本發(fā)明涉及一種分段涂層方法，具體涉及一種用于人體植入材料的分段涂層方法，該方法能夠解決在人體植入材料的不同部位添加不同生長(zhǎng)因子或滿足不同的生理功能的需求。本方法屬于生物材料領(lǐng)域，可廣泛應(yīng)用于組織修復(fù)材料的表面涂層。

背景技術(shù)：

生物植入材料的表面組分和形貌往往對(duì)材料的生物力學(xué)性能及其與宿主組織的生物相容性有很大的影響。針對(duì)生物植入材料及產(chǎn)品普遍存在的生物相容性方面的不足，研發(fā)了生物相容性優(yōu)良、可應(yīng)用于生物植入材料表面的涂層材料。是一種可應(yīng)用于面向骨關(guān)節(jié)修復(fù)材料表面的有效涂層材料的關(guān)鍵制備技術(shù)。

傳統(tǒng)單一金屬材料以及高分子材料存在著生物相容性差、與組織結(jié)合不牢固、在體內(nèi)生理因素作用下可能發(fā)生不良反應(yīng)等缺點(diǎn)。原因在于成纖維細(xì)胞及滑膜細(xì)胞無(wú)法在關(guān)節(jié)腔表面生長(zhǎng)并有效的包裹植入材料使得其誘導(dǎo)自體組織生長(zhǎng)，并最終導(dǎo)致植入物的磨損和疲勞斷裂，其脫落的顆粒引起滑膜炎等并發(fā)癥。

目前在手術(shù)中普遍存在的問(wèn)題，是移植物與宿主的骨結(jié)合能力差，無(wú)法達(dá)到生理愈合，導(dǎo)致手術(shù)失敗率高。相比現(xiàn)有的醫(yī)用材料表面單一涂層的模式，通過(guò)材料表面構(gòu)建納米級(jí)明膠/羥基磷灰石（HAp）、絲素等有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合涂層，能夠增強(qiáng)植入物在體內(nèi)外的生物相容性并促進(jìn)骨骼及軟組織的生長(zhǎng)，有效的降低了手術(shù)失敗的風(fēng)險(xiǎn)。本發(fā)明針對(duì)人體關(guān)節(jié)部位不同的愈合要求對(duì)新型的植入材料進(jìn)行分段涂層，進(jìn)一步提高了植入物與骨界面的生物活性，提高了融合率，達(dá)到了更加理想的生物學(xué)融合效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，發(fā)明了一種用于人體植入材料的分段涂層方法。該方法針對(duì)臨床生物植入材料及產(chǎn)品普遍存在的生物相容性問(wèn)題，進(jìn)一步改善了生物植入材料的表面組分和形貌，能夠有效的提高組織相容性。是一種可應(yīng)用于生物植入材料表面的有效涂層方法。

為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種用于人體植入材料的分段涂層方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）絲素蛋白涂層制備方法

將一種聚合物生物植入材料浸于無(wú)水乙醇中30min，超聲處理5min, 除去表面雜質(zhì)，取出后用蒸餾水多次清洗以去除殘留乙醇，超聲3次，每次5min，然后置于60℃烘箱中烘干；

將絲素蛋白粉末溶解于三次蒸餾水中，使得其濃度為1wt%-4wt%，將上述聚合物生物植入材料浸沒(méi)于該絲素溶液中，保持4℃，12h，取出于60℃烘箱中干燥，然后再將該材料置于無(wú)水乙醇中浸泡30min，取出后60℃烘箱干燥；

（2）明膠/HAp涂層

在50℃-60℃下，將明膠溶于去離子水中，質(zhì)量濃度為2%-10%，磁力攪拌，待明膠完全溶解后，天平稱量HAp，加入明膠溶液，使得HAp的終濃度為0.1-1wt%；

將要分段涂層的材料浸泡于氫氧化鈉溶液中，2小時(shí)后取出，用大量蒸餾水清洗，直至pH值為中性，置于60℃烘箱干燥，得到表面帶有羧基的聚合物材料；將該分段材料浸沒(méi)于上述HAp溶液中，超聲處理15分鐘，緩慢的從溶液中提拉出來(lái)，40℃干燥保存；

將上述步驟排列組合即可得到同時(shí)具有絲素和HAp分段涂層的生物材料。

由于絲素蛋白具有優(yōu)良的生物相容性、無(wú)毒、無(wú)刺激、無(wú)免疫原性和體內(nèi)促細(xì)胞生長(zhǎng)的作用。因此將其引入用于生物材料涂層。由于HAp是人和動(dòng)物骨骼中主要的無(wú)機(jī)成分，具有誘導(dǎo)成骨細(xì)胞的功效，促進(jìn)成骨分化、增殖及鈣質(zhì)沉積，從而加強(qiáng)新骨的形成。因此將該涂層引入生物材料中需要促骨形成的分段部位。

該方法針對(duì)臨床生物植入材料及產(chǎn)品普遍存在的生物相容性問(wèn)題，改善了生物植入材料的表面組分和形貌，能夠有效的提高組織相容性。是一種可應(yīng)用于生物植入材料表面的有效涂層方法。

