本發(fā)明涉及中藥提取
技術領域：
，具體涉及一種壯腰補腎丸及其制備方法。
背景技術：
：壯腰補腎丸壯腰補腎，益氣養(yǎng)血。用于心悸少寐，健忘怔忡，腰膝酸痛，肢體羸弱。現(xiàn)有技術中的制備方法，工藝粗糙、落后，雜質多，有效成分含量低，導致患者用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。技術實現(xiàn)要素：發(fā)明目的：為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種壯腰補腎丸及其制備方法。技術方案：本發(fā)明的目的是通過如下的方案實現(xiàn)的：一種壯腰補腎丸，制備方法為：取熟地黃400g、山藥200g、澤瀉150g、茯苓150g、制肉蓯蓉100g、紅參100g、麥冬50g、炒菟絲子100g、炒車前子50g、菊花100g、制遠志50g、炒白術100g、煅龍骨100g、煅牡蠣100g、續(xù)斷100g、當歸150g、黃芪150g、首烏藤50g、藤合歡50g、制五味子50g，加藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用微波萃取，得萃取液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥,過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜110～130g制成大蜜丸，即得壯腰補腎丸。所述壯腰補腎丸制備方法中所述微波萃取方法為：將水提醇沉后的濃縮液投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，每次加入的70％乙醇的量為濃縮液重量的2倍，得萃取液，濃縮，優(yōu)選條件為：微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。所述壯腰補腎丸，上述制備方法中三次濃縮使用裝置，包括罐體，設置在所述罐體上的進料口和設置在所述罐體底部的出料管，在所述罐體內(nèi)設有攪拌軸，在所述攪拌軸上設有攪拌槳，在所述罐體的頂部設有與所述攪拌軸相連接的攪拌電機，在所述罐體的內(nèi)壁上設有環(huán)形凹槽，所述環(huán)形凹槽的底端靠近所述罐體的底壁，在所述環(huán)形凹槽內(nèi)設有環(huán)形旋轉塊，在所述罐體的側壁內(nèi)設有驅動電機，在所述驅動電機的主軸上設有驅動齒盤，在所述環(huán)形旋轉塊的外環(huán)面上設有與所述驅動齒盤相齒合的齒槽，在所述環(huán)形旋轉塊的內(nèi)環(huán)面上均勻設有至少三條刮筋，所述刮筋的底壁抵壓在所述罐體的底壁上端面上，在所述罐體上設有與所述驅動電機相連接的調(diào)節(jié)器。所述壯腰補腎丸，上述制備方法中濃縮裝置所述環(huán)形凹槽的頂壁與底壁均勻設有滾珠，所述環(huán)形旋轉塊的上端面和下端面抵壓在所述滾珠上。所述壯腰補腎丸，上述制備方法中濃縮裝置所述環(huán)形旋轉塊與所述環(huán)形凹槽的連接面上設有密封金屬條，所述滾珠設置在所述密封金屬條與環(huán)形凹槽的內(nèi)側端。所述壯腰補腎丸，上述制備方法中濃縮裝置所述出料管上還設有冷卻器，在所述罐體內(nèi)設有水份測定儀。所述壯腰補腎丸，上述制備方法中干燥使用裝置，包括箱體，設置在所述箱體內(nèi)的物料架和設置在所述箱體頂部的進風管和出風管，其特征在于：在所述箱體的側壁內(nèi)設有與所述進風管相連通的進風通道，在所述箱體的側壁上設有與所述進風通道相連通的風孔，所述出風管穿過所述箱體的頂壁連通箱體內(nèi)與箱體外部，在所述箱體的側壁內(nèi)還設有調(diào)溫腔和滅菌腔，在所述調(diào)溫腔內(nèi)設有電加熱塊，所述進風通道穿過所述調(diào)節(jié)腔和滅菌腔設置，在所述箱體的底壁內(nèi)設有旋轉腔，在所述旋轉腔內(nèi)設有旋轉電機，所述旋轉電機的主軸與所述物料架相連接，在所述物料架內(nèi)設有震動凹槽，在所述物料架的頂面設有盛放板，在所述盛放板與所述震動凹槽之間設有震動裝置。