本發(fā)明涉及物質(zhì)提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及馬齒莧抗敏舒緩液的快速制備方法。

背景技術(shù)：

化妝品使用不當(dāng)就會引起皮膚過敏，瘙癢、脫屑、紅腫、紅血絲和色素沉著等。因化妝品而導(dǎo)致的接觸性皮炎的患病率大大提升。化妝品接觸性皮炎常見的致敏原有防腐劑、香料香精、表明活性劑、防曬劑、抗氧化劑等等，這些成分是化妝品必要添加劑。隨著皮膚敏感越來越受到人們的重視，近年來化妝品行業(yè)正逐漸朝著崇尚綠色、回歸自然的方向發(fā)展。研制獨特的天然抗敏活性物質(zhì)，并將其添加到化妝品中，已成為化妝品行業(yè)最活躍的主題之一。

馬齒莧(Portulaca oleracea L.)，又名馬舌菜、長命菜等，為馬齒莧科馬齒莧屬一年生肉質(zhì)草本植物。多以其干燥地上部分入藥，遍布全國，盛產(chǎn)于四川。馬齒莧的營養(yǎng)價值和藥用價值極高，是我國衛(wèi)生部劃定的78種藥食同源的野生植物之一。具有清熱解毒、涼血止血的功能，現(xiàn)代藥理研究表明，馬齒莧具有抗菌、抗氧化、抗衰老、抗缺氧、鎮(zhèn)痛、抗炎和神經(jīng)保護等作用。

現(xiàn)有技術(shù)中，馬齒莧提取物的制備方法多采用水提或醇提法，水提或醇提法是利用離心作用分離提取液，最后取上清液，棄去廢渣，這種方法工藝步驟繁雜，生產(chǎn)環(huán)節(jié)多，并且所得提取物純度較低。目前，馬齒莧提取物的制備方法中尚未涉及結(jié)晶提取法。在提高提取物的純度上，結(jié)晶提取工藝與水提或醇提法相比，純度更高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個目的是提供一種馬齒莧抗敏舒緩液的快速制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中，馬齒莧提取物純度較低的問題。

本發(fā)明還有一個目的是提供一種馬齒莧抗敏舒緩液的快速制備方法，以提供一種利用結(jié)晶法制備馬齒莧提取物的方法。

發(fā)明還再一個目的是提供一種馬齒莧抗敏舒緩液的快速制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中，馬齒莧提取物的制備環(huán)節(jié)復(fù)雜的問題。

本發(fā)明提供一種馬齒莧抗敏舒緩液的快速制備方法，包括以下步驟：

步驟一，以馬齒莧全草為原料，除雜洗凈后搗碎，得到搗碎物；

步驟二，將乙醇加入所述搗碎物中，過濾、減壓濃縮，得到濃縮液；

步驟三，冷藏所述濃縮液，得到馬齒莧提取物粗結(jié)晶；

步驟四，對所述馬齒莧提取物粗結(jié)晶提純，得到馬齒莧提取物結(jié)晶；

步驟五，清洗所述馬齒莧提取物結(jié)晶；

步驟六，向清洗過的馬齒莧提取物結(jié)晶中加入溶劑溶解，過濾溶液后得到馬齒莧抗敏舒緩提取液。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述步驟二中，將乙醇加入所述搗碎物中，抽濾、減壓濃縮，得到濃縮液的具體步驟如下：

將加入乙醇的所述搗碎物放置在循環(huán)加熱裝置內(nèi)，在55～65℃溫度下，加熱提取2～4h，重復(fù)兩次上述提取過程，得到提取液；

過濾所述提取液，得到濾液，所述過濾過程為抽濾；

在50～60℃和-0.09Mpa環(huán)境下減壓濃縮所述濾液，得到所述濃縮液，所述濃縮液的比重為1.30—1.35g/cm³。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述步驟二中，所述乙醇濃度為30—60％，所述搗碎物與所述乙醇的質(zhì)量比為1:10—1:15。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述步驟三中，所述濃縮液于0—4℃環(huán)境下冷藏3天，直至析出所述馬齒莧提取物粗結(jié)晶，并采用20目篩網(wǎng)過濾所述馬齒莧提取物粗結(jié)晶。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述步驟四中，對所述馬齒莧提取物粗結(jié)晶提純，得到馬齒莧提取物結(jié)晶如下：

向所述馬齒莧提取物粗結(jié)晶中加去離子水，獲得飽和溶液，過濾所述飽和溶液，將所得濾液置于0—4℃環(huán)境下重結(jié)晶，得到馬齒莧提取物結(jié)晶。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，在60℃條件下，向所述馬齒莧提取物粗結(jié)晶中加去離子水，超聲波輔助溶解，獲得飽和溶液；

