本發(fā)明涉及日化用品領(lǐng)域，具體說是一種含聚谷氨酸的口腔護(hù)理牙膏及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人類生活水平的逐漸提高，越來越多的人們對口腔的保健觀念和習(xí)慣發(fā)生了較大變化。同時，現(xiàn)代生活的快節(jié)奏、高壓力讓中國人的口腔狀況日漸復(fù)雜化、多樣化，以含氟牙膏、中草藥牙膏、脫敏牙膏為代表的傳統(tǒng)功效型牙膏逐漸被細(xì)分。從2005年開始，在云南白藥牙膏的帶動下，相當(dāng)數(shù)量的知名牙膏品牌陸續(xù)推出了高端功效牙膏，牙膏的功效、品質(zhì)、包裝得到進(jìn)一步提升。目前功效型牙膏的功能主要分為兩個大類：一是預(yù)防和輔助治療某些口腔疾病，如蛀牙、牙敏感、牙齦炎、牙周炎、口腔潰瘍、牙齒缺損等。二是幫助調(diào)整和改善口腔狀況，如增白牙齒、去口腔異味、去牙結(jié)石、去牙漬和牙斑等。未來隨著消費(fèi)者對口腔問題的關(guān)注變化和醫(yī)學(xué)機(jī)構(gòu)對口腔狀況更深度地了解，還會有一些新的功能需求。如抗口干牙膏、補(bǔ)牙牙膏被挖掘出來。專利CN105267234A中提出了一種緩解口干癥狀的組合物及其制備方法，其中提出了采用透明質(zhì)酸、普魯蘭多糖、聚谷氨酸的一種或多種?？梢詼p輕由于疾病、使用藥物、放化療及老化引起的慢性和暫時性口干癥，能夠潤滑口腔，并且保持口腔濕潤。
而聚谷氨酸，又稱納豆膠，是一種水溶性，生物降解，不含毒性，使用微生物發(fā)酵法制得的生物高分子。其保濕鎖水功效是透明質(zhì)酸的500倍，由于其特殊的分子結(jié)構(gòu)，使其具有極強(qiáng)的保濕能力，能有效地增加皮膚的保濕能力，促進(jìn)皮膚健康，其效果由于透明質(zhì)酸以及膠原蛋白。作為增白劑具有長效持久的抗敏性能。添加了聚谷氨酸的牙膏是一種天然口腔護(hù)理產(chǎn)品，既可以實(shí)現(xiàn)營養(yǎng)口腔，平衡菌群，預(yù)防口腔問題的作用，又避免了化學(xué)藥物的抗藥性和中草藥有效成分偏低的缺點(diǎn)。并且對人體無任何毒副作用，更天然、更健康。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種營養(yǎng)口腔，美白牙齒，平衡菌群，預(yù)防口腔問題的口腔護(hù)理牙膏及其制備方法，該牙膏是以天然、無公害、無副作用的聚谷氨酸高分子作為有效成分加入膏體中，復(fù)配以維生素，氨基酸和溶菌酶、SOD、CPP等生物活性物質(zhì)。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種含聚谷氨酸的口腔護(hù)理牙膏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將γ-聚谷氨酸和普魯蘭多糖先溶解于蒸餾水中，并攪拌均勻，使其成為粘稠狀的液體；
(2)在室溫條件下，向步驟(1)中得到的粘稠狀液體中加入維生素，氨基酸、SOD、CPP，混合均勻；
(3)將步驟(2)得到的液體與牙膏基質(zhì)混合，送入三合一真空制膏機(jī)，高速攪拌研磨30分鐘脫氣；再加入香精攪拌研磨15分鐘混勻，獲得牙膏膏體，通過無菌灌裝后包裝；
所述的牙膏基質(zhì)包括山梨糖醇、甘油、月桂醇硫酸酯鈉、纖維素膠、焦磷酸鈉、糖精鈉、苯甲酸鈉。
進(jìn)一步，所述牙膏中物質(zhì)的重量份數(shù)如下：γ-聚谷氨酸0.2-0.8份，普魯蘭多糖1-3份，山梨糖醇10份，甘油9份，月桂醇硫酸酯鈉3份，香精1份，纖維素膠1份，焦磷酸鈉0.2份，糖精鈉0.2份，苯甲酸鈉0.02份，維生素C 0.2份，維生素E 0.5份，SOD 0.05份，CPP 0.02份。
進(jìn)一步，所述γ-聚谷氨酸的制備方法包括以下步驟：