所述壯腰補腎丸，上述制備方法中干燥使用裝置所述震動裝置包括驅動電機，設置在所述驅動電機主軸上的偏心輪，所述偏心輪的輪邊抵壓在所述盛放板的底面中心，在所述盛放板的底部與所述震動凹槽的底壁之間設有拉簧，所述拉簧以所述偏心輪為中心對稱設置。所述壯腰補腎丸，上述制備方法中干燥使用裝置所述箱體內(nèi)設有溫度傳感器，在所述箱體的側壁內(nèi)設有與所述溫度傳感器相連接的驅動器，所述驅動器與所述電加熱塊的控制端相連接，在所述箱體上還設有箱門。所述壯腰補腎丸在制備抑制人正常卵巢TC-1細胞增殖藥物中的應用?，F(xiàn)有技術中，壯腰補腎丸采用醇提的方法，工藝粗糙、落后，雜質多，導致患者用量過大，不方便服用，本發(fā)明制備的壯腰補腎丸中阿魏酸得率增加，含量高。本發(fā)明中的濃縮設備結構簡單、操作便捷，在加熱濃縮時，可以通過驅動電機驅動環(huán)形旋轉塊旋轉，從而使刮筋在罐體的底面刮動，從而可有效的防止罐體的底壁結塊，一定程度上可提高加熱濃縮效率，解決了傳統(tǒng)技術中藥濃縮設備罐底容易結塊從而影響加熱效率的技術不足，使用穩(wěn)定性好，藥物的有效成分穩(wěn)定不被破壞。本干燥設備結構簡單、操作簡單快捷，其采用箱體側壁進行送風，并增設了電加熱塊，可以根據(jù)箱內(nèi)的溫度進行調(diào)節(jié)，從而保證了干燥溫度的穩(wěn)定性，而且設有旋轉電機和震動裝置，可以在加熱的同時對盛放板進行旋轉和震動，從而可防止藥局部干燥，從而一定程度上可以提高干燥的效率，解決了傳統(tǒng)技術的干燥裝置干燥效率低的技術不足。并發(fā)現(xiàn)壯腰補腎丸在制備抑制人正常卵巢TC-1細胞增殖藥物中的應用。附圖說明為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)具體實施例并結合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中：圖1為本發(fā)明濃縮裝置的結構示意圖。圖2為本發(fā)明干燥裝置的結構示意圖。具體實施方式以下通過實施例形式，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術均屬于本發(fā)明的范圍。實施例1取熟地黃400g、山藥200g、澤瀉150g、茯苓150g、制肉蓯蓉100g、紅參100g、麥冬50g、炒菟絲子100g、炒車前子50g、菊花100g、制遠志50g、炒白術100g、煅龍骨100g、煅牡蠣100g、續(xù)斷100g、當歸150g、黃芪150g、首烏藤50g、藤合歡50g、制五味子50g，加藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用微波萃取，得萃取液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥,過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜110～130g制成大蜜丸，即得壯腰補腎丸。所述壯腰補腎丸的制備方法，所述微波萃取方法為：將水提醇沉后的濃縮液投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次8分鐘，每次加入的70％乙醇的量為濃縮液重量的2倍，得萃取液，濃縮。