采用100-500目篩網(wǎng)梯度過濾所述飽和溶液，重結(jié)晶時間為10—12h，得到馬齒莧提取物結(jié)晶。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述步驟五中，采用濃度為20—40％的乙醇清洗所述馬齒莧提取物結(jié)晶。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述濃度為20—40％的乙醇的溫度為0—4℃。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述步驟六中，加入溶劑之前，將所得馬齒莧提取物結(jié)晶干燥，所述溶劑為50％的戊二醇或者33％的1,3—丁二醇，利用0.22um濾膜過濾，得到馬齒莧抗敏舒緩提取液。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，其特征在于，所述馬齒莧抗敏舒緩提取液可用于制備抗敏舒緩化妝品、護膚品。

本發(fā)明提供了一種馬齒莧抗敏舒緩液的快速制備方法，采用溶劑提取、冷藏結(jié)晶、重結(jié)晶的工藝方法制備馬齒莧提取物。該方法首次利用結(jié)晶法制備馬齒莧提取物，并且工藝環(huán)節(jié)少，可以簡單快捷的實現(xiàn)批量生產(chǎn)，為馬齒莧提取物的制備、提純提供了新方法。經(jīng)HPLC圖譜測定，結(jié)晶法相對于傳統(tǒng)的水提或醇提法，其提取物的純度明顯提高。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

附圖1為本發(fā)明馬齒莧抗敏舒緩液的制備方法流程圖；

附圖2為實施例1所得馬齒莧抗敏提取物HPLC譜圖。

HPLC譜圖條件：流動相：A相為去離子水；D相為乙腈；梯度洗脫條件：0.01-30min D＝10％-100％；柱子型號：C-18，250mm*4.6mm，5μm；流速1ml/min；柱溫箱：30℃；進樣量：10μl。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實施方式作進一步地詳細描述。

本發(fā)明提供一種馬齒莧抗敏舒緩液的快速制備方法，包括以下步驟：

步驟一，以馬齒莧全草為原料，除雜洗凈后搗碎，得到搗碎物；

步驟二，向步驟一所得的搗碎物中加入乙醇，然后放置在循環(huán)加熱裝置內(nèi)，在55～65℃溫度下，加熱提取2～4h，加熱提取能提高提取效率。為提高效率，選擇抽濾方式處理所得提取液，得到濾液。重復(fù)兩次上述提取過程，然后合并濾液。

在50～60℃和-0.09Mpa環(huán)境下減壓濃縮所得濾液，得到濃縮液，濃縮液的比重控制在1.30—1.35g/cm³范圍內(nèi)，在此密度范圍內(nèi)才能有晶體析出。

本步驟中，乙醇濃度為30—60％，搗碎物與乙醇的質(zhì)量比為1:10—1:15。

步驟三，將步驟二中所得的濃縮液置于0—4℃環(huán)境下冷藏3天，直至析出馬齒莧提取物粗結(jié)晶，然后并采用20目篩網(wǎng)過濾馬齒莧提取物粗結(jié)晶。

步驟四，在60℃條件下，對步驟三所得的馬齒莧提取物粗結(jié)晶中加去離子水，超聲波輔助溶解，獲得飽和溶液。然后采用100-500目篩網(wǎng)梯度過濾飽和溶液，篩網(wǎng)梯度每次遞增100目。將所得濾液置于0—4℃環(huán)境下重結(jié)晶，重結(jié)晶時間為10—12h，得到馬齒莧提取物結(jié)晶。

步驟五，采用溫度為0—4℃、濃度為20—40％的乙醇清洗步驟四所得的馬齒莧提取物結(jié)晶。溫度為0—4℃的20—40％的乙醇對結(jié)晶的溶解性最小，同時對雜質(zhì)的溶解性最大。

步驟六，向步驟五所得的馬齒莧提取物結(jié)晶中加入溶劑溶解，溶解劑優(yōu)選為濃度為50％的戊二醇或者33％的1,3—丁二醇。然后在萬級工作臺上利用0.22um濾膜過濾，最終得到馬齒莧抗敏舒緩提取液。

利用本發(fā)明方法所得的馬齒莧抗敏舒緩提取液，可用于制備抗敏舒緩化妝品、護膚品。

實施例1：

取馬齒莧全草500g，除雜洗凈后搗碎。

向搗碎物中加入30％的酒精5kg，然后放置在循環(huán)加熱裝置內(nèi)，在55℃溫度下，加熱提取2h。抽濾所得提取液，得到濾液，重復(fù)兩次上述提取過程，然后合并濾液。將濾液在50℃和-0.09Mpa環(huán)境下減壓濃縮濾液，得到濃縮液100g。濃縮液的比重控制為1.33g/cm³。