(1)菌種活化：將地衣芽孢桿菌接種在斜面培養(yǎng)基上，37℃培養(yǎng)16小時，反復(fù)活化2-3次，得到成熟的斜面種子；
(2)種子液的制備：將步驟(1)中活化后的斜面種子接種于裝有50ml液體種子培養(yǎng)基的500ml三角瓶中，37℃，220rpm培養(yǎng)16小時至對數(shù)生長期，得到種子液；
(3)發(fā)酵罐發(fā)酵：將步驟(2)中的種子液以培養(yǎng)基體積分?jǐn)?shù)5％的接種量接種于發(fā)酵罐中，30L發(fā)酵罐發(fā)酵培養(yǎng)基裝液量為15L，初始發(fā)酵溫度38-40℃，罐壓0.01-0.05Mpa，通風(fēng)量0.5-1.0vvm，轉(zhuǎn)速400-600rpm；當(dāng)發(fā)酵液OD660在0.550-0.600時，并控制發(fā)酵溫度30-35℃，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200-350rpm，通風(fēng)量1.5-2.0vvm，控制pH在7.2-7.5，發(fā)酵2-6小時，得到含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液；
(4)聚谷氨酸的提?。簩⒉襟E(3)中得到的發(fā)酵液離心去菌體，將上清液加入5倍上清液體積的乙醇，沉析出聚谷氨酸，過濾后得到γ-聚谷氨酸，然后在復(fù)溶于上清液等體積的蒸餾水中，利用噴霧干燥方法制備出干粉γ-聚谷氨酸。同時將上清液用流動相稀釋數(shù)倍至γ-聚谷氨酸的含量在1-3g/L，通過高效液相對其分子量進(jìn)行檢測，分子量在20萬到200萬道爾頓。
進(jìn)一步，所述步驟(2)中種子培養(yǎng)基組成為：葡萄糖30g/L，酵母膏7g/L，胰蛋白胨10g/L，K2HPO4 0.5g/L，MgSO4·7H2O 0.5g/L，pH7.2，余量純凈水。
進(jìn)一步，所述步驟(3)中發(fā)酵培養(yǎng)基組分為：葡萄糖80g/L，氯化鈉10g/L，MgSO4·7H2O 1g/L，無水氯化鈣1g/L，F(xiàn)eSO4·7H2O 0.02g/L，KCl 0.5g/L，精氨酸0.8g/L，組氨酸0.5g/L，蘇氨酸0.5g/L，甲硫氨酸0.4g/L，谷氨酰胺0.5g/L，膽堿0.31g/L，吡哆醇0.001g/L。
一種含聚谷氨酸的口腔護(hù)理牙膏，其特征在于：由上述任意一項(xiàng)的制備方法得到。
本發(fā)明生產(chǎn)高分子量γ-聚谷氨酸的菌株具體為地衣芽孢桿菌(Bacillus licheniformis)CGMCC NO.3336。該菌株已于2009年10月14日保藏于中國微生物菌種保藏管理委員會普通微生物中心，保藏號為CGMCC NO.3336。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明所使用的聚谷氨酸作為功效因子，不僅營養(yǎng)口腔，美白牙齒，平衡菌群，預(yù)防口腔問題，同時聚谷氨酸降解后的谷氨酸是無毒的，對牙齒和牙齦有營養(yǎng)作用。聚谷氨酸作為生物活性物質(zhì)的保護(hù)劑，可以最大程度的保護(hù)其在牙膏體中的活性，延長其作用時間，發(fā)揮其功效。而且對人體無任何毒副作用，更天然、更健康。
其中普魯蘭多糖的作用，能夠快速形成保水膜，和聚谷氨酸配合使用能更加保濕美白，增加口腔潤滑感，延長功效因子作用時間。
該方法制備聚谷氨酸工藝流程簡單，尤其是簡潔有效的下游提取工藝，這種提取工藝能夠大幅度的減少生產(chǎn)成本，同時也能減少聚谷氨酸的損失率，使得聚谷氨酸的最后產(chǎn)率提高；另外，該方法能夠獲得高分子量的聚谷氨酸，有利于制作滋養(yǎng)修復(fù)的洗發(fā)水。專利CN105267234A一種緩解口干癥狀的組合物及其制備方法中主要用于緩解口干癥狀。本發(fā)明中的聚谷氨酸除復(fù)配了普魯蘭多糖外，還添加了維生素、氨基酸、SOD、CPP等生物活性物質(zhì)，更加能夠滿足口腔護(hù)理的多種要求。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
