樹脂法提取貞芪組合物中有效成分的方法及其產(chǎn)品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了樹脂法提取貞芪組合物中有效成分的方法及其產(chǎn)品，黃酮類成分的提取方法包括：按配比稱取黃芪和女貞子，加入乙醇回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加水溶解；溶解后的溶液上聚酰胺柱，先用蒸餾水洗脫，再用乙醇梯度洗脫至無黃酮反應；收集乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至干，即得黃酮類成分提取物；蒸餾水洗脫液濃縮后再上大孔吸附樹脂，先用蒸餾水洗脫至無色，再用60％～95％乙醇梯度洗脫；收集乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至干，即得皂苷類成分提取物。采用本發(fā)明的樹脂法對女貞子和黃芪中的黃酮類、皂苷類成分進行提取，提取率高，有效成分的純度也較高。
【專利說明】樹脂法提取貞芪組合物中有效成分的方法及其產(chǎn)品

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種樹脂法提取貞芪組合物中有效成分的方法及其產(chǎn)品，屬于中藥技 術領域。

【背景技術】
[0002] 貞芪扶正藥是以植物藥黃芪和女貞子進行組配生產(chǎn)的用于提高免疫力、治療因放 療或化療造成白細胞下降的藥物。貞芪扶正藥目前供臨床選擇的劑型有片劑、膠囊劑、顆粒 劑及滴丸劑等，這些劑型大多采用溶劑萃取、過濾及透析等方法去除其中的不溶性雜質(zhì)，不 僅工藝復雜，生產(chǎn)成本高，有效成分的提取率低，提取純度低，而且在除雜的過程中還會導 致有效成分的大量流失。
[0003] 申請?zhí)枮?00310122216. 7的專利申請公開了一種"貞芪扶正藥制備方法改進"的 工藝，具體方法是：先對女貞子回流提取得清膏，對黃芪水煮提取得清膏；再將清膏過濾， 濾液回收乙醇后減壓濃縮成清膏；再過濾，濾液過大孔吸附樹脂柱，用水洗滌樹脂床，再用 乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，回收乙醇后減壓濃縮，干燥，即得女貞子、黃芪的有效成分。該 方案可以有效去除藥材中的黏液質(zhì)和樹I父等，提1?制劑的穩(wěn)定性，但是其對有效成分的提 取率和提取純度仍然較低，不僅導致患者的服用量較大，而且還直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和臨 床療效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于，提供一種樹脂法提取貞芪組合物中有效成分的方法及其產(chǎn) 品，它可以有效解決現(xiàn)有技術中存在的問題，尤其是有效成分的提取率和提取純度較低的 問題。
[0005] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下的技術方案：樹脂法提取貞芪組合物中黃 酮類成分的方法，按照2 :1的重量比稱取黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，力口 入乙醇回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加水溶解；溶解后的溶液上聚酰胺柱，先用 蒸餾水洗脫，再用40%?90%乙醇梯度洗脫至無黃酮反應；收集乙醇洗脫液，回收乙醇，濃 縮至干，若單獨提取則合并干燥后的濃縮物，即得黃酮類成分提取物。
[0006] 優(yōu)選的，按照2 :1的重量比稱取黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，力口 入40%?80%乙醇回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加水溶解；溶解后的溶液上已 經(jīng)過預處理的聚酰胺柱，先用3BV蒸餾水洗脫，再用3BV的60 %?90 %乙醇梯度洗脫至無 黃酮反應；收集乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至干，若單獨提取則合并干燥后的濃縮物，即得 黃酮類成分提取物。
