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一種有機(jī)溶劑制備的鹽酸青藤堿噴霧劑及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12322688閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種鹽酸青藤堿噴霧劑,其特征在于由如下原料制成:

鹽酸青藤堿15~35重量份,亞硫酸氫鈉0.1~3重量份,薄荷腦7~12重量份,苯甲酸鈉0.1~0.5重量份,乙醇70-120體積份,加蒸餾水至1000體積份;

所述鹽酸青藤堿由如下方法制備:

A、提?。呵囡L(fēng)藤粗粉100~1000重量份,用60~1000體積份的0.1~1moL/L HCL潤(rùn)濕0.5~8小時(shí),裝滲漉筒,再加入0.1~1moL/L HCL使液面蓋住藥粉2cm,浸漬6~48小時(shí)后,按2~5ml/min的速度開(kāi)始滲漉,6~24小時(shí)后停止?jié)B漉,得滲漉液,備用;

B、萃取:將上述滲漉液加入石灰乳調(diào)pH至10.5~12.0,濾過(guò),濾液加鹽酸調(diào)pH至7.0~9.5,用氯仿萃取2~5次;合并氯仿層用水沖洗至中性,加3%~6%重量倍的無(wú)水NaSO4脫水,減壓濃縮回收氯仿;

C、結(jié)晶:濃縮液滴入6moL/L HCL調(diào)pH至2~4,攪拌至上浮固體物分散,冷藏,抽濾,棄去濾液,60℃~70℃烘干濾餅,得黃色鹽酸青藤堿粗晶;

D、精制:取鹽酸青藤堿粗品5~10重量份,用30~120體積份的10~95%乙醇或純化水加熱回流至完全溶解,加入4%重量倍的活性炭,保溫回流10-30分鐘,趁熱濾過(guò),濾液濃縮,冷卻、析晶,過(guò)濾,用95%的乙醇溶液清洗濾餅至濾餅無(wú)色,得鹽酸青藤堿。

2.如權(quán)利要求1所述的噴霧劑,其特征在于其中制劑原料為:

鹽酸青藤堿20重量份、亞硫酸氫鈉1重量份、薄荷腦10重量份、

苯甲酸鈉0.3重量份、乙醇100體積份,加蒸餾水制成1000體積份。

3.如權(quán)利要求1所述的噴霧劑,其特征在于其中制劑原料為:

鹽酸青藤堿17重量份,亞硫酸氫鈉2重量份,薄荷腦9重量份,

苯甲酸鈉0.3重量份,乙醇100體積份,加蒸餾水至1000體積份。

4.如權(quán)利要求1所述的噴霧劑,其特征在于其中制劑原料為:

鹽酸青藤堿30重量份,亞硫酸氫鈉0.2重量份,薄荷腦10重量份,

苯甲酸鈉0.4重量份,乙醇80體積份,加蒸餾水至1000體積份。

5.如權(quán)利要求1所述的噴霧劑,其特征在于其中制劑原料為:

鹽酸青藤堿25重量份,亞硫酸氫鈉2.1重量份,薄荷腦9重量份,

苯甲酸鈉0.3重量份,乙醇90體積份,加蒸餾水至1000體積份。

6.如權(quán)利要求1-5任一所述的噴霧劑,其特征在于其中所述鹽酸青藤堿由如下方法制成:

A步驟:青風(fēng)藤粗粉500重量份,用500體積份的0.1-0.3mol/L HCL潤(rùn)濕1.5-2.5小時(shí),裝滲漉筒,再加入0.3-0.6mol/L HCL時(shí)液面蓋住藥粉2-4cm,浸漬18-28小時(shí)后,滲漉,12-16小時(shí)后停止?jié)B漉,得滲漉液,備用;

B步驟:將上述滲漉液加入石灰乳調(diào)pH至10-12,濾過(guò),濾液加鹽酸調(diào)pH至8,用氯仿萃取2-4次;合并氯仿層用水沖洗至中性,加2-5%重量倍的無(wú)水NaSO4脫水,減壓濃縮回收氯仿;

C步驟:濃縮液滴入HCL調(diào)pH至3,攪拌至上浮固體物分散,冷 藏,抽濾,棄去濾液,烘干濾餅,得黃色鹽酸青藤堿粗晶;

D步驟:取鹽酸青藤堿粗品7重量份,用40-70體積份的60-90%乙醇加熱回流至完全溶解,加入3-5%重量倍的活性炭,保溫回流15-25分鐘,趁熱濾過(guò),濾液濃縮,冷卻、析晶,過(guò)濾,用80-95%的乙醇溶液清洗濾餅至濾餅無(wú)色,得鹽酸青藤堿。

7.如權(quán)利要求1-5任一所述的噴霧劑的制備方法,其特征在于該方法為:

稱取鹽酸青藤堿,于蒸餾水中溶解,加入亞硫酸氫鈉、薄荷腦和苯甲酸鈉,攪拌使溶解,再加入乙醇,攪勻,過(guò)濾,補(bǔ)充蒸餾水至1000體積份,經(jīng)無(wú)菌處理后分裝于噴霧器中,即得。

8.如權(quán)利要求1-5任一所述的噴霧劑在制備治療類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎的藥物中的應(yīng)用。

9.如權(quán)利要求6所述的噴霧劑在制備治療類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎的藥物中的應(yīng)用。

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