北豆根提取改進(jìn)工藝方法
【專利摘要】一種北豆根提取改進(jìn)工藝方法，其實(shí)現(xiàn)步驟如下：①取北豆根20目粗粉1000—5000克，置10L旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器中，加8倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至1—2，加熱，溫度控制在55℃—65℃，溫浸12小時(shí)；②過(guò)濾：過(guò)濾獲得濾液后的濾渣加6倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至2—3，加熱，溫度控制在50℃—60℃，溫浸12小時(shí)再過(guò)濾；③將前兩次濾液合并靜置4小時(shí)，取上清液加碳酸鈉調(diào)PH值至9—10后，靜置12小時(shí)，過(guò)濾；其優(yōu)點(diǎn)是：收率高于同行的1％，達(dá)到2.13％~2.2％；含量高于同行的46％，達(dá)70％~80％；純度更高，且操作方便，成本低，便于推廣。
【專利說(shuō)明】北豆根提取改進(jìn)工藝方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及北豆根的提取【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)是一種北豆根提取改進(jìn)工藝方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]北豆根為防已科植物蝙幅葛Menispermum dauricum DC的根莖,其有效成分是生物堿。現(xiàn)已知北豆根中含有近20種生物堿，其中含量最高的生物堿為蝙蝠葛堿，其含量約占總生物堿的50%左右。北豆根總堿(TAMD)對(duì)呼吸道治病菌有抑制作用，尤其對(duì)肺炎球菌效果更為顯著。其制劑北豆根可治療急性咽炎、扁桃體炎，經(jīng)過(guò)多年的臨床應(yīng)用已收入2005年版《中國(guó)藥典》。合格的北豆根提取物的生物總堿含量必須是25%，而常規(guī)的水提取方法無(wú)法達(dá)到。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是研究一種使得北豆根總堿(TAMD)含量高、收率高的北豆根提取改進(jìn)工藝方法。
[0004]本發(fā)明一種北豆根提取改進(jìn)工藝方法，其實(shí)現(xiàn)步驟如下:
①、取北豆根20目粗粉1000—5000克，置IOL旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器中，加8倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至I一2，加熱，溫度控制在55°C—65°C，溫浸12小時(shí)；
②、過(guò)濾:過(guò)濾獲得濾液后的濾渣加6倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至2—3，加熱，溫度控制在50°C—60°C，溫浸12小時(shí)再過(guò)濾；
③、將前兩次濾液合并靜置4小時(shí)，取上清液加碳酸鈉調(diào)PH值至9一10后，靜置12小時(shí)，過(guò)濾；
④、沉淀物及濾渣用8倍量80%的乙醇60°C回流提取2次，每次3小時(shí)，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味后,加鹽酸調(diào)PH值至3— 4，過(guò)濾，濾液用碳酸鈉調(diào)PH值至中性，靜置4小時(shí)后過(guò)濾；
⑤、濾液再用碳酸鈉調(diào)PH值至9一 10后，取沉淀物，低溫干燥后所得產(chǎn)品為北豆根提取物，測(cè)得北豆根總堿(TAMD)收率為2.13%~1.2%，北豆根總堿(TAMD)含量為70%~80%。
[0005]本發(fā)明一種北豆根提取改進(jìn)工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是:北豆根總堿(TAMD)收率高于同行的1%，達(dá)到2.13%~2.2%;北豆根總堿(TAMD)含量高于同行的46%，達(dá)70%~80%;純度更高，且操作方便，成本低，便于推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例一
①、取北豆根20目粗粉1000克，置多功能提取罐中，加8倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至I，加熱，溫度控制在55°C，溫浸12小時(shí)；