[0007] 前述方法中，所述的聚酰胺柱的上樣流速為1. 0?4. OBV/h ;洗脫流速為2. 0? 5. 0BV/h〇
[0008] 優(yōu)選的，所述的聚酰胺柱的上樣流速為2. OBV/h ;洗脫流速為4. OBV/h。
[0009] 前述方法提取得到的黃酮類成分提取物。
[0010] 樹脂法提取貞芪組合物中皂苷類成分的方法，包括以下步驟：按照2 :1的重量比 稱取黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，加入乙醇回流提取，濾過，濾液回收乙醇 至無醇味，加水溶解；溶解后的溶液上聚酰胺柱，用蒸餾水洗脫，蒸餾水洗脫液濃縮后再上 大孔吸附樹脂，先用蒸餾水洗脫至無色，再用60%?95%乙醇梯度洗脫；收集乙醇洗脫液， 回收乙醇，濃縮至干，若單獨提取則合并干燥后的濃縮物，即得皂苷類成分提取物。
[0011] 優(yōu)選的，按照2 :1的重量比稱取黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，力口 入40%?80%乙醇回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加水溶解；溶解后的溶液上已 經(jīng)過預處理的聚酰胺柱，用蒸餾水洗脫，蒸餾水洗脫液濃縮后再上預處理后的AB-8大孔吸 附樹脂，先用蒸餾水洗脫至無色，再用70%?95%乙醇梯度洗脫；收集乙醇洗脫液，回收乙 醇，濃縮至干，若單獨提取則合并干燥后的濃縮物，即得皂苷類成分提取物。
[0012] 前述方法中，所述的聚酰胺柱的上樣流速為1. 0?4. OBV/h ;洗脫流速為2. 0? 5. OBV/h ;所述的大孔吸附樹脂的吸附流速為1. 0?4. OBV/h ;洗脫流速為0. 5?5. OBV/h ; 乙醇洗脫液的體積為2. 0?10. 0BV。
[0013] 優(yōu)選的，所述的聚酰胺柱的上樣流速為2. OBV/h ;洗脫流速為4. OBV/h ;所述的大 孔吸附樹脂的吸附流速為3. 0BV/h ;洗脫流速為2. 0BV/h ;洗脫液的體積為6. 0BV。
[0014] 前述方法提取得到的皂苷類成分提取物。
[0015] 一種貞芪扶正藥物，所述藥物的有效成分包含前述的黃酮類成分提取物。
[0016] 一種貞芪扶正藥物，所述藥物的有效成分包含前述的皂苷類成分提取物。
[0017] 優(yōu)選的貞芪扶正藥物的有效成分同時包含前述的黃酮類成分提取物和皂苷類成 分提取物。
[0018] 所述的貞芪扶正藥物可以是將前述方法提取得到的黃酮類和/或皂苷類有效成 分干燥物混合其他有效成分后，加入相應輔料制成的各種藥物制劑，比如膠囊劑、滴丸劑、 糖漿劑、片劑、制劑劑、咀嚼劑等。
[0019] 發(fā)明人進行了一系列實驗，以選擇本發(fā)明提供的貞芪扶正藥物制備方法的工藝條 件等，證明本發(fā)明制備方法的有效性。
[0020] 實驗例1不同類型的樹脂提取黃酮類成分的吸附試驗
[0021] 分別選用以下4種濕樹脂吸附提取液，在室溫下經(jīng)靜態(tài)吸附及用體積分數(shù)為80% 的乙醇水溶液解吸后，比較其對總黃酮的吸附量、吸附率及解吸率大小的影響，實驗結(jié)果見 表1 :
[0022] 表1樹脂類型的選擇
[0023]

【權利要求】
1. 樹脂法提取貞芪組合物中黃酮類成分的方法，其特征在于：按照2 :1的重量比稱取 黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，加入乙醇回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無 醇味，加水溶解；溶解后的溶液上聚酰胺柱，先用蒸餾水洗脫，再用40%?90%乙醇梯度洗 脫至無黃酮反應；收集乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至干，若單獨提取則合并干燥后的濃縮 物，即得黃酮類成分提取物。