本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于：（1）相比傳統(tǒng)醫(yī)用材料表面的單一涂層方式，分段涂層結(jié)構(gòu)能夠針對(duì)不同人體部位，有效的增強(qiáng)植入物的生物相容性；（2）分段涂層能夠進(jìn)一步提高植入物與組織界面的生物活性，提高融合率，達(dá)到生物學(xué)融合；（3）制備方法簡(jiǎn)單易行，成本低廉，為產(chǎn)業(yè)化提供便利。

附圖說(shuō)明

圖1為PET纖維表面的絲素涂層；

圖2為PET纖維表面的明膠/羥基磷灰石涂層。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。以下的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

1、絲素蛋白涂層制備方法

將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料浸于無(wú)水乙醇中30min，超聲處理5min, 除去表面雜質(zhì)，取出后用蒸餾水多次清洗以去除殘留乙醇，超聲3次，每次5min，然后置于60℃烘箱中烘干。

再將PET材料浸泡于氫氧化鈉溶液中，2小時(shí)后取出，用大量蒸餾水清洗，直至pH值為中性，置于60℃烘箱干燥，得到表面帶有羧基的PET材料。

將絲素蛋白粉末溶解于三次蒸餾水中，使得其濃度為2wt%。將上述PET生物植入材料浸沒(méi)于該絲素溶液中，保持4℃，12h。取出于60℃烘箱中干燥。然后再將該材料置于無(wú)水乙醇中浸泡30min，取出后于60℃烘箱干燥。

2、明膠/HAp涂層

（1） 在50℃-60℃下，將明膠溶于去離子水中，質(zhì)量濃度為5wt%，磁力攪拌，待明膠完全溶解后，天平稱量HAp，加入明膠溶液，使得HAp的終濃度為0.12wt%

（2）將1中已經(jīng)完成絲素涂層的材料，其中需要分段涂層的部分材料浸沒(méi)于2（1）的HAp溶液中，超聲處理15分鐘，緩慢的從溶液中提拉出來(lái)，40℃干燥保存。

得到同時(shí)具有絲素和HAp分段涂層的生物材料。

實(shí)施例2

1、絲素蛋白涂層制備方法

將聚乙烯（PE）材料浸于無(wú)水乙醇中30min，超聲處理5min, 除去表面雜質(zhì)，取出后用蒸餾水多次清洗以去除殘留乙醇，超聲3次，每次5min，然后置于60℃烘箱中烘干。

再將PE材料浸泡于氫氧化鈉溶液中，2小時(shí)后取出，用大量蒸餾水清洗，直至pH值為中性，置于60℃烘箱干燥，得到表面帶有羧基的PE材料。

將絲素蛋白粉末溶解于三次蒸餾水中，使得其濃度為3wt%。將上述PE生物植入材料浸沒(méi)于該絲素溶液中，保持4℃，12h。取出于60℃烘箱中干燥。然后再將該材料置于無(wú)水乙醇中浸泡30min，取出后60℃烘箱干燥。

2、明膠/HAp涂層

（1） 在50℃-60℃下，將明膠溶于去離子水中，質(zhì)量濃度為2%，磁力攪拌，待明膠完全溶解后，天平稱量HAp，加入明膠溶液，使得HAp的終濃度為0.2wt%

（2）將1中已經(jīng)完成絲素涂層的材料，其中需要分段涂層的部分材料浸沒(méi)于2（1）的HAp溶液中，超聲處理15分鐘，緩慢的從溶液中提拉出來(lái)，40℃干燥保存。

得到同時(shí)具有絲素和HAp分段涂層的生物材料。

實(shí)施例3

1、絲素蛋白涂層制備方法

將聚丙烯（PP）材料浸于無(wú)水乙醇中30min，超聲處理5min, 除去表面雜質(zhì)，取出后用蒸餾水多次清洗以去除殘留乙醇，超聲3次，每次5min，然后置于60℃烘箱中烘干。

再將PP材料浸泡于氫氧化鈉溶液中，2小時(shí)后取出，用大量蒸餾水清洗，直至pH值為中性，置于60℃烘箱干燥，得到表面帶有羧基的PP材料。

將絲素蛋白粉末溶解于三次蒸餾水中，使得其濃度為4wt%。將上述PP生物植入材料浸沒(méi)于該絲素溶液中，保持4℃，12h。取出于60℃烘箱中干燥。然后再將該材料置于無(wú)水乙醇中浸泡30min，取出后60℃烘箱干燥。

2、明膠/HAp涂層

（1） 在50℃-60℃下，將明膠溶于去離子水中，質(zhì)量濃度為8%，磁力攪拌，待明膠完全溶解后，天平稱量HAp，加入明膠溶液，使得HAp的終濃度為0.3wt%。

（2）將1中已經(jīng)完成絲素涂層的材料，其中需要分段涂層的部分材料浸沒(méi)于2（1）的HAp溶液中，超聲處理15分鐘，緩慢的從溶液中提拉出來(lái)，40℃干燥保存。

得到同時(shí)具有絲素和HAp分段涂層的生物材料。