②、過(guò)濾:過(guò)濾獲得濾液后的濾渣加6倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至2，加熱，溫度控制在50°C，溫浸12小時(shí)再過(guò)濾；③、將前兩次濾液合并靜置4小時(shí)，取上清液加碳酸鈉調(diào)PH值至9一10后，靜置12小時(shí)，過(guò)濾；
④、沉淀物及濾渣用8倍量80%的乙醇60°C回流提取2次每次3小時(shí)，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味后,加鹽酸調(diào)PH值至3— 4，過(guò)濾，濾液用碳酸鈉調(diào)PH值至中性，靜置4小時(shí)后過(guò)濾；
⑤、濾液再用碳酸鈉調(diào)PH值至9后，取沉淀物，低溫干燥后所得產(chǎn)品北豆根提取物，測(cè)得北豆根總堿(TAMD)收率為2.13%，北豆根總堿(TAMD)含量為70%。
[0007]實(shí)施例二
①、取北豆根20目粗粉3000克，置多功能提取罐中，加8倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至
1.5，加熱，溫度控制在60°C，浸潰12小時(shí)；
②、過(guò)濾:過(guò)濾獲得濾液后的濾渣加6倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至2.5，加熱，溫度控制在55 °C，浸潰12小時(shí)再過(guò)濾；
③、將前兩次濾液合并靜置4小時(shí)取上清液加碳酸鈉調(diào)PH值至9.5后，靜置12小時(shí)，過(guò)濾；
④、收取沉淀物，干燥后，用80%的乙醇回流提取2次，溫度60V，每次3小時(shí)，獲得的乙醇無(wú)味后，加鹽酸溶解，調(diào)PH值至3.5，過(guò)濾，濾液以碳酸鈉洗至中性，靜置4小時(shí)后過(guò)濾；
⑤、濾液再用碳酸鈉調(diào)PH值至9`.5后，取沉淀物，低溫干燥后所得產(chǎn)品北豆根提取物，測(cè)得北豆根總堿(TAMD)收率為2.17%，北豆根總堿(TAMD)含量為75%。
[0008]實(shí)施例三
①、取北豆根20目粗粉5000克，置多功能提取罐中，加8倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至2，加熱，溫度控制在65 °C，浸潰12小時(shí)；
②、過(guò)濾濾渣:過(guò)濾獲得濾液后的濾渣加6倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至3，加熱，溫度控制在60°C，浸潰12小時(shí)再過(guò)濾；
③、將前兩次濾液合并靜置4小時(shí)取上清液加碳酸鈉調(diào)PH值至10后，靜置12小時(shí)，過(guò)
濾；
④、收取沉淀物，干燥后，用80%的乙醇回流提取2次，溫度在60V，每次3小時(shí)，獲得的乙醇無(wú)味后，加鹽酸溶解，調(diào)PH值至4，過(guò)濾，濾液以碳酸鈉洗至中性，靜置4小時(shí)后過(guò)濾；
⑤、濾液再用碳酸鈉調(diào)PH值至10后，取沉淀物，低溫干燥后所得產(chǎn)品北豆根提取物，測(cè)得北豆根總堿(TAMD)收率為2.2%，北豆根總堿(TAMD)含量為80%。
【權(quán)利要求】
1.一種北豆根提取改進(jìn)工藝方法，其實(shí)現(xiàn)步驟如下: ①、取北豆根20目粗粉1000—5000克，置IOL旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器中，加8倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至I一2，加熱，溫度控制在55°C—65°C，溫浸12小時(shí)； ②、過(guò)濾:過(guò)濾獲得濾液后的濾渣加6倍量的水，用硫酸調(diào)PH值至2—3，加熱，溫度控制在50°C—60°C，溫浸12小時(shí)再過(guò)濾； ③、將前兩次濾液合并靜置4小時(shí)，取上清液加碳酸鈉調(diào)PH值至9一10后，靜置12小時(shí)，過(guò)濾； ④、沉淀物及濾渣用8倍量80%的乙醇60°C回流提取2次，每次3小時(shí)，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味后,加鹽酸調(diào)PH值至3— 4，過(guò)濾，濾液用碳酸鈉調(diào)PH值至中性，靜置4小時(shí)后過(guò)濾； ⑤、濾液再用碳酸鈉調(diào)PH值至9一 10后，取沉淀物，低溫干燥后所得產(chǎn)品為北豆根提取物，測(cè)得北豆根總堿(TAMD)收`率為2.13%~1.2%，北豆根總堿(TAMD)含量為70%~80%。
【文檔編號(hào)】A61K125/00GK103479727SQ201310418448
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】成文邦, 石純 申請(qǐng)人:湖北諾克特藥業(yè)有限公司