一種膠原基生物材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于生物材料領(lǐng)域，公開了一種膠原基生物材料及其制備方法，膠原基生物材料為鲅魚皮膠原蛋白為15-25份、鰻魚皮膠原蛋白為6-13份、刺槐豆膠為4-10份、果聚糖為5-11份、明膠為12-20份。制備方法包括以下步驟：（1）將鲅魚皮剪碎后冷凍干燥，粉碎，用醋酸溶液微波攪拌提取，離心分離，調(diào)節(jié)pH，放置，過濾，干燥，為鲅魚皮膠原蛋白；（2）將鰻魚皮剪碎后冷凍干燥，粉碎，用醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，離心分離，取上層清液，調(diào)節(jié)pH，放置，過濾，收集濾渣，干燥，為鰻魚皮膠原蛋白；（3）取鲅魚皮膠原蛋白、鰻魚皮膠原蛋白、刺槐豆膠、果聚糖、明膠加入熱水后攪拌均勻，干燥制備得膠原基生物材料。
【專利說明】一種膠原基生物材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物材料領(lǐng)域，涉及一種生物材料及其制備方法，特別是涉及一種膠 原基生物材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 膠原是動物所有結(jié)締組織一皮、腱、韌帶、軟骨等的主要蛋白成分，是最為豐富的 蛋白質(zhì)之一，占哺乳動物所有蛋白質(zhì)的30%。由于膠原的特殊性質(zhì)和其性質(zhì)上的優(yōu)勢，膠原 在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著十分廣闊的應(yīng)用前景。天然的膠原組織都有很高的強(qiáng)度，但是當(dāng)膠原 基裝置由可溶性膠原制備時(shí)，強(qiáng)度則很低。因而通常采用交聯(lián)，在膠原分子間引入新的化 學(xué)鍵，以使產(chǎn)品獲得適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度而用于特定的情況。交聯(lián)的另一目的，是減少天然的、未經(jīng) 處理的膠原基體的免疫原性。此外，還可用交聯(lián)來控制膠原基生物材料的使用壽命，交聯(lián)在 制備實(shí)用性的膠原基生物材料中具有十分重要的作用。
[0003] 常規(guī)的膠原基生物材料的吸水率較低，不能較好的用于止血、創(chuàng)傷修復(fù)中。并且 需要具備非常好的生物相容性，還需要具備較高的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率等力學(xué)性能。因 此需要提高膠原基生物材料的上述的力學(xué)性能和生物性能，擴(kuò)大膠原基生物材料的應(yīng)用途 徑。
[0004]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 要解決的技術(shù)問題：膠原基生物材料需要有較好的生物相容性，還需要具備較高 的吸水性、生物降解性等，常規(guī)的膠原基生物材料的吸水性較低，拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率也 較低，因此需要提高膠原生物材料的性能，因此本發(fā)明提出了一種新的膠原基生物材料及 其制備方法。
[0006] 技術(shù)方案：為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種膠原基生物材料，所述的膠原基 生物材料包括以下重量份的成分： 鲅魚皮膠原蛋白 15-25份、 鰻魚皮膠原蛋白 6-13份、 刺槐豆膠 4-10份、 果聚糖 5-11份、 明膠 12-20份。
[0007] 所述的一種膠原基生物材料，包括以下重量份的成分： 鲅魚皮膠原蛋白 18-22份、 鰻魚皮膠原蛋白 8-11份、 刺槐豆膠 6-8份、 果聚糖 7-10份、 明膠 14-17份。
[0008] -種膠原基生物材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用8wt%-15wt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與8wt%-15wt% 的醋酸溶液的重量比為1:5-1:9，提取溫度為65-751：，微波功率為150?-300?，鲅魚皮粉末 提取時(shí)間為2h-5h，將提取液用高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500-5000rpm，離 心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH為4. 5-5. 5,在4°C下放置 24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鲅魚皮膠原蛋白； (2) 取鰻魚皮,將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍,再進(jìn)行冷凍干燥,冷凍干燥后將鰻魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用4wt%-7wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與4wt%-7wt%的醋酸溶 液的重量比為1:4-1:8,提取溫度為60-70°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為2h-3h，將提取液用高 速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500-5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將 上層清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH為5. 2-6. 2,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣 真空干燥，為鰻魚皮膠原蛋白； (3) 按重量取鲅魚皮膠原蛋白為15-25份、鰻魚皮膠原蛋白為6-13份、刺槐豆膠為4-10 份、果聚糖為5-11份、明膠為12-20份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠 原基生物材料。
