一種小檗果提取物的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種小檗果提取物的制備方法，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。其制備方法是以小檗果為原料，用0-30%濃度乙醇提取后，通過(guò)兩次大孔吸附樹(shù)脂純化得到，包括小檗果提取物A、小檗果提取物B。該小檗果提取物，可與藥學(xué)上可接受的載體或其他適宜賦形劑相結(jié)合，按照常規(guī)方法制成口服給藥的劑型。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種小檗果提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，涉及一種中藥材提取物的制備方法，具體是涉及一種小檗果提取物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]小檗果為小檗科植物紅果小檗Berberis nummularia Bge.的干燥成熟果實(shí)。收載于1998年《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)維吾爾藥分冊(cè)》。其性平，具有健胃和中，生津止渴，清熱解毒之功效。用于消化不良，痢疾瀉下，口渴，口瘡，咽炎。為我國(guó)藏蒙等少數(shù)民族地區(qū)的常用藥物。但有關(guān)小檗果的基礎(chǔ)研究尚十分有限，使該藥材的后續(xù)推廣和應(yīng)用受到限制?，F(xiàn)代研究表明，小檗果含有小檗堿、藥根堿、巴馬亭等生物堿類(lèi)成分，以及天竺葵色素、錦葵色素等花色素類(lèi)成分。其他化學(xué)成分不詳；藥理作用研究未見(jiàn)報(bào)道。
[0003]國(guó)內(nèi)專(zhuān)利檢索結(jié)果，未見(jiàn)小檗果相關(guān)專(zhuān)利。
[0004]上述文獻(xiàn)及專(zhuān)利等，尚未見(jiàn)小檗果提取物制備方法的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種小檗果提取物的制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明所用原料:小檗果為小檗 科植物紅果小檗Berberis nummularia Bge.的干燥成熟果實(shí)。
[0007]本發(fā)明一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備:
(O小檗果，用濃度0-30%乙醇作為溶劑，提取溫度50°C _95°C，提取次數(shù)為1_3次，每次提取時(shí)間為1-4小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的6-15倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.10-1.18，濾過(guò)，得藥液A ;
(2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)極性大孔樹(shù)脂，再用濃度30%-70%的乙醇溶液洗脫非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度50%-95%的乙醇溶液洗脫極性大孔吸附樹(shù)脂，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ；
(3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
[0008]一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備:
(1)小檗果，用濃度20%乙醇作為溶劑，提取溫度70°C，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的14倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液A;
(2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LSA-40極性大孔樹(shù)脂，再用濃度50%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集50%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度80%的乙醇溶液洗脫LSA-40極性大孔吸附樹(shù)脂，收集80%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ；(3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
[0009]一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備:
(1)將小檗果，用水作為溶劑，加熱回流提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的12倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液A ;
(2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LSA-40極性大孔樹(shù)脂，再用濃度50%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集50%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度80%的乙醇溶液洗脫LSA-40極性大孔吸附樹(shù)脂，收集80%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ；
(3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
[0010]本發(fā)明的一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于:所述的小檗果提取物主要含有:小檗堿、藥根堿、巴馬亭、木蘭花堿、天竺葵色素、錦葵色素。
[0011]本發(fā)明的一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于:所采用的非極性大孔吸附樹(shù)脂為DlOl大孔吸附樹(shù)脂、AB-8大孔吸附樹(shù)脂；所采用的極性大孔吸附樹(shù)脂為L(zhǎng)SA-40大孔樹(shù)脂、HPD600大 孔樹(shù)脂。
[0012]本發(fā)明的小檗果提取物，通過(guò)加入藥劑學(xué)允許的各種輔料，制成藥劑學(xué)上的片劑、顆粒劑、膠囊劑等口服劑型。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的一種小檗果提取物的制備方法做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于本發(fā)明。
[0014]下面通過(guò)具體實(shí)施例作進(jìn)一步詳述。
[0015]實(shí)施例1:小檗果提取物的制備及單體成分研究
(O小檗果20kg，用水作為溶劑，加熱回流提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的12倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液A ;
(2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LSA-40極性大孔樹(shù)脂，再用濃度50%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集50%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度80%的乙醇溶液洗脫LSA-40極性大孔吸附樹(shù)脂，收集80%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ；
(3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
[0016]小檗果提取物進(jìn)行硅膠柱色譜、制備薄層色譜、以及S印hadex LH 一 20柱色譜，分別得到蛻小檗堿、藥根堿、巴馬亭、木蘭花堿、天竺葵色素、錦葵色素。以上各化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)均經(jīng)質(zhì)譜和核磁共振等波譜手段確證，純度經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)均大于98%。
[0017]實(shí)施例2:小檗果提取物的制備及單體成分研究
(1)小檗果15kg，用濃度20%乙醇作為溶劑，提取溫度70°C，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的14倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液A;
(2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LSA-40極性大孔樹(shù)脂，再用濃度50%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集50%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度80%的乙醇溶液洗脫LSA-40極性大孔吸附樹(shù)脂，收集80%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ；
(3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