見圖1：所述壯腰補腎丸的制備方法，上述三次濃縮裝置，包括罐體1，設置在所述罐體1上的進料口2和設置在所述罐體1底部的出料管3，在所述罐體1內(nèi)設有攪拌軸4，在所述攪拌軸4上設有攪拌槳5，在所述罐體1的頂部設有與所述攪拌軸4相連接的攪拌電機6，在所述罐體1的內(nèi)壁上設有環(huán)形凹槽7，所述環(huán)形凹槽7的底端靠近所述罐體1的底壁，在所述環(huán)形凹槽7內(nèi)設有環(huán)形旋轉塊8，在所述罐體1的側壁內(nèi)設有驅動電機9，在所述驅動電機9的主軸上設有驅動齒盤10，在所述環(huán)形旋轉塊8的外環(huán)面上設有與所述驅動齒盤10相齒合的齒槽11，在所述環(huán)形旋轉塊8的內(nèi)環(huán)面上均勻設有至少三條刮筋12，所述刮筋12的底壁抵壓在所述罐體1的底壁上端面上，在所述罐體1上設有與所述驅動電機9相連接的調(diào)節(jié)器13，調(diào)節(jié)器為市場上已使用結構，只需要按照其連接要求連接使用即可。在使用時通過控制驅動電機，使驅動電機帶動環(huán)形旋轉塊旋轉，從而使刮筋在環(huán)形旋轉塊的帶動下在罐體的底壁頂面刮動，從而可以槳聚積在罐體底壁頂面的藥渣刮松，從而可防止結塊。在所述環(huán)形凹槽7的頂壁與底壁均勻設有滾珠14，所述環(huán)形旋轉塊8的上端面和下端面抵壓在所述滾珠14上。設有滾珠，可以保證環(huán)形旋轉塊的正常旋轉，減少環(huán)形旋轉塊與環(huán)形凹槽之間的摩擦，從而提高使用壽命和使用穩(wěn)定性。在所述環(huán)形旋轉塊8與所述環(huán)形凹槽7的連接面上設有密封金屬條15，所述滾珠設置在所述密封金屬條與環(huán)形凹槽的內(nèi)側端。在所述出料管上還設有冷卻器16，在所述罐體內(nèi)設有水份測定儀17。見圖2：所述壯腰補腎丸的制備方法，上述干燥使用裝置，包括箱體1，設置在所述箱體1內(nèi)的物料架2和設置在所述箱體1頂部的進風管3和出風管4，在所述箱體1的側壁內(nèi)設有與所述進風管3相連通的進風通道5，在所述箱體1的側壁上設有與所述進風通道5相連通的風孔6，進風孔設置在側壁上，可以保證通風的均勻性，而且可以大大提高與藥物的接觸面積，所述出風管4穿過所述箱體1的頂壁連通箱體1內(nèi)與箱體1外部，在所述箱體1的側壁內(nèi)還設有調(diào)溫腔7和滅菌腔8，在所述調(diào)溫腔7內(nèi)設有電加熱塊9，設有電加熱塊可以根據(jù)需要對進風管的溫度進行調(diào)節(jié)，保證干燥溫度的穩(wěn)定性，所述進風通道5穿過所述調(diào)節(jié)腔7和滅菌腔8設置，在所述箱體1的底壁內(nèi)設有旋轉腔10，在所述旋轉腔10內(nèi)設有旋轉電機11，所述旋轉電機11的主軸與所述物料架2相連接，在所述物料架2內(nèi)設有震動凹槽12，在所述物料架2的頂面設有盛放板13，在所述盛放板13與所述震動凹槽12之間設有震動裝置14。所述震動裝置14包括驅動電機141，設置在所述驅動電機141主軸上的偏心輪142，所述偏心輪142的輪邊抵壓在所述盛放板13的底面中心，在所述盛放板13的底部與所述震動凹槽12的底壁之間設有拉簧15，所述拉簧以所述偏心輪為中心對稱設置，在使用時通過偏心輪的抵壓使盛放板上升，當偏心輪的凹部抵壓盛放板時，盛放板在拉簧的作用下復位，在下落過程中使物材脫離盛放板之后再跌落在盛放板上實現(xiàn)物料的震動。在所述箱體1內(nèi)設有溫度傳感器16，在所述箱體的側壁內(nèi)設有與所述溫度傳感器相連接的驅動器17，所述驅動器與所述電加熱塊的控制端相連接。溫度傳干器和驅動器為市場上已有的現(xiàn)有技術，其在使用連接時只需要按照對應的連接說明連接即可。在所述箱體上還設有箱門18。實施例2取熟地黃400g、山藥200g、澤瀉150g、茯苓150g、制肉蓯蓉100g、紅參100g、麥冬50g、炒菟絲子100g、炒車前子50g、菊花100g、制遠志50g、炒白術100g、煅龍骨100g、煅牡蠣100g、續(xù)斷100g、當歸150g、黃芪150g、首烏藤50g、藤合歡50g、制五味子50g，加藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用微波萃取，得萃取液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥,過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜110～130g制成大蜜丸，即得壯腰補腎丸。