[0009] 所述的一種膠原基生物材料的制備方法，制備方法中鲅魚皮提取時(shí)用llwt%的醋 酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取。
[0010] 所述的一種膠原基生物材料的制備方法，制備方法中鲅魚皮粉末與醋酸溶液的重 量比為1:7,提取溫度為70°C，微波功率為250w。
[0011] 所述的一種膠原基生物材料的制備方法，制備方法中鰻魚皮粉末用5wt%的醋酸 溶液進(jìn)行攪拌提取。
[0012] 所述的一種膠原基生物材料的制備方法，制備方法中鰻魚皮粉末與醋酸溶液的重 量比為1:6,提取溫度為65°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為3h。
[0013] 所述的一種膠原基生物材料的制備方法，制備方法中鲅魚皮膠原蛋白為18-22 份、鰻魚皮膠原蛋白為8-11份、刺槐豆膠為6-8份、果聚糖為7-10份、明膠為14-17份。
[0014] 有益效果：本發(fā)明的膠原基生物材料中成分包括鲅魚皮膠原蛋白和鰻魚皮膠原蛋 白，通過對其提取工藝優(yōu)化，制備的鲅魚皮膠原蛋白和鰻魚皮膠原蛋白的相應(yīng)性能也得到 有效提到，其中調(diào)節(jié)PH的不同，對最終的膠原基生物材料的性能影響較大，另外組成膠原 基生物材料的成分的含量不同，制備的生物材料的性能差別也較大，本發(fā)明的膠原基生物 材料可用于創(chuàng)傷、燒傷修復(fù)和止血等。
[0015]

【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例1 (1)取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用15wt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與15wt%的醋酸溶液的 重量比為1:9,提取溫度為75°C，微波功率為150w，鲅魚皮粉末提取時(shí)間為5h，將提取液用 高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層 清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH為5. 5,在4°C下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干 燥，為鲅魚皮膠原蛋白；（2)取鰻魚皮,將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍,再進(jìn)行冷凍干燥,冷 凍干燥后將鰻魚皮用粉碎機(jī)粉碎，用7wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與7wt%的 醋酸溶液的重量比為1:8,提取溫度為70°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為2h，將提取液用高速離 心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用 氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為6. 2,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鰻 魚皮膠原蛋白；（3)按重量取鲅魚皮膠原蛋白為15份、鰻魚皮膠原蛋白為6份、刺槐豆膠為 4份、果聚糖為5份、明膠為20份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠原基生 物材料。
[0017] 實(shí)施例2 (1)取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用8wt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與8wt%的醋酸溶液的 重量比為1:5,提取溫度為65°C，微波功率為300w，鲅魚皮粉末提取時(shí)間為2h，將提取液用 高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層 清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為4. 5,在4°C下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干 燥，為鲅魚皮膠原蛋白；（2)取鰻魚皮,將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍,再進(jìn)行冷凍干燥,冷 凍干燥后將鰻魚皮用粉碎機(jī)粉碎，用4wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與4wt%的 醋酸溶液的重量比為1:4,提取溫度為60°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為3h，將提取液用高速離 心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用 氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為5. 2,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鰻 魚皮膠原蛋白；（3)按重量取鲅魚皮膠原蛋白為25份、鰻魚皮膠原蛋白為13份、刺槐豆膠 為10份、果聚糖為11份、明膠為12份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠 原基生物材料。
