清腦復(fù)神液的提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種清腦復(fù)神液的提取工藝方法。所采取的技術(shù)方案為：取清腦復(fù)神液處方中的藥材，粉碎成粗粉，加入1-3倍處方重量藥材的15%-50%的乙醇浸泡1-4小時(shí)，開(kāi)始滲漉，速度為每小時(shí)流出量為加入溶媒總體積的1/48-1/24，溶媒總用量為4-10倍藥材體積，收集滲漉液，即得。新的工藝彌補(bǔ)了原有工藝的明顯不足，其優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在：1、占用設(shè)備臺(tái)次少，提取工藝周期明顯縮短；2、工藝穩(wěn)定，技術(shù)參數(shù)明確，質(zhì)量可控；3、生產(chǎn)成本大大降低；4、生產(chǎn)易于操作，適應(yīng)小試、中試、大生產(chǎn)的需要。
【專利說(shuō)明】清腦復(fù)神液的提取工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中成藥的工藝改進(jìn)，具體涉及清腦復(fù)神液的提取工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]清腦復(fù)神液具有清心安神、化痰醒腦、活血通絡(luò)的功效。主要用于神經(jīng)衰弱、失眠，頑固性頭痛，腦震蕩后遺癥所致頭痛、眩暈、健忘、失眠等癥。清腦復(fù)神液的處方組成為:人參10g、黃芪40g、當(dāng)歸15g、鹿茸(去皮)10g、菊花80g、薄荷80g、柴胡80g、決明子80g、荊芥穗40g、丹參80g、遠(yuǎn)志100g、五味子25g、率仁40g、蓮子心40g、麥冬60g、百合60g、竹苑20g、黃岑80g、桔梗80g、陳皮20g、獲茶40g、甘草20g、半夏(制)20g、積殼20g、干姜2.5g、石膏40g、冰片2g、大黃80g、木通10g、黃柏40g、柏子仁40g、蓮子肉20g、知母20g、石菖蒲80g、川芎60g、赤芍60g、桃仁(炒)60g、紅花60g、山楂
[0003]80g、牛膝20g、白芷40g、藁本80g、蔓荊子15g、葛根40g、防風(fēng)20g、羌活80g、鉤藤80g、地黃 20g。
[0004]目前，清腦復(fù)神液的提取工藝為:“取四十八味藥材，粉碎成粗粉，加入白酒適量，密閉，浸泡30天，濾過(guò)，藥渣壓榨……”。在該制備工藝條件下存在以下問(wèn)題:
[0005]1)占用設(shè)備臺(tái)次多。采用冷浸工藝，提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，該品種的提取時(shí)間長(zhǎng)達(dá)30天，由于工廠連續(xù)多批次生產(chǎn)產(chǎn)品，按照該工藝必需占用大量的提取設(shè)備，按照每天生產(chǎn)一批次計(jì)算，該藝就要占用30套提取設(shè)備。
[0006]2)參數(shù)不明確。該工藝中所用提取溶媒為白酒，但未規(guī)定白酒所含的乙醇濃度，其用量也沒(méi)有明確，僅以適量表述，生產(chǎn)廠家在生產(chǎn)時(shí)僅依據(jù)本公司生產(chǎn)歷史沿革或經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行生產(chǎn)，由于該品種在四川和廣東均有廠家生產(chǎn)，各個(gè)生產(chǎn)廠商所用的乙醇濃度及用量可能不相同，因此，導(dǎo)致該品種所含的物質(zhì)基礎(chǔ)可能不一樣，從而藥效及安全性也不一致，影響產(chǎn)品的使用。
[0007]3)生產(chǎn)成本大。由于該品種提取時(shí)間較長(zhǎng)，在現(xiàn)代GMP管理要求下，所占用的設(shè)備，空氣調(diào)節(jié)及人員成本均較大，不利于生產(chǎn)。
[0008]4)生產(chǎn)不容易操作。該工藝規(guī)定，浸泡后的藥渣要進(jìn)行壓榨，該工藝在小試、中試時(shí)可以比較好地實(shí)現(xiàn)，但在大生產(chǎn)中，每一批次要處理的藥渣量可達(dá)數(shù)頓，如何壓榨，壓榨到什么程度均不容易操作，可能導(dǎo)致產(chǎn)品物質(zhì)基礎(chǔ)的不一致。
[0009]綜上所述，目前清腦復(fù)神液的生產(chǎn)工藝存在一定的缺陷，有必要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。
[0010]滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過(guò)藥材層向下流動(dòng)過(guò)程中浸出藥材成分的方法。滲漉屬于動(dòng)態(tài)浸出方法，溶劑利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。其特點(diǎn)是:1.溶劑自上而下，由稀至濃，不斷造成濃度差，滲漉法相當(dāng)于無(wú)數(shù)次浸潰，使一個(gè)動(dòng)態(tài)過(guò)程，可連續(xù)操作，浸出效率高；2.滲漉器底部帶有濾過(guò)裝置，不必單獨(dú)濾過(guò)，節(jié)省工序；3.冷滲法可保護(hù)有效成分。