所述壯腰補腎丸的制備方法，所述微波萃取方法為：將水提醇沉后的濃縮液投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次4分鐘，每次加入的70％乙醇的量為濃縮液重量的2倍，得萃取液，濃縮。濃縮和干燥裝置同上。實施例3取熟地黃400g、山藥200g、澤瀉150g、茯苓150g、制肉蓯蓉100g、紅參100g、麥冬50g、炒菟絲子100g、炒車前子50g、菊花100g、制遠志50g、炒白術100g、煅龍骨100g、煅牡蠣100g、續(xù)斷100g、當歸150g、黃芪150g、首烏藤50g、藤合歡50g、制五味子50g，加藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時相對密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，使用微波萃取，得萃取液，繼續(xù)濃縮，將濃縮液進行干燥,過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜110～130g制成大蜜丸，即得壯腰補腎丸。所述壯腰補腎丸的制備方法，所述微波萃取方法為：將水提醇沉后的濃縮液投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，每次加入的70％乙醇的量為濃縮液重量的2倍，得萃取液，濃縮。濃縮和干燥裝置同上。上述實施例中原料均符合藥典標準。實施例4：本發(fā)明壯腰補腎丸中阿魏酸含量測定實驗研究資料1.1實驗藥物：本發(fā)明壯腰補腎丸：按實施例1-3方法制備。對照組采用普通濃縮方法制備壯腰補腎丸提取物。1.2儀器：高效液相色譜儀系統(tǒng)包括高效液相色譜儀(Waters515)；P200高壓泵；Waters2487紫外檢測器及GJ605型高壓六通進樣閥；色譜柱為ODS-C18(鉆石)色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)；數(shù)據(jù)采集及處理采用HS色譜數(shù)據(jù)工作站V4.0+(杭州英譜科技)1.3測定條件：照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄ⅤD)測定。采用ODS-C18(鉆石)色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)，流動相為乙腈-1％冰醋酸(20:80)，流速為1.0mL/min，檢測波長為322nm，進樣量為10μL。1.4實驗結果各實施例制備的壯腰補腎丸中阿魏酸含量測定結果樣品來源阿魏酸含量(％)實施例12.34實施例23.25實施例32.98對照組0.78根據(jù)上表的試驗結果可知，本發(fā)明實施例1-3制備的壯腰補腎丸中阿魏酸含量明顯高于對照組。實施例5：本發(fā)明壯腰補腎丸抑制人正常卵巢TC-1細胞增殖的實驗研究資料1實驗材料1.1實驗用細胞株人正常卵巢TC-1細胞，南京醫(yī)科大學實驗室細胞庫，DMEM+10％FBS常規(guī)培養(yǎng)。1.2實驗藥物研究藥物：本發(fā)明壯腰補腎丸：按實施例1方法制備。藥液儲液：稱取100mg壯腰補腎丸，溶于5ml無水乙醇中，0.2μm濾器過濾，500μldoff管分裝，-20℃存儲，同時0.2μm濾器過濾無水乙醇以備對照組之用。