[0018] 實(shí)施例3 (1)取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用8wt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與8wt%的醋酸溶液的重 量比為1:5,提取溫度為65°C，微波功率為300w，鲅魚皮粉末提取時(shí)間為2h，將提取液用高 速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清 液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為5,在4°C下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為 鲅魚皮膠原蛋白；（2)取鰻魚皮，將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干 燥后將鰻魚皮用粉碎機(jī)粉碎，用4wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與4wt%的醋酸 溶液的重量比為1:4,提取溫度為60°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為3h，將提取液用高速離心機(jī) 進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用氫氧 化鈉調(diào)節(jié)至pH為5. 7,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鰻魚皮 膠原蛋白；（3)按重量取鲅魚皮膠原蛋白為25份、鰻魚皮膠原蛋白為13份、刺槐豆膠為10 份、果聚糖為11份、明膠為12份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠原基生 物材料。
[0019] 實(shí)施例4 (1)取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用8wt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與8wt%的醋酸溶液的 重量比為1:5,提取溫度為65°C，微波功率為300w，鲅魚皮粉末提取時(shí)間為2h，將提取液用 高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層 清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為4. 5,在4°C下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干 燥，為鲅魚皮膠原蛋白；（2)取鰻魚皮,將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍,再進(jìn)行冷凍干燥,冷 凍干燥后將鰻魚皮用粉碎機(jī)粉碎，用4wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與4wt%的 醋酸溶液的重量比為1:4,提取溫度為60°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為3h，將提取液用高速離 心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用 氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為5. 2,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鰻 魚皮膠原蛋白；（3)按重量取鲅魚皮膠原蛋白為22份、鰻魚皮膠原蛋白為8份、刺槐豆膠為 8份、果聚糖為10份、明膠為14份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠原基 生物材料。
[0020] 實(shí)施例5 (1)取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用8wt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與8wt%的醋酸溶液的 重量比為1:5,提取溫度為65°C，微波功率為300w，鲅魚皮粉末提取時(shí)間為2h，將提取液用 高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層 清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為4. 5,在4°C下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干 燥，為鲅魚皮膠原蛋白；（2)取鰻魚皮,將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍,再進(jìn)行冷凍干燥,冷 凍干燥后將鰻魚皮用粉碎機(jī)粉碎，用4wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與4wt%的 醋酸溶液的重量比為1:4,提取溫度為60°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為3h，將提取液用高速離 心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用 氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為5. 2,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鰻 魚皮膠原蛋白；（3)按重量取鲅魚皮膠原蛋白為18份、鰻魚皮膠原蛋白為11份、刺槐豆膠 為6份、果聚糖為7份、明膠為17份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠原 基生物材料。
[0021] 實(shí)施例6 (1)取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用llwt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與llwt%的醋酸溶液 的重量比為1:7,提取溫度為70°C，微波功率為250W，鲅魚皮粉末提取時(shí)間為2h，將提取液 用高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上 層清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為5,在4°C下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干 燥，為鲅魚皮膠原蛋白；（2)取鰻魚皮,將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍,再進(jìn)行冷凍干燥,冷 凍干燥后將鰻魚皮用粉碎機(jī)粉碎，用5wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與5wt%的 醋酸溶液的重量比為1:6,提取溫度為65°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為3h，將提取液用高速離 心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用 氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH為5. 7,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鰻 魚皮膠原蛋白；（3)按重量取鲅魚皮膠原蛋白為20份、鰻魚皮膠原蛋白為10份、刺槐豆膠 為7份、果聚糖為8份、明膠為15份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠原 基生物材料。
