一種導電纖維材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明設(shè)計一種纖維處理方法，具體涉及一種導電纖維材料的制備方法，屬于導電纖維技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]絲綢、法蘭絨等紡織品摩擦琥珀之后有吸引輕小物體的性質(zhì)?？茖W家從研宄靜電現(xiàn)象開始，陸續(xù)發(fā)現(xiàn)了電磁感應(yīng)、化學電池和電流力學、熱學應(yīng)用，但并未重視靜電的作用和危害。近年來隨著電子、通訊等技術(shù)的快速發(fā)展，計算機、通信終端、家用電器等的迅速發(fā)展和普及，環(huán)境中的電磁輻射日漸嚴重，危害人體健康。
[0003]1953年在倫敦召開第一屆靜電學國際會議，我國自20世紀60年代起開始靜電安全技術(shù)的研宄。為減小及防止靜電干擾和電磁波造成的危害，從20世紀中期至今，世界各國的研宄者一直致力于抗靜電及抗電磁輻射材料的研宄與開發(fā)，其中具有導電功能的紡織纖維材料是研宄的熱點之一。
[0004]隨著導電聚苯胺制備技術(shù)的不斷成熟，越來越多的研宄人員將關(guān)注的目光投向聚苯胺導電纖維的研宄上。聚苯胺導電纖維的制備方法主要有濕法紡絲法、熔體紡絲、靜電紡絲、原位聚合法等，其中原位聚合法以普通基體纖維表面吸附苯胺單體，然后在纖維表面發(fā)生氧化聚合并摻雜形成導電態(tài)聚苯胺?，F(xiàn)有技術(shù)先將基體纖維浸漬于苯胺單體溶液內(nèi)，反應(yīng)過程亦需較長時間，一般需I小時以上；反應(yīng)結(jié)束后洗凈纖維；方法效率低、產(chǎn)量少；這些都限制了其實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)和實際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種導電纖維材料的制備方法，其以鄰甲基苯胺單體為原料，采用改進型的添加劑，使單體在發(fā)生聚合時均勻包裹功能改性劑，以制備出導電纖維，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種導電纖維材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將對氨基苯甲酸加入干燥的反應(yīng)器中，再加入乙醇，回流下攪拌20分鐘；然后加入鄰香草醛，回流反應(yīng)I小時；再加入1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯，回流反應(yīng)45分鐘得到聚合物溶液；
(2)將硝酸鐿水溶液加入氧化石墨烯水溶液中，攪拌，然后于150°C反應(yīng)3小時，自然冷卻，離心后得到固體；再于250°C處理15分鐘得到填料；
(3)將上述聚合物溶液加入水中，50°C攪拌10分鐘；再加入二丁基二氯化錫與酞菁鋅，50°C攪拌30分鐘；再加入對氨基苯硫酚、填料，60°C攪拌75分鐘；然后加入異構(gòu)i^一醇聚氧乙烯醚、三甲基硅氧基硅酸酯以及硅丙乳液，105°C攪拌15分鐘得到整理浴液；
(4)聚丙烯纖維浸軋入裝有鄰甲基苯胺單體的槽中，再通過裝有上述整理浴液的槽，烘干后于含有2.5g/L釩酸鈉與3.2mol/L十烷基苯磺酸的槽中浸漬4分鐘，于160°C處理30秒后，再經(jīng)50°C處理3分鐘，得到導電纖維材料。
[0007]本發(fā)明中，可以利用常規(guī)紗線處理設(shè)備即可完成聚丙烯纖維的處理，從而得到導電性優(yōu)異、力學性良好、耐熱性好的導電纖維材料。可以采用浸軋輥完成纖維的浸軋?zhí)幚?，可以采用烘道進行烘干處理，可以通過控制纖維的運行速度使其達到浸漬處理的要求。上述烘干的溫度為120°C。比如聚丙烯纖維經(jīng)牽引輥進入裝有鄰甲基苯胺單體的槽中，經(jīng)兩對濕壓輥浸軋，壓輥的壓力可調(diào)，以控制紗線上單體的含量；優(yōu)選的，纖維浸軋入裝有鄰甲基苯胺單體的槽中吸附單體后再經(jīng)一對壓輥擠壓，以除去紗線上過量的單體，然后再通過裝有整理浴液的槽。