[0011]由于冷浸法與滲漉法在藥材提取過(guò)程中都不需要加熱，不會(huì)對(duì)藥材中的成分產(chǎn)生影響，因此本發(fā)明采用滲漉法對(duì)清腦復(fù)神液的提取工藝進(jìn)行研究。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]為解決上述問(wèn)題，結(jié)合藥廠大生產(chǎn)的實(shí)際需要，本發(fā)明提供一種清腦復(fù)神液的提取工藝，其具體技術(shù)方案如下:
[0013]清腦復(fù)神液的提取工藝:取清腦復(fù)神液處方中的藥材，粉碎成粗粉，加入適量濃度的乙醇溶液，滲漉提取，收集滲漉液，即得提取液。
[0014]進(jìn)一步地，優(yōu)選清腦復(fù)神液的提取工藝:取清腦復(fù)神液處方中的藥材，粉碎成粗粉，加入1-3倍處方重量藥材的15%-50%的乙醇浸泡1-4小時(shí)，開(kāi)始滲漉，速度為每小時(shí)流出量為加入溶媒總體積的1/48-1/24，溶媒總用量為4-10倍藥材體積，收集滲漉液，即得提取液。 [0015]更近一步地，優(yōu)選清腦復(fù)神液的提取工藝:取清腦復(fù)神液處方中的藥材，粉碎成粗粉，加入I倍處方重量藥材的40%乙醇浸泡2小時(shí)，開(kāi)始滲漉，速度為每小時(shí)流出量為加入溶媒總體積的1/32，溶媒用量為8倍藥材體積，收集滲漉液，即得提取液。
[0016]我們對(duì)上述清腦復(fù)神液的工藝進(jìn)行了詳細(xì)的工藝參數(shù)研究，包括影響因素及水平的確定，正交實(shí)驗(yàn)確定最佳提取工藝條件，并通過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)定黃芩苷的含量和干膏總量，結(jié)果表明，本工藝穩(wěn)定，可行。
[0017]為了研究滲漉藥液與原工藝藥液的理化性質(zhì)是否相同，我們對(duì)兩種工藝所得到的藥液采用紫外全波長(zhǎng)掃描、近紅外掃描、紅外掃描及兩種藥液固含物的測(cè)定。通過(guò)對(duì)滲漉藥液與原工藝藥液固含物的測(cè)定，表明兩種提取工藝的干膏量差別不大；同時(shí)通過(guò)紫外全波長(zhǎng)掃描(200-900nm)、紅外全波長(zhǎng)掃描(0-5000nm)、近紅外全波長(zhǎng)掃描(1200-2000nm)時(shí)，滲漉藥液與原工藝藥液的圖譜基本一致，可說(shuō)明兩種提取工藝提取的有效成分基本一致，故可用滲漉工藝替代浸泡工藝。
[0018]采用上述工藝的好處:
[0019]1、占用設(shè)備臺(tái)次少，提取工藝周期明顯縮短；
[0020]2、工藝穩(wěn)定，技術(shù)參數(shù)明確，質(zhì)量可控；
[0021]3、生產(chǎn)成本大大降低；
[0022]4、生產(chǎn)易于操作，適應(yīng)小試、中試、大生產(chǎn)的需要。
[0023]實(shí)驗(yàn)一滲漉法工藝參數(shù)研究
[0024](一)實(shí)驗(yàn)儀器與材料:
[0025]層析柱、BS-6KH電子天平(上海友聲衡器有限公司)、FA2004分析電子天平(上海單儀器表有限公司)、P230II型高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司)、DZF-0050A型真空干燥箱(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)、黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)10715-200212)、清腦復(fù)神液原藥材粗粉(48味)共9份，每份約110g、15%乙醇、25%乙醇、40%乙醇。
[0026](二)實(shí)驗(yàn)步驟:
[0027]1、影響因素及水平的確定
[0028]提取效果的影響因素有提取溶媒及其用量、流速、綜合文獻(xiàn)及預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇因素水平如下表所示:
[0029]表1正交試驗(yàn)水平因素表
【權(quán)利要求】
1.清腦復(fù)神液的提取工藝，其特征在于: 取清腦復(fù)神液處方中的藥材，粉碎成粗粉，加入適量濃度的乙醇溶液，滲漉提取，收集滲漉液，即得備用提取液。
2.如權(quán)利要求1所述的清腦復(fù)神液的提取工藝，其特征在于: 取清腦復(fù)神液處方中的藥材，粉碎成粗粉，加入1-3倍處方重量藥材的15%-50%的乙醇浸泡1-4小時(shí)，開(kāi)始滲漉，速度為每小時(shí)流出量為加入溶媒總體積的1/48-1/24，溶媒總用量為4-10倍藥材體積，收集滲漉液，即得備用提取液。
3.如權(quán)利要求1所述的清腦復(fù)神液的提取工藝，其特征在于: 取清腦復(fù)神液處方中的藥材，粉碎成粗粉，加入I倍處方重量藥材的40%乙醇浸泡2小時(shí)，開(kāi)始滲漉，速度為每小時(shí)流出量為加入溶媒總體積的1/32，溶媒用量為8倍藥材體積，收集滲漉液，即得備用提取液。
【文檔編號(hào)】A61K36/9068GK103920110SQ201410116171
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月26日
【發(fā)明者】黃捷, 劉濤, 伍利華, 宋穎, 劉婷, 焦小柯, 羅洋洋 申請(qǐng)人:四川中方制藥有限公司