[0022] 對比例1 按重量取鲅魚皮膠原蛋白為15份、刺槐豆膠為4份、果聚糖為5份、明膠為20份，加入 熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠原基生物材料。
[0023] 對比例2 鰻魚皮膠原蛋白為6份、刺槐豆膠為4份、果聚糖為5份、明膠為20份,加入熱水后攪 拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠原基生物材料。
[0024] 實(shí)施例1至6和對比例1至3的膠原基生物材料室溫下吸水率、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸 長率如下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種膠原基生物材料，其特征在于所述的膠原基生物材料包括以下重量份的成分： 鲅魚皮膠原蛋白 15-25份、 鰻魚皮膠原蛋白 6-13份、 刺槐豆膠 4-10份、 果聚糖 5-11份、 明膠 12-20份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膠原基生物材料，其特征在于所述的膠原基生物材料包 括以下重量份的成分： 鲅魚皮膠原蛋白 18-22份、 鰻魚皮膠原蛋白 8-11份、 刺槐豆膠 6-8份、 果聚糖 7-10份、 明膠 14-17份。
3. -種膠原基生物材料的制備方法，其特征在于所述的膠原基生物材料的制備方法包 括以下步驟： (1) 取鲅魚皮，將鲅魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥后將鲅魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用8wt%-15wt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取，鲅魚皮粉末與8wt%-15wt% 的醋酸溶液的重量比為1:5-1:9，提取溫度為65-751：，微波功率為150?-300?，鲅魚皮粉末 提取時(shí)間為2h-5h，將提取液用高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500-5000rpm，離 心時(shí)間為20min，取上層清液，將上層清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH為4. 5-5. 5,在4°C下放置 24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣真空干燥，為鲅魚皮膠原蛋白； (2) 取鰻魚皮，將鰻魚皮剪碎后先進(jìn)行預(yù)冷凍，再進(jìn)行冷凍干燥,冷凍干燥后將鰻魚皮 用粉碎機(jī)粉碎，用4wt%-7wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取，鰻魚皮粉末與4wt%-7wt%的醋酸溶 液的重量比為1:4-1:8,提取溫度為60-70°C，鰻魚皮粉末提取時(shí)間為2h-3h，將提取液用高 速離心機(jī)進(jìn)行離心分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500-5000rpm，離心時(shí)間為20min，取上層清液，將 上層清液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH為5. 2-6. 2,室溫下放置24h，用濾布過濾，收集濾渣，將濾渣 真空干燥，為鰻魚皮膠原蛋白； (3) 按重量取鲅魚皮膠原蛋白為15-25份、鰻魚皮膠原蛋白為6-13份、刺槐豆膠為4-10 份、果聚糖為5-11份、明膠為12-20份，加入熱水后攪拌均勻，再將膠體真空干燥制備得膠 原基生物材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種膠原基生物材料的制備方法，其特征在于所述的膠原基 生物材料的制備方法中鲅魚皮提取時(shí)用llwt%的醋酸溶液進(jìn)行微波攪拌提取。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種膠原基生物材料的制備方法，其特征在于所述的膠原基 生物材料的制備方法中鲅魚皮粉末與醋酸溶液的重量比為1:7,提取溫度為70°C，微波功 率為250w。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種膠原基生物材料的制備方法，其特征在于所述的膠原基 生物材料的制備方法中鰻魚皮粉末用5wt%的醋酸溶液進(jìn)行攪拌提取。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種膠原基生物材料的制備方法，其特征在于所述的膠原基 生物材料的制備方法中鰻魚皮粉末與醋酸溶液的重量比為1:6,提取溫度為65°C，鰻魚皮 粉末提取時(shí)間為3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種膠原基生物材料的制備方法，其特征在于所述的膠原基 生物材料的制備方法中鲅魚皮膠原蛋白為18-22份、鰻魚皮膠原蛋白為8-11份、刺槐豆膠 為6-8份、果聚糖為7-10份、明膠為14-17份。
【文檔編號】A61L15/32GK104368034SQ201410641634
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】金仲恩, 全春蘭, 張帆 申請人:蘇州蔻美新材料有限公司