[0008]本發(fā)明整理浴液中，有機物含有有機硅化合物，其S1-O鍵能遠遠大于C-C鍵能和C-O鍵能，結(jié)合得十分牢固穩(wěn)定，這使得經(jīng)它處理的纖維的耐熱性、耐候性、抗氧能力增強；另外聚硅氧烷分子呈螺旋結(jié)構(gòu)甲基向外排列并繞S1-O鏈旋轉(zhuǎn)分子體積大內(nèi)聚能密度低從而使有機硅氧類化合物有很強的憎水性和防塵性。同時有機硅化合物與其他組分相容性好，互相存在可反應(yīng)的基團，在加熱條件下可以在纖維表面反應(yīng)成膜，不易發(fā)生相分離，避免了現(xiàn)有整理劑附著力差的缺陷，利于保證整理效果。
[0009]本發(fā)明中，步驟(I)中，對氨基苯甲酸、鄰香草醛、1，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯、乙醇的質(zhì)量比為1: 0.3: 0.5: 18 ;步驟(2)中，硝酸鐿與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:0.6 ;步驟(3)中，聚合物溶液、二丁基二氯化錫、酞菁鋅、對氨基苯硫酚、填料、水、異構(gòu)十一醇聚氧乙烯醚、三甲基硅氧基硅酸酯以及硅丙乳液的質(zhì)量比為(13?15): (3?5): 5:(3?4): (10?12): (130?150): 6: (2?3): 30。硅丙乳液的固含量為60%。
[0010]由于無機材料具有比表面積大和比表面能大等特點，自身易團聚，與屬于有機物的聚丙烯胺纖維之間沒有結(jié)合力，易造成界面缺陷，導致材料性能下降；同時添加增粘劑會使纖維存在功能耐久性差等問題。本發(fā)明公開的整理體系組成合理，有效解決了有機物與無機材料相容性的難題，不僅聚苯胺、有機硅化合物等有機材料與填料等無機材料相容性好，尤其是整理體系與聚丙烯纖維界面效應(yīng)強，保證整理效果。所以本發(fā)明還公開根據(jù)上述方法制備的導電纖維材料，具有優(yōu)異的綜合性能，特別是導電性能。
[0011]由于上述技術(shù)方案的運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點:
本發(fā)明公開的新的導電纖維材料制備方法中，反應(yīng)體系組成合理，在在溶液中浸漬即可使得單體、整理劑在纖維表面吸附牢固，反應(yīng)得到的纖維材料表面均勻有力的分布含有聚苯胺的膜層，處理后的纖維導電效果好；本發(fā)明公開的處理方法中各原料易得，反應(yīng)操作簡單，反應(yīng)過程短，效率高、產(chǎn)量高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]【具體實施方式】:
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述:
將IKg對氨基苯甲酸加入干燥的反應(yīng)器中，再加入ISKg乙醇，回流下攪拌20分鐘；然后加入300g鄰香草醛，回流反應(yīng)I小時；再加入500gl，4-環(huán)己烷二甲醇二丙烯酸酯，回流反應(yīng)45分鐘得到聚合物溶液。
[0013]將1Kg硝酸鐿水溶液(15wt%)加入9Kg氧化石墨烯水溶液(10wt%)中，攪拌，然后于150°C反應(yīng)3小時，自然冷卻，離心后得到固體；再于250°C處理15分鐘得到填料。
[0014]實施例一
將140g聚合物溶液加入1400g水中，50°C攪拌10分鐘；再加入35g 二丁基二氯化錫與50g酞菁鋅，50°C攪拌30分鐘；再加入32g對氨基苯硫酚、IlOg填料，60°C攪拌75分鐘；然后加入60g異構(gòu)^ 醇聚氧乙稀醚、25g三甲基娃氧基娃酸醋以及300g娃丙乳液(60wt%)，105°C攪拌15分鐘得到整理浴液。
[0015]實施例二
將140g聚合物