1.3實驗試劑DMEM(GIBCO公司Cat.No.12100-061Lot.No.758137)；胎牛血清(浙江天杭生物科技有限公司Lot.No.100419)；NaHCO3(上海久億化學試劑有限公司Cat.No.11810-033Lot.No.1088387)；Trypsin(AMRESCO公司批號：2010/04)；EDTA(AMRESCO公司批號：2009/10)；PenicillinGSodiumSalt(AMRESCO公司批號：2010242)；StreptomycinSulfate(AMRESCO公司批號：2010382)；無水乙醇(南京化學試劑有限公司批號：080310182)；MTT(Biosharp批號：0793)；PBS(實驗室自配)；1.4實驗器材萊卡倒置顯微鏡(德國Leica型號：DM1L)；可見-紫外光微孔板檢測儀(美國MD公司型號：SPECTRAMAX190)；CO2培養(yǎng)箱(FORMA型號：3111)；超凈臺(蘇凈集團安泰公司制造型號：SW-CJ-ZFD)；純水儀(美國Spring公司型號：S/N020579)；精密移液器(法國吉爾森公司型號：P2)；電子天平(德國賽多利斯有限公司型號：BT323S)；全自動高壓滅菌鍋(日本SANYO公司型號：MLS-3020)；臺式電熱鼓風干燥箱(上海精密實驗設備公司型號：DHG9123A)；冰箱(西門子公司型號：KG18V21TI)；液氮罐(CBS型號：2001)；低速離心機(上海安亭科學儀器廠型號：KA-1000)；0.2μm濾器(MILLIPORE型號：SLGP033RB)；10cm培養(yǎng)皿(NEST公司)、96孔培養(yǎng)板(NEST公司)；細胞計數(shù)板；離心管、移液管、Tips若干。2實驗方法1)人正常卵巢TC-1細胞用DMEM+10％FBS于37℃、5％CO2進行常規(guī)培養(yǎng)(10cm培養(yǎng)皿)，當細胞生長至對數(shù)期時，收集細胞，棄去培養(yǎng)液，PBS輕洗3遍，加入3ml0.25％胰蛋白酶-0.04％EDTA，37℃消化2min后，向其中加入5ml完全培養(yǎng)基中和反應，吹打細胞后將其轉入離心管中，1000rpm離心5min，調(diào)整細胞懸液濃度3×104個/ml。2)將細胞種入96孔培養(yǎng)板中，每孔加入細胞懸液180μl，培養(yǎng)板放入細胞培養(yǎng)箱中(37℃，5％CO2)常規(guī)培養(yǎng)。3)根據(jù)細胞生長情況，一般長至50％-70％，加入壯腰補腎丸溶液，繼續(xù)培養(yǎng)24h。4)24h后加入20μlMTT溶液(5mg/ml，即0.5％MTT)，繼續(xù)培養(yǎng)4h。5)4h后扣板法倒去上清，用吸水紙輕輕拍干，每孔加入200μl二甲基亞砜，置搖床上低速振蕩10min，使結晶物充分溶解。在酶聯(lián)免疫檢測儀490nm處測量各孔的吸光值。6)同時設置本底(不加細胞，只加培養(yǎng)液)，對照孔(細胞、相同濃度的藥物溶解介質、培養(yǎng)液、MTT、二甲基亞砜)，每組設定6個復孔。7)結果以藥物對細胞的抑制率表示：細胞增值抑制率(％)＝(對照孔OD值-給藥孔OD值)/對照孔OD值×100％。實驗重復3次。3統(tǒng)計處理采用MicrosoftExcel2003軟件中的相關分析和Studentt檢驗，數(shù)據(jù)以mean±S.D.表示。4實驗結果MTT法實驗后統(tǒng)計結果顯示，與對照組比較，當劑量達到5mg/ml時，對人正常卵巢TC-1細胞增殖抑制有差異(P<0.05)，劑量在10mg/ml時該差異具有顯著性(P<0.01)，當劑量達到15-20mg/ml時有極顯著性差異(P<0.001)。壯腰補腎丸對人正常卵巢TC-1細胞增殖抑制影響研究注：與對照組比較，*P<0.01；**P<0.0015實驗結論壯腰補腎丸可以抑制人正常卵巢TC-1細胞增殖，減少人正常卵巢TC-1細胞的細胞生長數(shù)目，該作用呈劑量依賴性。當前第1頁1 2 3