[0018]小檗果提取物進(jìn)行硅膠柱色譜、制備薄層色譜、以及S印hadex LH 一 20柱色譜，分別得到蛻小檗堿、藥根堿、巴馬亭、木蘭花堿、天竺葵色素、錦葵色素。以上各化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)均經(jīng)質(zhì)譜和核磁共振等波譜手段確證，純度經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)均大于98%。
[0019]實(shí)施例3:小檗果提取物的制備及單體成分研究
(1)小檗果30kg，用濃度30%乙醇作為溶劑，提取溫度50°C，提取次數(shù)為I次，每次提取時(shí)間為4小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的15倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.18，濾過(guò)，得藥液A;
(2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)AB-8非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)HPD600極性大孔樹(shù)脂，再用濃度70%的乙醇溶液洗脫AB-8非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集70%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度95%的乙醇溶液洗脫HPD600極性大孔吸附樹(shù)脂，收集95%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ；
(3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
[0020]小檗果提取物進(jìn)行硅膠柱色譜、制備薄層色譜、以及S印hadex LH 一 20柱色譜，分別得到蛻小檗堿、藥根堿、巴馬亭、木蘭花堿、天竺葵色素、錦葵色素。以上各化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)均經(jīng)質(zhì)譜和核磁共振等波譜手段確證，純度經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)均大于98%。
[0021]實(shí)施例4:小檗果·提取物的制備及單體成分研究
(O小檗果15kg，用濃度5%乙醇作為溶劑，提取溫度95°C，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為I小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的6倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.10，濾過(guò)，得藥液A ;
(2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LSA-40極性大孔樹(shù)脂，再用濃度30%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集30%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度50%的乙醇溶液洗脫LSA-40極性大孔吸附樹(shù)脂，收集50%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ；
(3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
[0022]小檗果提取物進(jìn)行硅膠柱色譜、制備薄層色譜、以及S印hadex LH 一 20柱色譜，分別得到蛻小檗堿、藥根堿、巴馬亭、木蘭花堿、天竺葵色素、錦葵色素。以上各化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)均經(jīng)質(zhì)譜和核磁共振等波譜手段確證，純度經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)均大于98%。
[0023]實(shí)施例5:小檗果提取物片劑的制備
取實(shí)施例1小檗果提取物235g，加入淀粉45g，混勻，制粒，干燥，過(guò)篩，加微晶纖維素35g，硬脂酸鎂3.5g，混勻，壓制成1000片，即得小檗果提取物片劑。
[0024]實(shí)施例6:小檗果提取物顆粒劑的制備
取實(shí)施例2小檗果提取物265g，加入糊精50g，蔗糖50g，混勻，制粒，干燥，整粒，即得小檗果提取物顆粒劑。
[0025]實(shí)施例7:小檗果提取物膠囊劑的制備
取實(shí)施例3小檗果提取物225g，加入淀粉65g，混勻，制粒，干燥，整粒，裝膠囊1000粒，即得小檗果提取物膠囊劑。
【權(quán)利要求】
1.一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備: (O小檗果，用濃度0-30%乙醇作為溶劑，提取溫度50°C -95°C，提取次數(shù)為1_3次，每次提取時(shí)間為1-4小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的6-15倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.10-1.18，濾過(guò)，得藥液A ; (2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)極性大孔樹(shù)脂，再用濃度30%-70%的乙醇溶液洗脫非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度50%-95%的乙醇溶液洗脫極性大孔吸附樹(shù)脂，收集不同濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ； (3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制備: (1)小檗果，用濃度20%乙醇作為溶劑，提取溫度70°C，提取次數(shù)為3次，每次提取時(shí)間為3小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的14倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液A; (2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LSA-40極性大孔樹(shù)脂，再用濃度50%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集50%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度80%的乙醇溶液洗脫LSA-40極性大孔吸附樹(shù)脂，收集80%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ； (3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于按以下步驟制`備: (1)小檗果，用水作為溶劑，加熱回流提取，提取次數(shù)為2次，每次提取時(shí)間為2小時(shí)，每次溶劑用量為小檗果重量的12倍；濾過(guò)，合并提取液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度d=l.12，濾過(guò)，得藥液A ; (2)將步驟(1)得到的藥液A，通過(guò)DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫，水洗脫液直接通過(guò)LSA-40極性大孔樹(shù)脂，再用濃度50%的乙醇溶液洗脫DlOl非極性大孔吸附樹(shù)脂，收集50%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物A ;再用濃度80%的乙醇溶液洗脫LSA-40極性大孔吸附樹(shù)脂，收集80%濃度乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得小檗果提取物B ； (3)將上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混勻，即得本發(fā)明的小檗果提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、權(quán)利要求2、權(quán)利要求3所述的一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于:所述的小檗果提取物主要含有:小檗堿、藥根堿、巴馬亭、木蘭花堿、天竺葵色素、錦葵色素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小檗果提取物的制備方法，其特征在于:所采用的非極性大孔吸附樹(shù)脂為DlOl大孔吸附樹(shù)脂、AB-8大孔吸附樹(shù)脂；所采用的極性大孔吸附樹(shù)脂為L(zhǎng)SA-40大孔樹(shù)脂、HPD600大孔樹(shù)脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、權(quán)利要求2、權(quán)利要求3所述的小檗果提取物，通過(guò)加入藥劑學(xué)允許的各種輔料，制成藥劑學(xué)上的片劑、顆粒劑、膠囊劑等口服劑型。
【文檔編號(hào)】A61K131/00GK103585235SQ201310525393
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】孔倩倩 申請(qǐng)人:濟(jì)南星懿醫(yī)藥技術(shù)有限公司