專利名稱：一種壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥制劑的質(zhì)量控制領(lǐng)域，特別涉及一種壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析 方法。
背景技術(shù)：
目前市場上的壯腰健腎口服液一般由雞血藤、狗脊、桑寄生、金櫻子、女貞子等藥 味經(jīng)加工制成的口服液，具有壯腰健腎，祛風活絡(luò)的功效，用于腎虧腰痛，風濕骨痛，膝軟無 力，小便頻數(shù)。臨床驗證表明，本產(chǎn)品治療腎虛腰疼患者的有效率達95.0%，顯效率58. 3%; 對腰椎骨質(zhì)增生患者的有效率達94.8%，對腰酸脹痛、肢體疼痛、膝部酸軟乏力等臨床癥狀 均有較明顯的改善作用。處方中雞血藤藥材具有補血，活血，通絡(luò)的功效，在方中用量較大 為臣藥。然而雞血藤藥材市場上偽品較多，真?zhèn)坞y辨，因此，需要對雞血藤中的關(guān)鍵成分進 行質(zhì)量控制，才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量、保障療效。芒柄花素是雞血藤中主要成分之一，目前關(guān)于芒柄花素的含量測定的文獻報道不 多，如《中醫(yī)藥導報》2007年1月第13卷第1期吉剛峰等人報道的“高效液相色譜法測定黃 芪精口服液中芒柄花素的含量”，《沈陽藥科大學學報》2009年12月第26卷第12期李瑩報 道的“RP-HPLC法測定雞血藤中芒柄花素的含量”，《數(shù)理醫(yī)藥雜志》2008年第21卷第6期徐 青等報道的“用HPLC法測定雞血藤膏中芒柄花素的含量”等文。采用文獻報道的提取方法 對壯腰健腎口服液進行提取，結(jié)果顯示樣品中雜質(zhì)較多，干擾較大，無法檢出芒柄花素，且 色譜峰無法達到基線分離。這是由于產(chǎn)品不同，所含的藥材不同，藥材之間成分互相干擾， 文獻報道方法進行制備與測定，無法獲得理想的分離效果。因此增加此成分的含量測定能 使該產(chǎn)品質(zhì)量更有保證，療效更確切。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種能有效地對壯腰健腎口服 液中芒柄花素為含量進行指標性成分測定的方法，從而更有效地控制該產(chǎn)品的質(zhì)量。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案一種壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法，采用HPLC測定芒柄花素的含量，包括以下 步驟a.制備供試品溶液取壯腰健腎口服液40ml，加石油醚提取2 3次，每次40 80ml，棄去石油醚；再 加三氯甲烷提取2 3次，每次40 80ml，合并提取液，揮干，殘渣加甲醇定容至10ml，搖 勻，過濾，即得；b.制備對照品溶液取芒柄花素對照品，加甲醇制成Iml含芒柄花素20 μ g的溶液，即得；c.測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為38 42 58 62
3的乙腈-1%甲酸溶液為流動相；檢測波長為290nm ；理論板數(shù)按芒柄花素峰計算應(yīng)不低于 4000 ；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；按 照壯腰健腎口服液成品計算，每毫升成品含芒柄花素不少于設(shè)定值為合格。優(yōu)選地，所述步驟a為取壯腰健腎口服液40ml，加石油醚提取2 3次，每次 60ml，棄去石油醚；再加三氯甲烷提取2 3次，每次60ml，合并提取液，揮干，殘渣加甲醇 定容至10ml，搖勻，過濾，即為供試品溶液。步驟c中所述流動相為體積比為40 60的乙 腈-1%甲酸溶液。優(yōu)選地，按照壯腰健腎口服液成品計算，每毫升含芒柄花素的設(shè)定值為2 μ g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明采用HPLC測定壯腰健腎口服液中芒柄花素的含量以控制壯腰健腎口服液 的質(zhì)量，靈敏度高，專屬性強，陰性對照無干擾，其準確性、重現(xiàn)性、線性關(guān)系、穩(wěn)定性均能達 到科研和生產(chǎn)的要求，能更有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量，確保藥物的療效。
具體實施例方式以下通過具體實施例來詳細說明本發(fā)明。實施例1 一種壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法采用HPLC測定芒柄花素的含量，包括以下步驟a.制備供試品溶液取壯腰健腎口服液40ml，加石油醚提取2 3次，每次60ml，棄去石油醚；再加三 氯甲烷提取2 3次，每次60ml，合并提取液，揮干，殘渣加甲醇定容至IOml，搖勻，過濾，作 為供試品溶液；b.制備對照品溶液取芒柄花素對照品，加甲醇制成Iml含芒柄花素20 μ g的溶液，即得對照品溶液；c.測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為38 42 58 62 的乙腈-1%甲酸溶液為流動相；檢測波長為290nm ；理論板數(shù)按芒柄花素峰計算應(yīng)不低于 4000 ；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；按 照壯腰健腎口服液成品計算，每毫升含芒柄花素不少于2 μ g。取8批樣品，按照該實施例的方法進行芒柄花素含量測定，測定結(jié)果如表1。表 權(quán)利要求
一種壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法，其特征在于，采用HPLC測定芒柄花素的含量，包括以下步驟a.制備供試品溶液取壯腰健腎口服液40ml，加石油醚提取2～3次，每次40～80ml，棄去石油醚；再加三氯甲烷提取2～3次，每次40～80ml，合并提取液，揮干，殘渣加甲醇定容至10ml，搖勻，過濾，即得；b.制備對照品溶液取芒柄花素對照品，加甲醇制成1ml含芒柄花素20μg的溶液，即得；c.測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為38～42∶58～62的乙腈 1％甲酸溶液為流動相；檢測波長為290nm；理論板數(shù)按芒柄花素峰計算應(yīng)不低于4000；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；按照壯腰健腎口服液成品計算，每毫升成品含芒柄花素不少于設(shè)定值為合格。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法，其特征在于，所述步驟a 為取壯腰健腎口服液40ml，加石油醚提取2 3次，每次60ml，棄去石油醚；再加三氯甲烷 提取2 3次，每次60ml，合并提取液，揮干，殘渣加甲醇定容至IOml，搖勻，過濾，即為供試 品溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法，其特征在于，步驟c中所述 流動相為體積比為40 60的乙腈-1%甲酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法，其特征在于，按 照壯腰健腎口服液成品計算，每毫升含芒柄花素的設(shè)定值為2 μ g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種壯腰健腎口服液的質(zhì)量分析方法，采用HPLC測定芒柄花素的含量，包括供試品溶液的制備、對照品溶液的制備和測定法。本發(fā)明采用HPLC測定壯腰健腎口服液中芒柄花素的含量以控制壯腰健腎口服液的質(zhì)量，靈敏度高，專屬性強，陰性對照無干擾，其準確性、重現(xiàn)性、線性關(guān)系、穩(wěn)定性均能達到科研和生產(chǎn)的要求，能更有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量，確保藥物的療效。
文檔編號A61P13/12GK101972323SQ201010281930
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者康志英, 朱小燕, 李小妹, 蔡春玲, 連林生 申請人:廣州市香雪制藥股份有限公司