仲姜制首見于宋代《太平惠民和劑局方》:“令無絲為度,或只銼碎以姜汁拌炒,令絲絕亦得”,作為杜仲姜制與熟制方法和標(biāo)準(zhǔn)相傳。陳嘉謨《本草蒙筌》也有“刮凈粗皮,咀成薄片,姜汁潤(rùn)透,連炒去絲”、“姜汁和酒炙,去絲”等相關(guān)論述,但都沒有記載具體工藝參數(shù)。縱觀古今文獻(xiàn),杜仲炮制多采用姜汁炒、鹽水炒、酒炒、糯米炒、蜜炙等加輔料的炮制方法,其炮制程度各不相同,但去絲或斷絲是一致的。由此看來,杜仲炒斷絲是古今炮制的主要目的,鹽制法是目前炮制杜仲的主流方法,現(xiàn)行版《中國(guó)藥典》、教科書及各地炮制規(guī)范均收載了鹽杜仲的炮制方法。2015年版《中國(guó)藥典》一部記載:“取杜仲塊或絲,照鹽水炙法,炒至斷絲、表面焦黑色”。
杜仲含松脂醇二葡萄糖苷,杜仲膠,木質(zhì)素及其苷類,環(huán)烯醚萜類,還含綠原酸、咖啡酸、熊果酸等有機(jī)酸類,以及17種游離氨基酸和15種無機(jī)元素等?,F(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)已證實(shí),杜仲具有降壓、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、增強(qiáng)免疫、抗炎、抗應(yīng)激、利尿、延緩衰老等作用。松脂醇二葡萄糖苷為杜仲降血壓的主要有效成分?,F(xiàn)行版中國(guó)藥典把松脂醇二葡萄糖苷作為指標(biāo)性成分載入藥典,其含量的高低直接影響杜仲臨床療效。炮制對(duì)杜仲理化性質(zhì)和藥理作用均有一定的影響。鹽味咸性寒,鹽制杜仲能引藥入腎,直達(dá)下焦,補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、安胎的作用增強(qiáng),常用于腎虛腰痛,筋骨無力,妊娠漏血,胎動(dòng)不安和高血壓等。而生姜味辛性溫,能溫中、和胃、止嘔。用生姜炮制可增強(qiáng)杜仲溫補(bǔ)腎陽、補(bǔ)中強(qiáng)志、補(bǔ)腎壯骨之功。主要用于治療腰部以下沉重涼痛,腰不能直,生活不能自理;舌苔白厚膩、舌質(zhì)淡白、舌體胖大,脈沉遲軟等癥的虛寒性腰痛。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提出一種杜仲的炮制方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明所述的一種杜仲的炮制方法,包括如下步驟。
(1)凈選:取原藥材,揀去藥材中的雜質(zhì)、異物、非藥用部位,其余放置在干凈的容器內(nèi),雜質(zhì)量≤2.0%。
(2)悶潤(rùn):按杜仲與生姜的質(zhì)量比100:12-20的比例,先將生姜壓榨得到的姜汁再加水稀釋至原來的1.5-2.5倍的質(zhì)量,然后,將姜汁加入到杜仲中,拌勻,充分潤(rùn)透,未潤(rùn)透的杜仲≤10%。
(3)炒炙:待姜汁被吸盡后,置炒制容器內(nèi),用武火150-250℃炒15-25min或至規(guī)定程度時(shí),取出。
(4)干燥:晾干或放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,于60-70℃溫度干燥。
(5)過篩:用藥典篩篩去碎末,碎末含量≤3.0%。
本發(fā)明步驟(2)所述的杜仲與生姜的質(zhì)量比優(yōu)選100:15。
本發(fā)明步驟(3)所述的武火炒優(yōu)選160-170℃。
本發(fā)明用HPLC法測(cè)定了生杜仲、姜杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量,結(jié)果顯示,姜杜仲中松脂醇二葡萄糖苷及浸出物含量均符合藥典標(biāo)準(zhǔn),可達(dá)到溫補(bǔ)腎陽、補(bǔ)脾胃壯骨之功。
本發(fā)明所述的杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量測(cè)定方法如下。
色譜條件:色譜柱:Diamonsil C18色譜柱(250×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(25:75);柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):277nm;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10μL。
對(duì)照品溶液的制備:取松脂醇二葡萄糖苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含松脂醇二葡萄糖苷0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品約3g,剪成碎片,揉成絮狀,取約2g,精密稱定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷適量,加熱回流6小時(shí),棄去三氯甲烷液,藥渣揮去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇適量,加熱回流6小時(shí),提取液回收甲醇至適量,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1。
(1)凈選:取原藥材,揀去藥材中的雜質(zhì)、異物、非藥用部位,其余放置在干凈的容器內(nèi),雜質(zhì)量≤2.0%。
(2)悶潤(rùn):將1.5kg的生姜壓榨得到的姜汁再加水稀釋至1.8倍,將姜汁加入到10kg的杜仲中,拌勻,充分潤(rùn)透,未潤(rùn)透的杜仲≤10%。
(3)炒炙:待姜汁被吸盡后,置炒制容器內(nèi),用武火150℃炒25min,取出。
(4)干燥:晾干或放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,于60℃溫度干燥。
(5)過篩:用藥典篩篩去碎末,碎末含量為2.2%。
(6)含量測(cè)定:在上述條件下檢測(cè)姜杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量為:0.08%。浸出物含量為:13.5%。
實(shí)施例2。
(1)凈選:取原藥材,揀去藥材中的雜質(zhì)、異物、非藥用部位,其余放置在干凈的容器內(nèi),雜質(zhì)量≤2.0%。
(2)悶潤(rùn):將7.5kg的生姜壓榨得到的姜汁再加水稀釋至2.2倍,將姜汁加入到50kg的杜仲中,拌勻,充分潤(rùn)透,未潤(rùn)透的杜仲≤10%。
(3)炒炙:待姜汁被吸盡后,置炒制容器內(nèi),用武火250℃炒15min,取出。
(4)干燥:晾干或放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,于70℃溫度干燥。
(5)過篩:用藥典篩篩去碎末,碎末含量為2.0%。
(6)含量測(cè)定:在上述條件下檢測(cè)姜杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量為:0.08%。浸出物含量為:12.8%。
實(shí)施例3。
(1)凈選:取原藥材,揀去藥材中的雜質(zhì)、異物、非藥用部位,其余放置在干凈的容器內(nèi),雜質(zhì)量≤2.0%。
(2)悶潤(rùn):將7.5kg的生姜壓榨得到的姜汁再加水稀釋至2.5倍,將姜汁加入到50kg的杜仲中,拌勻,充分潤(rùn)透,未潤(rùn)透的杜仲≤10%。
(3)炒炙:待姜汁被吸盡后,置炒制容器內(nèi),用武火200℃炒20min,取出。
(4)干燥:晾干或放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,于65℃溫度干燥。
(5)過篩:用藥典篩篩去碎末,碎末含量為1.5%。
(6)含量測(cè)定:在上述條件下檢測(cè)姜杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量為:0.09%。浸出物含量為:14.2%。