一種厚樸的干燥方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種厚樸的干燥方法，取鮮厚樸，微蒸后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時，凍干至升華結束，制得的厚樸，多種活性成分含量高，能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說明】一種厚樸的干燥方法發(fā)明領域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種厚樸的干燥方法，屬醫(yī)藥【技術領域】。

【背景技術】
[0002]中藥干燥在我國有很長的歷史，經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質(zhì)，干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施，是中草藥加工中一個必不可少的工藝過程，干燥與中藥生產(chǎn)的關系密切，干燥的方法將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0003]厚樸為木蘭科植物厚樸(Magnolia officinalisREHD et)干燥根皮、枝皮及干皮，為常用中藥，具有燥濕消痰、下氣除滿之功效，用于濕滯傷中、脘痞吐瀉、食積氣滯、腹脹便秘、痰飲喘咳等癥。是治療胃腸道疾病的良藥，又是多種中成藥的主要原料，厚樸主要含木脂素類成分(厚樸酚與和厚樸酚)，揮發(fā)油(主要為桉葉油)，生物堿(主要為厚樸堿)等，為了保證厚樸的質(zhì)量，歷版《中國藥典》均規(guī)定采收后的厚樸干皮應置沸水中微煮后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時，蒸軟，取出，卷成筒狀，干燥。
[0004]目前在厚樸的產(chǎn)地加工中，除了按《中國藥典》規(guī)定的發(fā)汗方法加工外，不少產(chǎn)地采用不經(jīng)“發(fā)汗”直接干燥的方法，而采用“發(fā)汗”加工的，其“發(fā)汗”方法亦有所不同，還有蒸后“發(fā)汗”，切絲置厚型包裝袋中密封“發(fā)汗”等多種“發(fā)汗”，且目前還存在厚樸是否需要“發(fā)汗”的分歧。針對以上問題，本發(fā)明人對不同加工方法的厚樸中主要有效成分厚樸酚和厚樸酚及揮發(fā)油和生物堿進行了比較研究，提出了一種新的凍干方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種厚樸的干燥方法，該方法凍干的厚樸，主要有效成分厚樸酚和厚樸酚、揮發(fā)油和生物堿含量高，能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種厚樸的干燥方法，其特征在于:取鮮厚樸，置沸水中微煮或微蒸后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時，凍干至升華結束，密封包裝。
[0007]本發(fā)明的一種厚樸的干燥方法，其特征在于:凍干至升華結束是冷凍至-20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至升華結束。
[0008]本發(fā)明的一種厚樸的干燥方法，其特征在于:升華結束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)；③凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
[0009]至此完成了本發(fā)明。本發(fā)明的一種厚樸的干燥方法，不同于現(xiàn)有技術的凍干，現(xiàn)有技術的凍干是取鮮藥直接凍干。本發(fā)明取鮮厚樸，置沸水中微煮或微蒸后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時，凍干至升華結束，密封包裝。
[0010]本發(fā)明的方法制備的厚樸，多種活性成分含量高，能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
[0011]現(xiàn)有凍干技術的冷凍干燥過程主要可分為升華干燥，解吸干燥等步驟。本發(fā)明升華結束后不再進行二次干燥，能耗低，經(jīng)多次試驗節(jié)電在45-50之間。
[0012]下面通過試驗例進一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發(fā)明的有益之處，而非對本發(fā)明的限制。
[0013]將同一批鮮厚樸，按以下方法進行加工。
[0014]I)煮后堆置曬干:將厚樸新鮮樹干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時，攤開曬干。
[0015]2)蒸后堆置曬干:將厚樸新鮮樹干皮微蒸后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時，攤開曬干。
[0016]3)煮后堆置凍干至升華結束:將厚樸新鮮樹干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時，冷凍至-20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華溫度控制在40°C以下，至升華結束。
[0017]4)蒸后堆置凍干至升華結束:將厚樸新鮮樹干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表面變棕褐色時，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華溫度控制在40°C以下，至升華結束。
[0018]5)凍干:冷凍至_20°C，達到冷凍溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華溫度控制在40°C以下，解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0019]一、不同方法干燥的厚樸厚樸酚與和厚樸酚含量比較
按照《中國藥典》2010年版一部厚樸項下所規(guī)定的方法對不同干燥方法的厚樸藥材進行HPLC測定。
[0020]1、色譜條件:色譜柱為Amethyst C18柱(250_X4.6mm, 5 μ m),流動相為甲醇-水(78:22)，體積流量為lmL/min，柱溫30 V，檢測波長294nm，理論板數(shù)按厚樸酚峰計算應不低于3800。
[0021]2、對照品溶液的制備:取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品，精密稱定，加甲醇分別制成質(zhì)量濃度為40，24 μ g/mL的溶液，即得。
[0022]3、供試品溶液的制備:取各樣品粉末(過三號篩)約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25mL，搖勻，密塞，浸潰24h，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
[0023]4、樣品測定:精密吸取供試品溶液5 μ m，注入液相色譜儀，測得峰面積值，計算樣品中厚樸酚與和厚樸酚的質(zhì)量分數(shù)，結果見表I。
[0024]表I不同方法干燥厚樸厚樸酚與和厚樸酚含量(％)
平B法I厚樸酸I和厚樸酸I總
煮后堆置曬干_4.43 3.34 7.77
蓄運堆置曬干 _4.51 3.42 一 7.93—
蓋運堆置凍干至升華結束 K 72 3.66 一 9.38—
蓄運堆置凍干至升華結束 ^.64 3.57 —9.21—
凍干 +3.24 \2.27 |5.51—
由表I看出，厚樸“煮后堆置凍干至升華結束”和“蒸后堆置凍干至升華結束”，厚樸酚與和厚樸酚及總酚含量明顯高于“煮后堆置曬干”、“蒸后堆置曬干”和“凍干”。厚樸酚與和厚樸酚是厚樸的主要有效成分，可知本發(fā)明方法具有先進性。
[0025]二、不同方法干燥的厚樸生物堿含量比較
按照《中國藥典》2010年版一部附錄，非水溶液滴定法進行測定。
[0026]l、0.02mol/L高氯酸滴定液的配制與標定:按照中國藥典2010年版一部附錄“0.lmol/L高氯酸滴定液”項下進行配制與標定，得實驗所用高氯酸濃度為0.019mol/L。
[0027]2、樣品的制備:取待測樣品粉末(通過四號篩)約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇40mL，稱定質(zhì)量，搖勻，室溫放置過夜，再稱定質(zhì)量，補足損失的溶劑量，振搖后放置，用濾紙濾過。精密量取續(xù)濾液10 mL，置水浴上蒸干。
[0028]3、生物堿的測定:殘渣加無水冰醋酸15mL使溶解，加結晶紫指示液I滴，用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至藍色，計算即得。結果見表2。
[0029]表2不同方法干燥厚樸生物堿含量(％)

【權利要求】
1.一種厚樸的干燥方法，其特征在于:其特征在于:取鮮厚樸，微蒸后，堆置陰濕處，發(fā)汗至內(nèi)表面變紫褐色或棕褐色時，凍干至升華結束，密封包裝。
2.根據(jù)權利要求1的一種厚樸的干燥方法，其特征在于:凍干至升華結束是冷凍至-20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至升華結束。
3.根據(jù)權利要求1的一種厚樸的干燥方法，其特征在于:升華結束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監(jiān)測物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)；③凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
【文檔編號】A61K36/575GK104173444SQ201410418710
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權日:2014年8月25日
【發(fā)明者】趙穎, 劉金磊, 石紅艷, 盧寧 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司