將濃縮液置于0℃環(huán)境下冷藏3天，直至析出馬齒莧提取物粗結(jié)晶，然后采用20目篩網(wǎng)過濾馬齒莧提取物粗結(jié)晶。

在60℃條件下，對馬齒莧提取物粗結(jié)晶中加去離子水，超聲波輔助溶解，獲得飽和溶液。然后采用100-500目篩網(wǎng)過濾飽和溶液，篩網(wǎng)梯度每次遞增100目。將所得濾液置于0℃環(huán)境下重結(jié)晶，重結(jié)晶時間為10h，得到馬齒莧提取物結(jié)晶。

采用溫度為0℃、濃度為20％的乙醇清洗馬齒莧提取物結(jié)晶，最終得到結(jié)晶5g。

向清洗后的馬齒莧提取物結(jié)晶中加入溶劑溶解，溶解劑優(yōu)選為濃度為50％的戊二醇。然后在萬級工作臺上利用0.22um濾膜過濾，最終得到馬齒莧抗敏舒緩提取液。

實施例2：

取馬齒莧全草500g，除雜洗凈后搗碎。

向搗碎物中加入60％的酒精7.5kg，然后放置在循環(huán)加熱裝置內(nèi)，在55℃溫度下，加熱提取4h。抽濾所得提取液，得到濾液，重復(fù)兩次上述提取過程，然后合并濾液。將濾液在60℃和-0.09Mpa環(huán)境下減壓濃縮濾液，得到濃縮液110g。濃縮液的比重控制為1.33g/cm³。

將濃縮液置于4℃環(huán)境下冷藏3天，直至析出馬齒莧提取物粗結(jié)晶，然后采用20目篩網(wǎng)過濾馬齒莧提取物粗結(jié)晶。

在60℃條件下，對馬齒莧提取物粗結(jié)晶中加去離子水，超聲波輔助溶解，獲得飽和溶液。然后采用100-500目篩網(wǎng)過濾飽和溶液，篩網(wǎng)梯度每次遞增100目。將所得濾液置于4℃環(huán)境下重結(jié)晶，重結(jié)晶時間為12h，得到馬齒莧提取物結(jié)晶。

采用溫度為℃、濃度為40％的乙醇清洗馬齒莧提取物結(jié)晶，得到結(jié)晶5.5g。

向清洗后的馬齒莧提取物結(jié)晶中加入溶劑溶解，溶解劑優(yōu)選為濃度為33％的1,3—丁二醇。然后在萬級工作臺上利用0.22um濾膜過濾，最終得到馬齒莧抗敏舒緩提取液。

實施例3：

取馬齒莧全草500g，除雜洗凈后搗碎。

向搗碎物中加入30％的酒精6kg，然后放置在循環(huán)加熱裝置內(nèi)，在60℃溫度下，加熱提取2h。抽濾所得提取液，得到濾液，重復(fù)兩次上述提取過程，然后合并濾液。將濾液在55℃和-0.09Mpa環(huán)境下減壓濃縮濾液，得到濃縮液120g。濃縮液的比重控制在為1.35g/cm³。

將濃縮液置于2℃環(huán)境下冷藏3天，直至析出馬齒莧提取物粗結(jié)晶，然后采用20目篩網(wǎng)過濾馬齒莧提取物粗結(jié)晶。

在55℃條件下，對馬齒莧提取物粗結(jié)晶中加去離子水，超聲波輔助溶解，獲得飽和溶液。然后采用100-500目篩網(wǎng)梯度過濾飽和溶液，篩網(wǎng)梯度每次遞增100目。將所得濾液置于2℃環(huán)境下重結(jié)晶，重結(jié)晶時間為11h，得到馬齒莧提取物結(jié)晶。

采用溫度為2℃、濃度為30％的乙醇清洗馬齒莧提取物結(jié)晶，得到結(jié)晶5.3g。

向清洗后的馬齒莧提取物結(jié)晶中加入溶劑溶解，溶解劑優(yōu)選為濃度為50％的戊二醇。然后在萬級工作臺上利用0.22um濾膜過濾，最終得到馬齒莧抗敏舒緩提取液。

取馬齒莧抗敏舒緩提取液，經(jīng)0.22um微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液，精密吸取供試品溶液10ul進樣，色譜條件如下：流動相：A相為去離子水；D相為乙腈；梯度洗脫條件：0.01-30min D＝10％-100％；柱子型號：C-18，250mm*4.6mm，5μm；流速1ml/min；柱溫箱：30℃；進樣量：10μl。得到馬齒莧抗敏提取物HPLC譜圖。

其中有效成分的純度為98.6％。峰表如下：

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。