2. 根據(jù)權利要求1所述的樹脂法提取貞芪組合物中黃酮類成分的方法，其特征在于： 按照2 :1的重量比稱取黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，加入40%?80%乙醇 回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加水溶解；溶解后的溶液上已經(jīng)過預處理的聚酰 胺柱，先用3BV蒸餾水洗脫，再用3BV的60 %?90 %乙醇梯度洗脫至無黃酮反應；收集乙醇 洗脫液，回收乙醇，濃縮至干，若單獨提取則合并干燥后的濃縮物，即得黃酮類成分提取物。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的樹脂法提取貞芪組合物中黃酮類成分的方法，其特征在 于：所述的聚酰胺柱的上樣流速為1. 〇?4. OBV/h ;洗脫流速為2. 0?5. OBV/h。
4. 根據(jù)權利要求3所述的樹脂法提取貞芪組合物中黃酮類成分的方法，其特征在于： 所述的聚酰胺柱的上樣流速為2. OBV/h ;洗脫流速為4. OBV/h。
5. 權利要求1?4所述方法提取得到的黃酮類成分提取物。
6. 樹脂法提取貞芪組合物中皂苷類成分的方法，其特征在于：按照2 :1的重量比稱取 黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，加入乙醇回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無 醇味，加水溶解；溶解后的溶液上聚酰胺柱，用蒸餾水洗脫，蒸餾水洗脫液濃縮后再上大孔 吸附樹脂，先用蒸餾水洗脫至無色，再用60%?95%乙醇梯度洗脫；收集乙醇洗脫液，回收 乙醇，濃縮至干，若單獨提取則合并干燥后的濃縮物，即得皂苷類成分提取物。
7. 根據(jù)權利要求6所述的樹脂法提取貞芪組合物中皂苷類成分的方法，其特征在于： 按照2 :1的重量比稱取黃芪和女貞子，將黃芪、女貞子單獨或混合后，加入40 %?80%乙醇 回流提取，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，加水溶解；溶解后的溶液上已經(jīng)過預處理的聚酰 胺柱，用蒸餾水洗脫，蒸餾水洗脫液濃縮后再上預處理后的AB-8大孔吸附樹脂，先用蒸餾 水洗脫至無色，再用70%?95%乙醇梯度洗脫；收集乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮至干，若 單獨提取則合并干燥后的濃縮物，即得皂苷類成分提取物。
8. 根據(jù)權利要求6或7所述的樹脂法提取貞芪組合物中皂苷類成分的方法，其特征 在于：所述的聚酰胺柱的上樣流速為1. 〇?4. OBV/h ;洗脫流速為2. 0?5. OBV/h ;所述的 大孔吸附樹脂的吸附流速為1. 〇?4. 0BV/h ;洗脫流速為0. 5?5. 0BV/h ;洗脫液的體積為 2. 0 ?10. 0BV。
9. 根據(jù)權利要求8所述的樹脂法提取貞芪組合物中皂苷類成分的方法，其特征在于： 所述的聚酰胺柱的上樣流速為2. 0BV/h ;洗脫流速為4. 0BV/h ;所述的大孔吸附樹脂的吸附 流速為3. 0BV/h ;洗脫流速為2. 0BV/h ;洗脫液的體積為6. 0BV。
10. 權利要求6?9任一項所述方法提取得到的皂苷類成分提取物。
11. 一種貞芪扶正藥物，其特征在于：所述藥物的有效成分包含權利要求5所述的黃酮 類成分提取物。
12. -種貞芪扶正藥物，其特征在于：所述藥物的有效成分包含權利要求10所述的皂 苷類成分提取物。
13. 根據(jù)權利要求12所述的貞芪扶正藥物，其特征在于：所述藥物的有效成分還包含 權利要求5所述的黃酮類成分提取物。
【文檔編號】A61P37/04GK104147142SQ201410319885
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月7日 優(yōu)先權日:2014年7月7日
【發(fā)明者】張觀福 申請人:貴州信邦制藥股份有限公司