一、制備高分子聚谷氨酸
(1)菌種活化：將地衣芽孢桿菌CGMCC NO.3336原始菌株接種在斜面培養(yǎng)基上，于37℃培養(yǎng)16小時，如此活化2-3次，制備成熟的斜面種子；
(2)種子液的制備：將一環(huán)活化后的斜面種子接種于裝有50ml液體培養(yǎng)基的500ml三角瓶中，37℃，220rpm培養(yǎng)16小時至對數(shù)生長期；
所述種子培養(yǎng)基組成為：葡萄糖30g/L，酵母膏7g/L，胰蛋白胨10g/L，K2HPO4 0.5g/L，MgSO4·7H2O 0.5g/L，pH7.2，不足部分純凈水補(bǔ)足；
(3)發(fā)酵罐發(fā)酵：將步驟(2)中的種子液以10％的接種量接種于發(fā)酵罐，30L發(fā)酵罐發(fā)酵培養(yǎng)基裝液量為15L，初始發(fā)酵溫度38-40℃，罐壓0.01-0.05Mpa通風(fēng)量0.5-1.0vvm，轉(zhuǎn)速400-600rpm；當(dāng)發(fā)酵液OD660在0.550-0.600時，并控制發(fā)酵溫度30-35℃，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至200-350rpm，通風(fēng)量1.5-2.0vvm，控制pH在7.2-7.5至發(fā)酵結(jié)束前2-6小時。
所述發(fā)酵培養(yǎng)基組分為：葡萄糖80，氯化鈉10g/L，MgSO4·7H2O 1g/L，無水氯化鈣1g/L，F(xiàn)eSO4·7H2O 0.02g/L，KCl 0.5g/L，精氨酸0.8g/L，組氨酸0.5g/L，蘇氨酸0.5g/L，甲硫氨酸0.4g/L，谷氨酰胺0.5g/L，膽堿0.31g/L，吡哆醇0.001g/L,
(4)聚谷氨酸的提?。喊l(fā)酵結(jié)束后離心去菌體，然后用5倍上清液體積的乙醇，醇沉析出聚谷氨酸，然后在復(fù)溶于上清液體積的蒸餾水，利用噴霧干燥方法制備出干粉聚谷氨酸。同時將上清液用流動相稀釋數(shù)倍至γ-聚谷氨酸的含量在1-3g/L，通過高效液相對其分子量進(jìn)行檢測，分子量在20萬到200萬道爾頓。
二、制備牙膏
本發(fā)明所述的牙膏，包括以下重量份數(shù)的組分：γ-聚谷氨酸0.2份，普魯蘭多糖1份，山梨糖醇10份，甘油9份，月桂醇硫酸酯鈉3份，香精1份，纖維素膠1份，焦磷酸鈉0.2份，糖精鈉0.2份，苯甲酸鈉0.02份，維生素C 0.2份，維生素E 0.5份，SOD 0.05份，CPP 0.02份
實(shí)施例2
高分子聚谷氨酸的制備方法和牙膏的制備方法基本同實(shí)施例1；
所述的牙膏，包括以下重量份數(shù)的組分：γ-聚谷氨酸0.5份，普魯蘭多糖3份，山梨糖醇10份，甘油9份，月桂醇硫酸酯鈉3份，香精1份，纖維素膠1份，焦磷酸鈉0.2份，糖精鈉0.2份，苯甲酸鈉0.02份，維生素C 0.2份，維生素E 0.5份，SOD 0.05份，CPP 0.02份
實(shí)施例3
高分子聚谷氨酸的制備方法和牙膏的制備方法基本同實(shí)施例1；
所述的牙膏，包括以下重量份數(shù)的組分：γ-聚谷氨酸0.8份，普魯蘭多糖2份，山梨糖醇10份，甘油9份，月桂醇硫酸酯鈉3份，香精1份，纖維素膠1份，焦磷酸鈉0.2份，糖精鈉0.2份，苯甲酸鈉0.02份，維生素C 0.2份，維生素E 0.5份，SOD 0.05份，CPP 0.02份。
不同年齡人群對牙膏使用效果的統(tǒng)計結(jié)果
以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。